CN101891832B - 一种无碱均相生产氧化淀粉方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型无碱均相生产氧化淀粉方法，是在搅拌机中将淀粉与氧化剂溶液和催化剂溶液充分混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为5～800rpm，均匀喂料，进行挤压膨化；将上述挤出物在30～105℃条件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎即得氧化淀粉，既解决了干法制备氧化淀粉混料不均匀问题，又解决了湿法生产氧化淀粉的废水因SO4 2-含量高难处理和干法混料不均匀等问题。是一种低耗能、高效、连续、均相、环保、工序简单的新生产方法，步骤简单、连续、环保，容易推广应用。
Description
(一)技术领域
本发明是针对目前干法制备氧化淀粉混料不均匀和反应不充分等问题而发明的一种低耗能、高效、连续、均相、环保、工序简单的氧化淀粉生产方法。
(二)背景技术
淀粉是天然的高分子碳水化合物，是一种丰富的可再生性工业原料。淀粉分子上有许多羟基，在适当温度条件下，能吸水膨胀而糊化，淀粉具有一定的粘性和粘着力，在工业上有较广泛的应用。然而，天然原淀粉因其结构和性能上的缺陷影响它的应用效果。氧化淀粉是变性淀粉主要品种之一。与天然淀粉相比，氧化淀粉具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强、粘结力好等优点，在纺织、造纸、食品工业中有着广泛的用途。
工业上制备氧化淀粉的方法主要有湿法和干法两种。湿法工艺优点是化学试剂与淀粉能充分混匀，产品质量稳定，生产控制容易，但也有明显缺陷，即生产用水量大，这部分水最终变成COD和盐分含量高的难处理的污水，造成严重污染环境，而且工艺生产流程长，干燥时，能耗高，生产成本高。干法工艺优点是：溶剂加入少、污染小、流程短、能耗低、设备简单，但也存在缺点，即淀粉与化学试剂混合不均匀、反应不充分，应用上受到限制。
挤压膨化机，又叫挤压机、挤出机，包括单螺杆和双螺杆。挤压膨化技术是集高温、高压、高剪切、高效混合、膨化等为一体的高新技术，其加工工艺具有低成本、高效的特点，在食品和相关行业的应用越来越广泛。
(三)发明内容
本发明需要解决的技术问题是：解决干法制备氧化淀粉混料不均匀问题；提高于法生产氧化淀粉溶解指数，降低粘度和凝沉值；使氧化淀粉的生产过程耗能低、反应均匀、不排废、高效、连续化。
本发明方法如下：
先按照原料淀粉本身的含水量(w/w)，计算出将淀粉含水量调整为16～40％(w/w)时所需水的质量，称取水，用来溶解催化剂或稀释氧化剂溶液。
所述的氧化剂为20～40％(w/w)H2O2溶液或含有效氯5～30％(w/w)次氯酸钠溶液，添加量为淀粉干重的0.2～7％(w/w)。当使用H2O2为氧化剂时，催化剂为亚铁盐、铜盐中的一种或两种混合，添加量为淀粉干重的0.0005％～0.05％(w/w)。当使用次氯酸钠为氧化剂时，不使用催化剂。
挤压膨化机预热至规定温度(80～200℃)。
在搅拌机中将淀粉与氧化剂溶液和催化剂溶液充分混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为5～800rpm，均匀喂料，进行挤压膨化。将上述挤出物在30～105℃条件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎，即得氧化淀粉产品。该法制备的氧化淀粉溶解指数≥97％(w/w)，峰值粘度(10％，w/w)≤6cp，粘度崩解值(95℃、80min)≤0.05cp，凝沉值(4℃，3天)热稳定均超过目前所报道的所有方法制备的氧化淀粉。
在普通干法生产工艺中，淀粉占全部原材料的比例一般在60～90％(w/w)，氧化剂和催化剂占1％～10％(w/w)，大量干燥的淀粉和少量的氧化剂、催化剂很难达到分子水平的均匀混合。本发明中使物料在较高温度下变为熔融态，有利于物料分子水平的均匀混合。同时温度高，加快了反应速度，缩短了反应时间。
本发明克服了湿法中氧化淀粉收率低，废水COD和盐分含量高，处理难，干燥时能耗高，生产成本高等缺点。同时解决了普通干法工艺中存在的淀粉与化学试剂混合不均匀；反应不充分等问题。
(四)具体实施方式
下面称取含水量为11.00％(w/w)玉米淀粉原料11.236kg(干基为10.0kg)举实例说明本发明，但是本发明并不限于淀粉原料含水量为11.00％(w/w)以及下述实例。
实施例1
计算出将淀粉含水量调整为34％(w/w)时所需水的质量3.9kg；挤压膨化机预热至规定温度(120℃)；称取9.14g FeSO4·7H2O(FeSO4添加量为0.05％)和30％双氧水250g，将FeSO4·7H2O和30％双氧水各用1.95kg的水溶解稀释。在搅拌机中将淀粉与FeSO4·7H2O溶液和双氧水充分混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为100rpm，均匀喂料，进行挤压膨化。将上述挤出物在80℃条件下通风干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎，即得氧化淀粉产品。测定各项指标为：羧基含量0.781％(w/w)；羰基含量0.359％(w/w)；溶解指数97.31％(w/w)；凝沉值(4℃、3天)6.26，峰值粘度(10％，w/w)为5.99cp，粘度崩解值(95℃、80min)为0.02cp。
实施例2
计算出将淀粉含水量调整为28.5％(w/w)时所需水的质量2.75kg；挤压膨化机预热至规定温度(140℃)；称取5.49g FeSO4·7H2O(FeSO4添加量为0.03％)和30％双氧水300g，将FeSO4.7H2O和30％双氧水各用1.375kg的水溶解稀释，在搅拌机中将淀粉与FeSO4·7H2O和双氧水充分混合均匀，然后将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为30rpm，均匀喂料，进行挤压膨化。将上述挤出物在60℃条件下通风干燥12h、粉碎，即得氧化淀粉产品。 测定各项指标为：羧基含量0.856％(w/w)；羰基含量0.448％(w/w)；溶解指数97.54％(w/w)；凝沉值(4℃、3天)6.51；峰值粘度(10％，w/w)为5.92cp，粘度崩解值(95℃、80min)为0.01cp。
实施例3
计算出将淀粉含水量调整为22.7％(w/w)时所需水的质量1.7kg；挤压膨化机预热至规定温度(160℃)。称取次氯酸钠(有效氯为10％，w/w)600g，并用0.85kg的水稀释。在搅拌机中将淀粉与次氯酸钠稀释液混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为200rpm，均匀喂料，进行挤压膨化，将上述挤出物在40℃条件下通风干燥24h、粉碎，即得氧化淀粉产品。测定各项指标为：羧基含量0.563％(w/w)；羰基含量0.478％(w/w)；溶解指数97.71％(w/w)；凝沉值(4℃、3天)7.55；峰值粘度(10％，w/w)为5.01cp，粘度崩解值(95℃、80min)为0.0014cp。
实施例4
计算出将淀粉含水量调整为18.8％(w/w)时所需水的质量1.084kg；挤压膨化机预热至规定温度(180℃)。称取1.83g FeSO4·7H2O(FeSO4添加量为0.01％)和30％双氧水500g，将FeSO4·7H2O和双氧水各用0.542kg的水溶解稀释。在搅拌机中将淀粉与FeSO4·7H2O溶液和30％双氧水充分混合混匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为60rpm，均匀喂料，进行挤压膨化。然后将上述挤出物在100℃条件下通风干燥1h、粉碎，即得氧化淀粉产品。测定各项指标为：羧基含量0.925％(w/w)；羰基含量0.471％(w/w)；溶解指数99.73％(w/w)；凝沉值(4℃、3天)7.13；峰值粘度(10％，w/w)为3.89cp，粘度崩解值(95℃、80min)为0.0028cp。
Claims (4)
1.一种无碱均相生产氧化淀粉方法，其特征在于在搅拌机中将淀粉与氧化剂溶液和催化剂溶液充分混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为5～800rpm，均匀喂料，进行挤压膨化；将上述挤出物在30～105℃条件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎即得氧化淀粉；所述的氧化剂为20～40％(w/w)H2O2溶液，添加量为淀粉干重的0.2～7％(w/w)；所述的催化剂为亚铁盐或铜盐中的一种或两种混合，添加量为淀粉干重的0.0005％～0.05％(w/w)。
2.一种无碱均相生产氧化淀粉方法，其特征在于在搅拌机中将淀粉与含有效氯5～30％(w/w)次氯酸钠溶液充分混合均匀，将混匀的原料加入到挤压膨化机料斗中，调整螺杆转速为5～800rpm，均匀喂料，进行挤压膨化；将上述挤出物在30～105℃条件下干燥至水分含量11％～14％(w/w)、粉碎即得氧化淀粉；所述的次氯酸钠溶液添加量为淀粉干重的0.2～7％(w/w)。
3.根据权利要求1或2所述的一种无碱均相生产氧化淀粉方法，其特征在于需事先按照原料淀粉本身的含水量(w/w)，计算出将淀粉含水量调整为16～40％(w/w)时所需水的质量，称取水，用来溶解催化剂或稀释氧化剂溶液。
4.根据权利要求1或2所述的一种无碱均相生产氧化淀粉方法，其特征在于先将挤压膨化机预热至80～200℃。
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