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CN111085006A - 一种环境中有机污染物提取工艺 - Google Patents

一种环境中有机污染物提取工艺 Download PDF

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CN111085006A CN201911345360.4A CN201911345360A CN111085006A CN 111085006 A CN111085006 A CN 111085006A CN 201911345360 A CN201911345360 A CN 201911345360A CN 111085006 A CN111085006 A CN 111085006A
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解珺
刘亚溪
张滦育
张东英
张芳芳
蔺在元
冯素辉
杨洪波
姜丽艳
赵天琳
常秋莹
梅生学
王薇
张金凤
马立明
董国明
高孝敏
刘艳玲
曹毅
汪娜
张艺竞
李学军
张定伍
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Abstract

本发明涉及一种环境中有机污染物提取工艺，适用于土壤中多环芳烃萃取的制备和分析,属于有机污染物前处理技术领域。技术方案是：将萃取池放入高效快速溶剂萃取仪中，按以下萃取条件进行加压萃取：载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取池压力10MPa、预加热平衡5min、静态萃取时间5min、溶剂淋洗体积萃取池体积的60%、氮吹时间60s；静态萃取次数：两次；混合萃取溶剂为二氯甲烷‑正己烷混合液，体积比8:1。本发明的积极效果：通过大量实验研究，使用“二氯甲烷‑正己烷（8:1）萃取”得到更佳的萃取效果，满足有机污染物的回收率分析要求，同时减少丙酮的使用量，减轻环境污染。

Description

一种环境中有机污染物提取工艺
技术领域
本发明涉及一种环境中有机污染物提取工艺，适用于土壤中多环芳烃萃取的制备和分析,属于有机污染物前处理技术领域。
背景技术
开展土壤污染物调查是一项重要的国情调查，是推动土壤环境风险管控、维护公众健康的重大民生工程，是落实“土十条”的具体行动。目前，现阶段对土壤中有机物的分析主要是通过前处理技术萃取土壤中有机物，利用气相色谱技术或气相色谱质谱联用技术对其进行分析。但是，有机物检测的技术难点是样品的前处理技术，这也是影响样品准确度的重要因素。前人报道多数针对有机污染物的萃取剂、萃取温度、洗脱液及洗脱速率的优化条件进行综合分析。并未对萃取溶剂的替换和配比进行系统研究。现行标准规范前处理技术中有机化合物萃取通常使用混合萃取剂丙酮-正己烷（1:1），但从节约成本、减少有机萃取溶剂（受管控试剂丙酮）用量、保护环境等方面还存在着弊端。
发明内容
本发明目的是提供一种环境中有机污染物提取工艺，大大减少了受管控试剂的用量，节约了成本，适用性强，开创新工艺，走清洁生产的路线，减轻环境污染，解决已有技术存在的上述技术问题。
本发明的技术方案是：
一种环境中有机污染物提取工艺，包含如下步骤：
①清洗34mL的萃取池；
②称取质控样品2.00g，采用真空冷冻干燥机对样品进行脱水，将脱水后样品进行充分研磨、均化成粒径小于1mm的细小颗粒；加入硅藻土5.00-10.00g，混匀装入萃取池，加入替代物中间液，浓度为1mg/L，共200uL；
③将萃取池放入高效快速溶剂萃取仪中，按以下萃取条件进行加压萃取：载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取池压力10MPa、预加热平衡5min、静态萃取时间5min、溶剂淋洗体积萃取池体积的60%、氮吹时间60s；静态萃取次数：两次；混合萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷混合液，体积比8:1；
④将盛有混合萃取液的浓缩杯放入平行浓缩仪内定量1mL浓缩；将1mL浓缩液转移到20mL收集瓶中，并用2.0-3.0mL二氯甲烷-正己烷混合液冲洗浓缩杯，混合液体积比8:1；并收集冲洗液于收集瓶中；
⑤装有浓缩液的20mL收集瓶装入固相萃取仪，按照设定方法进行净化；然后收集液直接进入平行浓缩仪配套的浓缩杯中；
⑥将净化后装有收集液的浓缩杯放入平行浓缩仪再次进行浓缩，浓缩至0.8mL后，加入内标中间液，浓度为1mg/L，共200uL；用正己烷定容至1mL后，采用气相色谱质谱联测仪进行定量分析。
本发明所涉及的萃取池、真空冷冻干燥机、高效快速溶剂萃取仪、平行浓缩仪、固相萃取仪、气相色谱质谱联测仪等设备，均为本领域公知公用的设备。所涉及的替代物中间液、硅藻土、二氯甲烷-正己烷烷混合溶剂、内标中间液、正己烷等，均为本领域公知公用的配料与溶剂，本领域普通技术人员可以根据需要选用。
所述的质控样品，为按国家标准制备的试样。
本发明根据“相似相溶”的原理，选择与待测物溶解能力相似的有机溶剂，寻找能替代丙酮（第三类易制毒化学品）的萃取溶剂，同样可以达到萃取的效果。通过大量实验论证，发现萃取溶剂可以采用二氯甲烷-正己烷（8:1）代替丙酮：正己烷（1:1），同样可以满足萃取效果。大大减少了受管控试剂的用量，节约了成本，适用性强，开创新工艺，走清洁生产的路线。
本发明的积极效果：通过大量实验研究，使用“二氯甲烷-正己烷（8:1）萃取”得到更佳的萃取效果，满足有机污染物的回收率分析要求，同时减少丙酮的使用量，减轻环境污染。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
在实施例中，一种环境中有机污染物提取工艺，包含如下步骤：
①彻底清洗34mL的萃取池，用热水、正己烷和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗;
②准确称取质控样品（SQCl-016）2.00g，精确至0.01g，采用真空冷冻干燥机（LGJ-50FD）对样品进行脱水，将脱水后样品进行充分研磨、均化成粒径1mm的细小颗粒；加入硅藻土5.00-10.00g，混匀装入萃取池，加入替代物（CLP-BNS-10X）中间液浓度为1mg/L共200uL；
③将萃取池放入高效快速溶剂萃取仪（HPSE）中，按以下萃取条件进行加压萃取：载气压力0.8MPa；加热温度100℃；萃取池压力10MPa；预加热平衡5min；静态萃取时间5min；溶剂淋洗体积萃取池体积的60%；氮吹时间60s；静态萃取次数：两次；混合萃取溶剂分别为二氯甲烷-正己烷（体积比8:1）；
④将盛有混合萃取液的浓缩杯放入M10平行浓缩仪内定量1mL浓缩；将1mL浓缩液转移到20mL收集瓶中，并用2.0-3.0mL二氯甲烷-正己烷（体积比8:1）混合溶剂冲洗浓缩杯并收集冲洗液于收集瓶中；
⑤装有浓缩液的20mL收集瓶装入固相萃取仪（SPE1000），按照设定方法（全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定）进行净化；收集液直接进入M10平行浓缩仪配套浓缩杯中；
⑥将净化后装有收集液的浓缩杯放入M10平行浓缩仪再次进行浓缩，浓缩至0.8mL后，加入内标（Z-014J-0.5X）中间液浓度为1mg/L共200uL，用正己烷定容至1mL后，采用气相色谱质谱联测仪（GC-MSD）7890B-5977B进行定量分析。
质控样品前处理及测定数据比对：分别称取（SQCl-016）2.00g，按“二氯甲烷-正己烷（8:1）萃取方法”和“丙酮：正己烷（1:1）萃取方法”分别处理样品，进行测定。两种样品的数据如下：
Figure 37511DEST_PATH_IMAGE002
由表1的数据可看出：按“二氯甲烷-正己烷（8:1）萃取方法”和“丙酮：正己烷（1:1）萃取方法”测试数据都在质控样品的可接受范围，但采用“丙酮：正己烷（1:1）萃取方法”对环境造成一定的影响，增加了受管控试剂的使用量，采用本发明前处理样品，可得到准确数据，减少受管控试剂的使用量。

Claims (1)

1.一种环境中有机污染物提取工艺，其特征在于包含如下步骤：
①清洗34mL的萃取池；
②称取质控样品2.00g，采用真空冷冻干燥机对样品进行脱水，将脱水后样品进行充分研磨、均化成粒径小于1mm的细小颗粒；加入硅藻土5.00-10.00g，混匀装入萃取池，加入替代物中间液，浓度为1mg/L，共200uL；
③将萃取池放入高效快速溶剂萃取仪中，按以下萃取条件进行加压萃取：载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取池压力10MPa、预加热平衡5min、静态萃取时间5min、溶剂淋洗体积萃取池体积的60%、氮吹时间60s；静态萃取次数：两次；混合萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷混合液，体积比8:1；
④将盛有混合萃取液的浓缩杯放入平行浓缩仪内定量1mL浓缩；将1mL浓缩液转移到20mL收集瓶中，并用2.0-3.0mL二氯甲烷-正己烷混合液冲洗浓缩杯，混合液体积比8:1；并收集冲洗液于收集瓶中；
⑤装有浓缩液的20mL收集瓶装入固相萃取仪，按照设定方法进行净化；然后收集液直接进入平行浓缩仪配套的浓缩杯中；
⑥将净化后装有收集液的浓缩杯放入平行浓缩仪再次进行浓缩，浓缩至0.8mL后，加入内标中间液，浓度为1mg/L，共200uL；用正己烷定容至1mL后，采用气相色谱质谱联测仪进行定量分析。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113776906A (zh) * 2021-09-07 2021-12-10 山东省环境保护科学研究设计院有限公司 一种提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法
CN115078601A (zh) * 2022-05-07 2022-09-20 新疆水清清环境监测技术服务有限公司 快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2812305A1 (en) * 2010-09-24 2012-03-29 Pronova Biopharma Norge As Process for concentrating omega-3 fatty acids
CN102410946A (zh) * 2010-09-21 2012-04-11 上海宝钢工业检测公司 土壤有机物的提取装置及其使用方法
DE102014006197A1 (de) * 2014-04-30 2015-11-05 Forschungszentrum Jülich GmbH Fachbereich Patente Verfahren zur sequentiellen porenselektiven Extraktion von löslichem organischen Material aus Gesteinsporen unterschiedlicher Große und unterschiedlicher Art
CN105548389A (zh) * 2015-12-14 2016-05-04 南京大学 土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法
CN105866276A (zh) * 2016-04-07 2016-08-17 河南城建学院 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法
CN109592762A (zh) * 2019-02-01 2019-04-09 何美英 一种富营养化水体处理剂及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102410946A (zh) * 2010-09-21 2012-04-11 上海宝钢工业检测公司 土壤有机物的提取装置及其使用方法
CA2812305A1 (en) * 2010-09-24 2012-03-29 Pronova Biopharma Norge As Process for concentrating omega-3 fatty acids
DE102014006197A1 (de) * 2014-04-30 2015-11-05 Forschungszentrum Jülich GmbH Fachbereich Patente Verfahren zur sequentiellen porenselektiven Extraktion von löslichem organischen Material aus Gesteinsporen unterschiedlicher Große und unterschiedlicher Art
CN105548389A (zh) * 2015-12-14 2016-05-04 南京大学 土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法
CN105866276A (zh) * 2016-04-07 2016-08-17 河南城建学院 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法
CN109592762A (zh) * 2019-02-01 2019-04-09 何美英 一种富营养化水体处理剂及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张南: ""气相色谱-质谱法测定土壤详查样品中多环芳烃的条件优化"", 《河南地球科学通报2018年卷-河南地质学会2018年度学术年会论文集》 *
徐鹏: ""不同类型土壤中有机氯农药形态分布规律研究"", 《不同类型土壤中有机氯农药形态分布规律研究》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113776906A (zh) * 2021-09-07 2021-12-10 山东省环境保护科学研究设计院有限公司 一种提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法
CN115078601A (zh) * 2022-05-07 2022-09-20 新疆水清清环境监测技术服务有限公司 快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法

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