CN101407904A - 热等静压法生产ito靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到采用热等静压法进行ITO靶材的方法，其特征在于，所使用的ITO粉料经过不低于1000℃温度的煅烧，并且在热等静压处理过程中使用石墨纸作为隔离材料，避免靶材与包套反应，方便剥离，提高靶材成材率，适合于工业化生产。压制出的靶材相对密度可达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及制备透明导电薄膜所用ITO靶材的生产方法。
背景技术
ITO靶材即为铟锡氧化物靶材，以氧化铟为主，掺杂氧化锡，是制备ITO薄膜的重要原料。ITO薄膜由于对可见光透明和导电性良好的特性，广泛应用在液晶显示器(LCD)面板、接触感应面板(Touch Panel)、有机发光平面显示器(Organic ELD Panel)、电浆显示器(PDP Panel)、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线放射装置等领域，其中最主要的应用是LCD行业。
ITO膜的生产方法有蒸镀法、热分解喷镀法、直流磁控溅射法。ITO膜的主要生产方法是直流磁控溅射法，即在电场与交变的磁场的作用下，利用加速高能粒子轰击ITO靶材表面进行能量交换，使靶表面上的原子溅出，并转移到一定温度的基片上(玻璃)的方法。因此，高质量的ITO靶材生产是ITO薄膜生产的重要环节。ITO靶材是以氧化铟与氧化锡的混合物(ITO粉料)为原料，经成型、烧结、机械切削与磨整，再与无氧铜背板焊接而成的。
ITO靶材的制备主要有三种方法：热压法、热等静压烧结法和气氛烧结法。
热压法利用ITO粉料在加热到一定温度后，所具有的热塑性和流动性，在一个工序中同时完成成型与烧结两个过程。虽然工艺简单，但它存在以下缺点：ITO粉在高温下易被石墨还原出金属铟、锡，渗透到靶材内部；热压ITO靶材的尺寸不大，难以实现大尺寸化；热压ITO靶材内部相对密度不均匀，中间与边上密度差别达5％以上，难以获得高质量的相对密度高的ITO靶材。
气氛烧结法是将ITO粉料经过冷压或浇注成型之后，在氧化气氛中高温烧结。通过控制氧气成分和压力防止ITO离解，使ITO坯体烧结致密。日本、美国的主要ITO靶材生产厂家采用气氛烧结法生产ITO靶材，气氛烧结法需要氧化气氛烧结炉(有时炉内气氛中氧的体积比达50％)，而且炉内温度的不均匀易致使ITO靶材的密度分布不均匀。
热等静压法是将粉料经冷等静压成型，初坯整形后放入包套内真空脱气，之后置于热等静压机炉膛内，加温加压烧结。热等静压是通过惰性气体传递压力，靶材在炉膛内获得的压力和温度均匀，制出的靶材相对密度高，密度均匀。
热等静压法是一种重要的特种陶瓷材料成形手段。该法采用金属或陶瓷包套(低碳钢、Ni、Mo、玻璃等)，使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化。该法优点在于集热压和等静压的优点于一身，成型温度低，产品致密，性能优良。
热等静压法生产ITO靶材的关键技术在于粉体的处理以及包套、隔离材料的选择，不仅要求粉体的均匀性好、烧结性能好、纯度高，同时要求包套材料在压制过程中随靶材一起收缩变形，在高温高压之下靶材接触面不与ITO反应。
用于制备ITO靶材的粉料的生产方法主要有三种：化学共沉淀法、机械混合法、合金雾化法。其中化学共沉淀法是将铟盐和锡盐溶液混合后，加入沉淀剂产生沉淀，经400～900℃煅烧得到氧化物。这种方法生产出来的粉料均匀性最好，每个粉体颗粒中都含有氧化铟和氧化锡，同时根据不同的需要可任意调整粉体的成分比例及粉体活性。但是用这种方法得到的粉体，在经历热等静压处理时，往往造成包套鼓包、靶材内部产生裂纹的问题。
中国发明专利申请公开CN1218843A中提到，采用碳钢作为热等静压的包套材料，采用镍箔、铌箔、铂箔、钽箔作为靶材和包套之间的隔离料，热等静压后，采用酸溶的方法剥离包套。此方法存在很多不足之处，一方面隔离材料的成本很高，另一方面酸溶剥离包套的速度慢，严重影响环境，不适合工业化生产。也有人采用陶瓷粉料作为隔离料，比如Al2O3、ZrO2、MgO或BN等，这些陶瓷隔离料在经过高温高压后烧结，非常坚硬，与靶材、包套的粘结严重，必须采用喷砂处理将靶材表面的陶瓷隔离层清理干净，因为隔离料不导电，如果清理不干净，易造成靶材电火花切割过程的断丝，严重降低生产效率，并且不导电的陶瓷粉料易渗入未烧成的靶坯中，影响靶材的纯度。在靶材与包套剥离过程中由于隔离料与靶材及包套的粘结严重，使得应力过大，从而靶材出现较多裂纹，使靶材成材率严重降低甚至完全报废。
也有人采用石墨作为包套与靶材之间的隔离材料，但是其结果不尽如意。人们发现，石墨会在高温高压过程中被氧化而产生气体，致使包套鼓包。华中科技大学的陈曙光博士在博士学位论文中提到，用石墨直接进行热等静压ITO靶材的隔离会存在问题，因为石墨会直接将ITO靶体还原成低价态的In、Sn氧化物甚至铟锡合金，产生大量的COx气体，并且反应一直会持续到石墨完全反应为止。
发明内容
本发明解决的技术问题是，克服先有技术中包套与靶材发生粘结的缺陷，使得可以借助石墨作为二者之间的隔离层。
本发明因此提供一种通过热等静压法制备ITO靶材的方法，包括将ITO粉料通过冷等静压压制成型后进行热等静压处理，其特征在于，所使用的ITO粉料经过不低于1000℃温度的煅烧，并且在热等静压处理时在包套与靶材之间设置一层石墨纸。
该石墨纸的厚度为0.1～2.0mm，优选为0.3～1.5mm，更优选为0.3～1.0mm。
在一种具体实施方式中，采用化学共沉淀方法生产ITO粉料，优选地，用盐酸或硝酸溶解金属铟，用氯化锡作为锡盐，沉淀剂为氨水或碳氨。
优选地，经所述煅烧后，所得ITO粉料中的氯含量小于100ppm。所述煅烧优选在不低于1200℃的温度下进行。
在本发明中使用的石墨纸的纯度在99％以上，优选99.5％以上。
在本发明中，所述热等静压处理是在900～1250℃、100～200Mpa下进行。
采用本发明的方法，在热等静压法制备靶材中可以使用石墨材料作为靶材与包套之间的隔离层，可以有效的防止靶材与包套之间的粘结。
具体实施方式
本发明的技术方案是：将部分还原后的ITO粉经过冷等静压、适当的修型后，放入包套容器中，在靶坯和包套之间加入高纯度的石墨纸作为隔离层，然后将包套抽真空、封焊，进行热等静压压制。
虽然先有技术中有了不能用石墨作为隔离材料的教导，但是，发明人意外地发现，采用高纯度的石墨纸作为上述隔离材料，在经历热等静压处理后，并未发现石墨材料明显参与反应。作为一种可能的原因，由于石墨纸具有相对致密的结构，加工过程中，外界的氧化性物质不会介入石墨纸中，至多氧化掉石墨纸朝向靶材一侧的表面。在高压条件下，这种情况是有可能的，因为石墨被氧化是生产气体的反应，高压条件会抑制气体的生成，进而阻止石墨的进一步氧化。
石墨的纯度对隔离效果影响不大，采用高纯石墨纸主要有两种考虑，其一是防止杂质挥发污染靶材，因靶材的纯度一般要求99.99％以上；其二，如果石墨纸中的有机物含量过高，在真空抽气时有机物分解或低熔点杂质分解而持续产生气体，这样会延长抽气时间，另外抽气过程中如果杂质分解不完全，那么在更高温度的HIP中，仍可能放出气体造成包套鼓包。因此，在本发明的一种实施方式中，用于本发明的石墨纸具有不低于99％的纯度，优选不低于99.5％，更优选不低于99.7％，更优选不低于99.9％，最优选不低于99.95％。石墨纸的厚度可以在0.1～2.0mm，的范围内，优选0.3～1.5mm，更优选为0.3～1mm之间。
在本发明的另一种实施方式中，对石墨纸的纯度没有特别要求，而是采用化学共沉淀法制备靶材粉料，并且使得到的粉料在高温下煅烧，这里的高温并不是有严格的定义，因为，对于不同的靶材粉料，其中引入的杂质不同，可以在不同的高温下去除。但是一般而言，该高温优选不低于1000℃的温度，例如1100℃以上，通常优选在1200℃以上，例如可以是大约1250℃左右，1300℃左右，或者1350℃左右，以及1400℃温度。一般地说，该高温不必高于1700℃，在大多数情况下不必高于1600℃。在很多情况下，不必高于1500℃。发明人发现，在1200℃以上的温度可以取得很好的效果。发明人发现，用这种经过煅烧的粉料进行热等静压加工后，没有发现明显的鼓包现象，作为隔离材料的石墨纸也没有明显地被氧化。一个可能的原因是，该煅烧除去了粉料中的少量非金属杂质，尤其是氯离子，而正是这些由于这些非金属杂质的存在，会促使石墨纸的氧化。在发明人的试验中，发明人发现，如果经过煅烧后，靶材粉料中的氯离子的含量小于100ppm，则通常不会发生明显的石墨纸氧化。另外，对于热等静压法生产ITO靶材，如果非金属杂质元素含量过高，在高温下容易析出气体，造成包套鼓包，靶材内部产生裂纹，密度偏低。
以上提及的化学共沉淀法可以是用盐酸或硝酸溶解金属铟，锡盐是氯化锡，沉淀剂为氨水或碳氨，反应生成的前驱体洗涤、干燥、煅烧生成ITO粉，ITO粉经过高温煅烧后确保非金属杂质Cl含量＜100ppm。还原处理可采用氢气或含氢气与氮气的混合气体，还原度控制在1～10％。
在本发明的一种优选实施方式中，采用高纯度的石墨纸，同时，将共沉淀法生产的靶材粉料经过高温煅烧，以除去其中的非金属杂质。
以上所提及的包套容器可以是低碳钢或不锈钢制作，端盖采用低碳钢或不锈钢冲压而成。
优选采用氩弧焊法焊接包套。通过顶部的抽真空管进行抽真空，进行热等静压压制。
在本发明中，优选在900～1250℃、100～200Mpa下进行热等静压处理。
待靶材冷却后，直接使用角磨机将包套切开，靶材烧结体与外包套可完整剥离，无粘结现象，可得到相对密度大于99％的、无开裂现象的ITO靶材。石墨隔离料可用手工剥离，局部粘附较牢的部位不影响靶材的机加工性能，可不予处理。
采用碳钢或不锈钢为包套，石墨作为隔离料，热等静压法压制ITO靶材，不仅能很好阻止ITO靶材与包套反应，而且石墨的导电性能良好，无须进行喷砂处理，就可直接进行电火花切割，没有碎屑进入靶材的未烧成体，不会对靶材的质量造成任何影响。该方法适用于不同比例成分的ITO靶材的生产。目前主要使用的ITO靶材的成分为氧化铟∶氧化锡＝90∶10(重量百分比)，此比例靶材的理论密度按7.15g/cm3计算。氧化铟∶氧化锡97∶3(重量百分比)的靶材理论密度为7.17g/cm3。
比较例1
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡90∶10(重量百分比)的ITO粉1000g在1450℃高温退火后，非金属杂质含量Cl为50ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶坯和碳钢管之间无隔离料，上端留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后用角磨机从端面将包套切割开，发现包套与靶材反应，结合紧密，无法取出靶材，将烧结体放到线切割上切割出中间的靶材，靶材出现裂纹，测得靶材密度为7.09g/cm3，相对密度为99.2％。
比较例2
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡90∶10(重量百分比)的ITO粉1000g在1450℃高温退火后，非金属杂质含量Cl为50ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶材和碳钢管之间用Al2O3粉隔离，隔离层厚度为2～3mm，上端留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后用角磨机将包套切割开，取出ITO靶材，靶材与包套剥离时由于隔离料的粘结，包套上粘附有一些靶材，靶材不完整，喷砂处理后，测得靶材密度为7.08g/cm3，相对密度为99.02％。
比较例3
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡90∶10(重量百分比)的ITO粉1000g在1450℃高温退火后，非金属杂质含量Cl为50ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶材和碳钢管之间用ZrO2隔离，隔离层厚度为2～3mm，上端盖留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后用角磨机将包套切割开，取出ITO靶材，ZrO2隔离料紧密粘结在靶材表面，难以剥离，取样测得ITO靶材密度为7.11g/cm3，相对密度为99.4％。
比较例4
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡90∶10(重量百分比)的ITO粉1000g，非金属杂质含量Cl为1000ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶材和碳钢管之间用厚度为1mm、纯度99％的石墨纸隔离，上端盖留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后取出，包套明显鼓肚，用角磨机将包套切割开，有气体冒出。靶材切开后有微裂纹，取样测得ITO靶材密度为6.7g/cm3，相对密度为93.7％。
实施例1
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡90∶10(重量百分比)的ITO粉1000g在1450℃高温煅烧后，非金属杂质含量Cl为50ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶材和碳钢管之间用厚度为1mm、纯度为99％的石墨纸隔离，上端盖留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后用角磨机将包套切割开，取出ITO靶材，完好无损，内部无裂纹，测得靶材密度为7.10g/cm3，相对密度99.3％。
实施例2
将共沉淀法生产的、氧化铟∶氧化锡97∶3(重量百分比)的ITO粉1000g在1250℃高温退火后，非金属杂质含量Cl为60ppm，进行部分还原处理，还原度为2％，混合均匀，装入乳胶包套内冷等静压，冷等静压压力为200Mpa，保压10分钟。再将压好的ITO冷坯装入内径为71mm的低碳钢无缝钢管制作的钢包套中，靶材和碳钢管之间用厚度为0.5mm、纯度为99％的石墨纸隔离，上端盖留有抽气口，真空抽气。然后进行热等静压，温度为1100℃，压力为180Mpa，保温保压2小时。冷却后用角磨机将包套切割开，取出ITO靶材，完好无损，内部无裂纹，测得靶材密度为7.12g/cm3，相对密度99.3％。
Claims (9)
1.一种通过热等静压法制备ITO靶材的方法，包括将ITO粉料通过冷等静压压制成型后进行热等静压处理，其特征在于，所使用的ITO粉料经过不低于1000℃温度的煅烧，并且在热等静压处理时在包套与靶材之间设置一层石墨纸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨纸的厚度为0.1～2.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨纸的厚度为0.3～1mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，采用化学共沉淀方法生产ITO粉料。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，用盐酸或硝酸溶解金属铟，用氯化锡作为锡盐，沉淀剂为氨水或碳氨。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，经所述煅烧后，所得ITO粉料中的氯含量小于100ppm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煅烧是在不低于1200℃的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨纸的纯度在99.5％以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在900～1250℃、100～200Mpa下进行热等静压处理。
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