CN101865898A - 一种测定土壤中酞酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定土壤中酞酸酯的方法，本发明属于环境中痕量污染物分析领域。该方法以二氯甲烷为提取液，用超声提取法萃取，氮吹浓缩，最后用气相色谱串联质谱(GC/MS)分析测定，从而准确快捷地分析土壤中酞酸酯。具体的分析测定方法为：取一定量自然风干的土壤于锥形瓶中，加入10-30mL二氯甲烷，超声提取5-30min，提取液经过滤后收集，重复以上步骤两次，合并提取液，氮吹至3-6mL，转移至浓缩管中继续吹至2mL以下，加入内标，用二氯甲烷定容，转移至自动进样瓶中，最后用调试后的GC-MS准确测定。本发明开发的测定方法简单，快捷，并具有高回收率、低检出限、高灵敏性、抗基质干扰等特点。
Description
【技术领域】
本发明属于环境中痕量污染物分析领域，具体地说是一种准确快捷测定土壤中酞酸酯的方法。
【背景技术】
邻苯二甲酸酯(酞酸酯)是重要的增塑剂，由于其对生殖健康的重要影响而备受关注。美国国家环保局(US EPA)将邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛基酯(DOP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)等6种酞酸酯列为优先控制有毒污染物，我国将DMP、DBP、DOP列为优先监测污染物。酞酸酯进入自然环境，发生淋溶、挥发、沉降和降解等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中迁移、转化，并在土壤、沉积物中累积。土壤中的酞酸酯通过挥发进入大气，经由呼吸系统进入人体；或通过生物富集，经由消化系统进入人体。邻苯二甲酸酯类是环境激素类物质，具有生殖、发育毒性，已证明酞酸酯对动物具有致癌、致突变、致畸和生殖毒性等作用。
固体中酞酸酯的提取方法主要有索式提取法、超声提取法、微波提取法、加速溶剂萃取法以及超临界流体提取法等。索氏提取法溶剂用量大，萃取时间长，易受环境中酞酸酯污染，空白值大。微波萃取操作简便、溶剂消耗量少、样品处理量大。但高温会造成半挥发性的酞酸酯的损失，因此不适用于酞酸酯的提取。加速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用加速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速地萃取固体或半固体样品中有机物的方法。加速溶剂萃取法测定土壤中酞酸酯的优点是安全性好、密封性好、无有机溶剂外泄。缺点是溶剂用量较大。由于加速溶剂萃取是在高温高压下进行的，所以对于挥发性较强的酞酸酯来说不宜采用该方法。超临界流体萃取是一种高效、快速、后处理简单、易于和其他仪器分析方法联用、可避免样品转移的损失的理想的样品前处理技术。但其对前处理技术要求较高，且仪器购买比较昂贵。超声提取法与其他提取方法相比具有溶剂用量少，时间短，回收率较高，操作简单快捷，使用方便，价格较低等优点。
前处理条件包括溶剂、萃取时间以及萃取次数的选择对于土壤中酞酸酯的检出及测定是至关重要的一步，因此选择合适的前处理条件具有重要的意义。超声提取常用的提取剂有丙酮/石油醚(3∶5，1∶3或1∶1，v/v)，丙酮/二氯甲烷(1∶1)，二氯甲烷等，研究表明二氯甲烷是提取酞酸酯的良好提取剂。通过优化选择确定合适的萃取时间和次数可以满足分析的要求。
由于土壤组分比较复杂，一般要在测定前对待测组分进行有效的预分离和净化。即选择合适的淋洗溶剂将萃取液中的酞酸酯淋洗出来，去除其他杂质的干扰。常用的净化方法有硅胶、硅胶/氧化铝、弗罗里硅土以及S-X3树脂净化。净化的优点是有效去除了样品中的杂质，出峰效果好，缺点是消耗溶剂，且增加了操作步骤，不同程度的引入空白，降低了回收率。
浓缩时通常采用水浴旋转蒸发的方法，即通过旋转使平底烧瓶里的液体与水浴锅内的水充分接触，利用水浴的温度使溶剂挥发掉。但由于酞酸酯是半挥发性的有机物，因此加热会加速其挥发，损失较大。而水浴氮吹仪式利用液氮气化后的氮气吹扫液体表面，温度很低，不利于酞酸酯的挥发，因此损失很小。
酞酸酯在环境介质中是以痕量存在的，因此选择合适的检测方法是至关重要的。早期的检测方法有比色法、滴定法、薄层色谱法和分光光度法等，但这些方法的灵敏度低、选择性差，而且仅能测定酞酸酯的总量。近年来，气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等被广泛地应用于酞酸酯的测定。气相色谱法的优点是高效、快速和灵敏，缺点是检测器易受其他有机物的污染，因而灵敏度变动较大，对样品的前处理要求较高。气相色谱-质谱法具有定性能力强、检测限低、灵敏度高等优点，是一种最为成熟、应用最广泛的方法。液相色谱法(HPLC)也是分析酞酸酯的主要方法之一，液相色谱解决了GC-MS法分离异构体混合物时出现的分辨率较低、异构体基团间保留时间重叠的问题。该方法不考虑异构体的检测，因此气相色谱串联质谱法是较为理想的检测方法。
综上所述，优化选择合适的萃取溶剂，萃取时间和萃取次数等前处理条件，选用恰当的提取仪器和分析仪器，才能建立一种准确快捷的测定土壤中酞酸酯的方法，以满足社会的需求。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种准确快捷测定土壤中酞酸酯的方法，该测定方法简单，快捷，并具有高回收率、低检出限、高灵敏性、抗基质干扰，为进一步研究土壤中酞酸酯奠定基础。
本发明测定土壤中酞酸酯的方法，以二氯甲烷为提取液，超声萃取仪为提取装置，氮气吹捕浓缩仪浓缩，最后用气相色谱串联质谱仪测定。
测定土壤中酞酸酯的方法，包括以下步骤：
提取过程：取一定量自然风干的土壤于锥形瓶中，加入10-30mL二氯甲烷，超声提取5-30min，提取液经过滤后收集，重复以上步骤两次；
浓缩过程：合并后的提取液用氮气吹去二氯甲烷溶剂，吹至3-6mL，转移至浓缩管中继续吹至2mL以下，加入内标，用二氯甲烷定容；
测定过程：定容后的样品转移至棕色自动进样瓶中进行GC-MS测定。
所述超声萃取仪提取温度为20-30℃，功率250-400w。
所述氮气吹干时温度设定为10-25℃。
所述气相色谱串联质谱仪测定载气为氦，载气流速：0.5-2.0mL/min。
本发明的有益效果是：
1.使用的溶剂比较少。该方法采用的超声萃取重复三次，使用的溶剂量为45ml，而常用的索式提取重复两次，使用的溶剂量为150ml。
2.消耗的时间比较短。该方法采用的超声萃取消耗的时间约是常用的索式萃取时间的1/48。
3.回收率比较高。应用该方法优化选择不同的萃取条件，测定的土壤中几种酞酸酯，回收率均高于79％，优越于其他处理条件的提取方法。
4.操作简单。该方法省略了过柱的操作，既能有效分离各种酞酸酯又能减少操作步骤，从而减少了损失，降低了引入空白的可能性。
5.损失较小。该方法在浓缩过程中均采用水浴氮吹，温度低，减少了酞酸酯的挥发，优于需要加热的旋转蒸发，效果好。
6.准确性比较高。该方法选用气相色谱串联质谱，灵敏度高，定性能力好，选择性比较好，降低了基质干扰，从而提高了分析的准确性。
以下将结合本发明的实施例进行详细叙述。
【具体实施方式】
实施例
本发明以二氯甲烷为提取液，用超声提取法萃取，氮吹浓缩，最后用气相色谱串联质谱(GC/MS)分析测定，从而准确快捷地分析土壤中酞酸酯。
选择了天津市21种不同土地利用类型的84个农业土壤作为分析对象，分析方法及效果如下：
提取过程：取一定量自然风干的土壤于锥形瓶中，根据优化条件加入15mL二氯甲烷，超声提取5min，提取液经过滤后收集，重复以上步骤两次；
浓缩过程：合并后的提取液用氮气吹去二氯甲烷溶剂，吹至5mL，转移至浓缩管中继续吹至2mL以下，加入内标，用二氯甲烷定容；
测定过程：定容后的样品转移至棕色自动进样瓶中进行GC-MS测定。
检测中，所述超声萃取仪提取温度25℃，功率300w。
所述氮气吹干时温度设定为16.5℃。
所述气相色谱串联质谱仪测定载气为氦，载气流速：1.0mL/min。定容后的样品转移至棕色自动进样小瓶中直接进入气相色谱串联质谱仪测定。
表1本实验方法酞酸酯的定性条件
表2天津市土壤不同土地利用类型PAEs的含量(μg/kg)
表3旋转蒸发、氮吹以及该方法的回收率(％)
Claims (5)
1.一种测定土壤中酞酸酯的方法，其特征在于所述方法以二氯甲烷为提取液，超声萃取仪为提取装置，氮气吹捕浓缩仪浓缩，最后用气相色谱串联质谱仪测定。
2.根据权利要求1所述的测定土壤中酞酸酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
提取过程：取一定量自然风干的土壤于锥形瓶中，加入10-30mL二氯甲烷，超声提取5-30min，提取液经过滤后收集，重复以上步骤两次；
浓缩过程：合并后的提取液用氮气吹去二氯甲烷溶剂，吹至3-6mL，转移至浓缩管中继续吹至2mL以下，加入内标，用二氯甲烷定容；
测定过程：定容后的样品转移至棕色自动进样瓶中进行GC-MS测定。
3.根据权利要求2或3所述的测定土壤中酞酸酯的方法，其特征在于所述超声萃取仪提取温度为20-30℃，功率250-400w。
4.根据权利要求1所述的测定土壤中酞酸酯的方法，其特征在于所述氮气吹干时温度设定为10-25℃。
5.根据权利要求1或2、3所述的测定土壤中酞酸酯的方法，其特征在于所述气相色谱串联质谱仪测定载气为氦，载气流速：0.5-2.0mL/min。
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