CN101942008B - 从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法；选用造纸工业中所用木浆的废弃物——木浆浮油沥青，利用离子交换树脂的方法直接从木浆浮油沥青中提取植物甾醇；本发明可以直接从造纸木浆浮油中提取植物甾醇，而不需要从木浆中提取塔尔油，然后再从塔尔油中提取植物甾醇的步骤，具有原料成本低、综合利用程度高、提取的植物甾醇纯度高、收率高的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法。
背景技术
植物甾醇是存在于植物中的一类天然组分，大量动物实验和人体临床试验数据表明，植物甾醇及酯对于降低血中胆固醇含量、减轻心血管疾病发生有显著意义，是一种重要的医药原料及保健食品配料。
芬兰Ｒａｓｉｏ公司１９９５年将含植物甾醇的产品Ｂｅｎｅｃｏｌ推向市场，是国际上最早推出植物甾醇降低胆固醇功能食品的国家，以后有澳大利亚、比利时、巴西、丹麦、法国、德国、日本、荷兰、西班牙、瑞士、瑞典、英国、美国等国家的产品陆续上市。１９９９年植物甾醇食品开始进入美国市场，美国ＦＤＡ发布的健康公告称：“植物甾醇及酯能通过降低血中胆固醇水平而达到明显降低胆固醇的作用”。ＦＤＡ允许食品涂布用料可加入２０％的饱和植物甾醇。日本１９９９年批准植物甾醇及酯，为调节血脂的特定专用保健食品ＦＯＳＨＵ的功能性添加剂，市场有不少添加植物甾醇的食品，如人造黄油、蛋黄酱、调味汁等。最近佐藤食品公司推出添加植物甾醇的包装米饭，每份米饭重１６０ｇ，添加了３．７５ｇ植物甾醇，植物甾醇相容性好，还能防止米饭粘连，改善口感。2000年9月，美国食品与医药管理局(FDA)批准添加了植物甾醇和甾烷醇酯的食品可以使用”有益健康”的标签，美国嘉吉公司健康食品部于２００６年３月在上海国际食品添加剂展会期间推出了从天然物提取的植物甾醇产品，说明能添加到饮料、果汁、酸奶等食品中，并允许在食品包装上使用ＦＤＡ规定的“有助于减少冠心病危险”的声称。2007年8月20日芬兰Raisio Benecol Ltd．在北京推出了具有的降低胆固醇和促进心脏健康的植物甾烷醇，它作为一种新型功能性食品添加剂和配料加入到黄油、奶油干酪、酸奶、牛奶、饮料、面制品、糖果、饼干、巧克力等食品中，而且加工方便，不影响食品的口感，安全性高，没有任何副作用，并获得美国FDA的安全资格(G RAS)，被欧盟食品当局评估认可，该公司正在积极向中国有关政府部门申报。
目前，植物甾醇的主要来源是从植物油精炼过程中的副产物中提取，由于植物油精炼副产物产量小、价格高，现已严重抑制本行业的发展。因此，人们迫切寻找出植物油精炼副产物的代替品进行提取植物甾醇，而从木浆浮油沥青提取植物甾醇正成为现在的研究热点。
从上世纪60年代开绐，欧美国家一直在进行从木浆浮油制成的塔尔油的沥青浮渣皂中提取植物甾醇的研究。
早期的研究主要集中在萃取分离上，Johansson等人从粗硫酸皂浮渣中移除甾醇的己烷萃取方法，Oy Kaukas利用含己烷、丙酮、甲醇和水的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Kutney等人利用含水、酮、烃的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Jullan等人提供了通过在水-醇-烃混合物中萃取、然后皂化并提纯，从塔尔油沥青制备甾醇的方法。
无论采用单一溶剂法或是混合溶剂法从木浆浮油沥青提取植物甾醇，都无法克服长链醇和酸性杂质从甾醇中难于分离的特点；为了克服溶剂萃取法的不足，近期人们开始引入蒸馏的方法，Diaz和迈克尔.E.舒尔茨等人采用先皂化、再蒸馏、后萃取的分离方法，这样甾醇的纯度和收率得到较大的改观，但还存在皂化物量大污染环境，普通蒸馏温度高，部分甾醇被破坏，植物甾醇的纯度未达到欧、美国家的标准等缺点。
另外，从塔尔油沥青中制备植物甾醇，就基础原料来说，必须把含浮油较高的木材通过浸取，提炼出塔尔油沥青，仅这一步就已经耗费不少人力、物力、财力，且之后的甾醇提取工艺还存在着上述诸多缺陷，因而我们必须根据我国原料资源和工业化重点来进行研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，选用造纸工业中所用木浆的废弃物——木浆浮油沥青为原料，直接从木浆浮油沥青中提取植物甾醇的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明的一种从造纸木浆浮油沥青中提取植物甾醇的方法，包括以下步骤：
步骤一 将造纸木浆浮油沥青、醇和浓硫酸加入反应器中，在搅拌的条件下加热到68℃～75℃，在此温度下回流2小时；
步骤二 加入70℃～80℃的热水，静置15～20分钟使醇和浓硫酸和物料分层，弃去下层水相；
步骤三 将上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相用90℃～100℃的热水水洗至中性，继续加热至110℃～120℃；
步骤四 将水洗后的油相用分子蒸馏的方法把脂肪酸酯进行分离，具体为分子蒸馏时，在120℃～210℃的馏分为脂肪酸酯，分离脂肪酸酯后留在釜中的残液为含植物甾醇的油液；
步骤五 分离完脂肪酸酯后剩余在釜中的含植物甾醇的油液，用溶剂溶解；
步骤六 把溶解进溶剂中的植物甾醇通过离子交换树脂进行吸附，吸附完后再用溶剂洗脱；
步骤七 溶剂洗脱完毕后，将溶剂蒸馏回收，即得湿品植物甾醇，湿品植物甾醇通过干燥、粉碎，即得成品植物甾醇。
本发明的从造纸木浆浮油沥青中提取植物甾醇的方法，步骤一中所述的醇为甲醇或乙醇，加入量为原料木浆浮油沥青重量的70％～100％，步骤一中所述的浓硫酸的用量为原料木浆浮油沥青重量的2％～4％，步骤二中所述的水的用量为原料木浆浮油沥青重量的20％～30％，步骤四中所述的蒸馏的温度为180℃～220℃，蒸馏的真空度为1～5Pa，步骤五中所述的溶剂为无水乙醇、丙酮、异丙醇，步骤六中所述的离子交换树脂为阴离子交换树脂，步骤六中所述的溶剂为石油醚、正已烷、丁烷、乙酸乙酯，步骤七中所述的干燥温度为60℃～65℃。
本发明的有益效果是：本发明可以直接从造纸木浆浮油中提取植物甾醇，而不需要从木浆中提取塔尔油，然后再从塔尔油中提取植物甾醇的步骤，与现有技术相比，本发明具有原料成本低、综合利用程度高、提取的植物甾醇纯度高、收率高，含量达到99％以上，收率达到80％以上，废料排放少，分子蒸馏出来的脂肪酸脂和残渣分别可作表面活性剂和胶磷矿浮选捕收剂，有利于工业化生产和环保的特点。同时，由于本工艺所选用的原料为纸浆浮油沥青，可以大大减少造纸工业中黑油的排放，降低造纸工业对环境污染，因此,此工艺具有极大的社会效益和经济效益以及广阔的发展前景。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、45L甲醇和0.55L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到68℃，然后回流2小时，加入100L75℃的热水，静置15分钟，将下层含硫酸和甲醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相。
上层油相用95℃的热水水洗至中性后，加热至110℃，使油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为180℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯，蒸发釜中含植物甾醇的釜残液溶解进异丙醇中，再通过阴离子交换树酯的吸附，然后用石油醚进行洗脱。
将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏溶剂回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，湿品植物甾醇放进烘箱中65℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得白色成品植物甾醇3.15kg, 甾醇收率80％，经气相色谱分析甾醇总含量99.05％。
实施例2
将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、45L甲醇和1.0L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到70℃，然后回流2小时，加入100L70℃的热水，静置20分钟，将下层含硫酸和甲醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相。
上层油相用90℃的热水水洗至中性后，加热至115℃，使油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为190℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯，蒸发釜中含植物甾醇的釜残液溶解进无水乙醇中，再通过阴离子交换树酯的吸附，然后用正己烷进行洗脱。
将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏溶剂回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，湿品甾醇放进烘箱中60℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得到白色成品植物甾醇3.32kg, 甾醇收率82％，经气相色谱分析甾醇总含量99.15％。
实施例3
将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、64L甲醇和1.0L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到72℃，然后回流2小时，加入100L80℃的热水，静置18分钟，将下层含硫酸和甲醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相。
上层油相用98℃的热水水洗至中性后，加热至120℃，使油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为195℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯，蒸发釜中含植物甾醇的釜残液溶解进丙酮中，再通过阴离子交换树酯的吸附，然后用丁烷进行洗脱。
将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏溶剂回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，湿品甾醇放进烘箱中62℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得到白色成品植物甾醇3.43kg, 甾醇收率85％，经气相色谱分析甾醇总含量99.3％。
实施例4
将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、45L乙醇和0.55L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到72℃，然后回流2小时，加入100L80℃的热水，静置15分钟，将下层含硫酸和甲醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相。
上层油相用100℃的热水水洗至中性后，加热至120℃，使油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为210℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯，蒸发釜中含植物甾醇的釜残液溶解进丙酮中，再通过阴离子交换树酯的吸附，然后用乙醚进行洗脱。
将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏溶剂回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，湿品甾醇放进烘箱中65℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得到白色成品植物甾醇3.23kg, 甾醇收率80％，经气相色谱分析甾醇总含量99.1％。
实施例5
将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、45L乙醇和0.55L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到75℃，然后回流2小时，加入100L75℃的热水，静置15分钟，将下层含硫酸和甲醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相。
上层油相用95℃的热水水洗至中性后，加热至110℃，使油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为220℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯，蒸发釜中含植物甾醇的釜残液溶解进异丙醇中，再通过阴离子交换树酯的吸附，然后用乙酸乙酯进行洗脱。
将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏溶剂回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，湿品甾醇放进烘箱中65℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得到白色成品植物甾醇3.28kg, 甾醇收率81％，经气相色谱分析甾醇总含量99.15％。
Claims (5)
1.一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，包括以下步骤：
步骤一 ：将造纸木浆浮油沥青、醇和浓硫酸加入反应器中，在搅拌的条件下加热到68℃～75℃，然后回流2小时；
步骤二： 加入70℃～80℃的热水，静置15～20分钟，使醇和浓硫酸和物料分层，弃去下层水相；
步骤三： 将上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相用90℃～100℃的热水水洗至中性，继续加热至110℃～120℃；
步骤四 ：将水洗后的油相用分子蒸馏的方法把脂肪酸酯进行分离，具体为分子蒸馏时，在120℃～210℃的馏分为脂肪酸酯，分离脂肪酸酯后留在釜中的残液为含植物甾醇的油液；
步骤五： 分离完脂肪酸酯后剩余在釜中的含植物甾醇的油料，用溶剂溶解；
步骤六： 把溶解进溶剂中的植物甾醇通过离子交换树脂进行吸附，吸附完后再用溶剂洗脱；
步骤七 ：溶剂洗脱完毕后，将溶剂蒸馏回收，即得湿品植物甾醇，湿品植物甾醇通过干燥、粉碎，即得成品植物甾醇；
其中，步骤四中所述的蒸馏的温度是180～220℃，蒸馏的真空度是1～5Pa；步骤五中所述的溶剂是无水乙醇、丙酮、异丙醇；步骤六中所述的离子交换树脂是阴离子交换树脂，步骤六中所述的溶剂是石油醚、正已烷、丁烷、乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，其特征在于：步骤一中所述的醇为甲醇或乙醇，加入量是原料造纸木浆浮油沥青重量的70％～100％，步骤一中所述的浓硫酸的用量是原料木浆浮油沥青重量的2％～4％。
3.根据权利要求1所述的从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，其特征在于：步骤二中所述的水的用量是原料造纸木浆浮油沥青重量的20％～30％。
4.根据权利要求1所述的从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，其特征在于：步骤七中所述的干燥温度是60～65℃。
5.根据权利要求1所述的从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一 将50kg含8.1％植物甾醇的木浆浮油沥青、64L醇和1.0L浓硫酸加入反应釜中，在搅拌的条件下加热到68℃～75℃，然后回流2小时；
步骤二 加入100L75℃的热水，静置15分钟，将下层含硫酸和醇的水相弃去，保留上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相；
步骤三 将上层油相用95℃的热水水洗至中性后，继续加热至110℃；
步骤四 将油相中的水份脱除掉，将脱完水份的油相加入到分子蒸馏的蒸馏釜中，真空度保持在2Pa的条件下，蒸馏温度为180℃～220℃，收集120℃～210℃的馏份为脂肪酸酯；
步骤五 将蒸发釜中含植物甾醇的釜残液用异丙醇溶解；
步骤六 把溶解进异丙醇中的植物甾醇通过阴离子交换树酯的吸附，然后用石油醚进行洗脱；
步骤七 将含植物甾醇的石油醚进行蒸馏，把石油醚蒸馏回收，回收完石油醚后即得植物甾醇湿品，把植物甾醇湿品放进烘箱中65℃恒温干燥1.5小时后，通过粉碎机进行粉碎，即得成品植物甾醇。
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