TWI548765B - 鉬合金濺鍍靶材的製造方法及鉬合金濺鍍靶材 - Google Patents
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Description
本發明是關於用於形成電子零件用的電極與配線薄膜的鉬合金濺鍍靶材的製造方法以及鉬合金濺鍍靶材。
在玻璃基板上形成薄膜元件的液晶顯示器(Liquid Crystal Display：以下稱為LCD)、電漿顯示面板(Plasma Display Panel：以下稱為PDP)、電子紙等利用的電泳式顯示器等的平面顯示裝置(Flat Panel Display：以下稱為FPD)、以及各種半導體元件、膜薄感測器以及磁頭等的薄膜電子零件中，需要低電阻的配線薄膜。例如，LCD、PDP以及有機EL顯示器等FPD，伴隨著大畫面、高細緻、高速反應化，而要求其配線薄膜要低阻抗化。此外，近年來開發出對FPD賦予操縱性的觸控面板以及使用樹脂基板的可撓性FPD等新產品。
近年來用作FPD的驅動單元的薄膜電晶體(Thin Film Transistor：以下稱為TFT)之薄膜配線需要低阻抗化，而進行將主配線材材料從過去的鋁變更為低阻抗銅的研究。
目前在TFT中使用了非晶矽半導體膜，作為主配線膜的銅若
與矽直接接觸，則因TFT製造中的加熱步驟而熱擴散，從而使TFT的特性劣化。因此，使用耐熱性優異的鉬或鉬合金作為障壁膜的積層配線膜，當作銅與矽之間的覆蓋膜。
另外、觀看FPD畫面的同時賦予直接操作性的觸控面板基板畫面也正進行大型化，且正在進行低電阻的銅用作在主配線材料的研究。
於自TFT相接的像素電極、攜帶式終端或者平板電腦等中所使用的觸控面板的位置檢出電極一般使用為透明導電膜的氧化銦錫(Indium Tin Oxide：以下稱為ITO)。主配線膜的銅雖然可獲得與ITO的接觸性、但與基板的密著性低，因此為了確保密著性，而需要使當作底膜的基底以鉬或鉬合金覆蓋的積層配線膜。
更進一步地，從至此的非晶矽半導體膜正進行使用能實現更高速反應的氧化物的透明半導體膜的應用研究，研究在這些氧化物半導體的配線薄膜中也使用主配線膜的銅以及將鉬或鉬合金作為基膜或覆蓋膜的積層配線膜。因此，由形成這些積層配線膜所用的鉬或鉬合金構成的薄膜配線的需求正在增加。
作為耐熱性、耐蝕性以及與基板密著性優異的低電阻的鉬合金薄膜，本申請人提出了在鉬中添加3原子%~50原子%的釩、鈮中更添加鎳以及銅而成的薄膜配線；其實施例中具體公開了以Mo-15 Nb-10 Ni(原子%)的組成而形成的薄膜配線的發明(專利文獻1)。更進一步地，確認了作為有高耐濕性之新穎的Mo-Nb-Ti合金之鉬合金薄膜之可能性。
另一方面，作為形成上述薄膜配線的方法，最合適的是使用濺鍍靶材的濺鍍法。濺鍍法是物理蒸鍍法的一種，與其他真空蒸鍍或離子鍍相比，其為可大面積地穩定地形成薄膜配線的方法，同時即便是如上所述的添加元素多的合金，亦可獲得組成變動少的優異的薄膜的有效的方法。
作為獲得此種濺鍍靶材的方法，例如如專利文獻2中所揭示般，提出有以下實施方法：將由原料鉬粉、鎳粉及包含其他添加元素(例如鈮)組成的粉末混合而成的混合粉末、或藉由霧化法而獲得的鉬合金粉末加壓燒結，並對所獲得的燒結體實施機械加工。
[專利文獻1]日本專利特開2004-140319號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-132974號公報
為了穩定地獲得高品質的鉬合金薄膜，成為鉬合金薄膜的母材的濺鍍靶材需要高密度、高純度、低氣體成分、以及無偏析的均一的組織。為了形成此種組織，如專利文獻2中所提出般地，理想的是使用預先將所有成分元素合金化而成的鉬合金粉末。
但是，由於鉬是高熔點金屬，因此以鉬作為主要成分之鉬合金的熔點高，難以利用一般採用的感應加熱裝置熔解並藉由霧化法高產率製造的鉬合金粉末。另外，由於鉬合金的熔點高，因此
存在如下的問題：若合金粉末的粒度大，就不容易獲得高密度的燒結體；若欲細化合金粉末時，則所得的濺鍍靶材中的雜質將增加。
另外，如果鉬發生氧化，其氧化物於達到鉬的熔點前容易昇華而氣化，因此為了抑制製程中的鉬的氧化而需要熔解環境經控制的大型且昂貴的裝置，從而使所得的鉬合金粉末也成為昂貴產品。
進而，若單純將鉬粉末、鎳粉末及鈦粉末作為原料粉末進行混合而獲得混合粉末，並對其進行加壓燒結，就會產生如下的問題：因合金化不充分而於濺鍍靶材中殘存容易帶磁性的鎳強磁性相、濺鍍速度下降、或濺鍍靶材的壽命變短。
本發明的目的在於提供一種可穩定且廉價地提供鉬合金濺鍍靶材的製造方法、及新穎的鉬合金濺鍍靶材，上述鉬合金濺鍍靶材是低電阻、耐熱性、耐濕性及與基板密著性亦優異的，適合用於電極及配線薄膜的形成之高密度、高純度且非磁性的靶材。
本發明人鑑於上述課題，對關於高熔點的鉬當成主成分的鉬合金濺鍍靶材進行了深入研究。其結果，透過最佳化添加主成分鉬的粉末的性狀，而發現能夠穩定且廉價地製造具備必要的高密度與高純度的鉬合金濺鍍靶材的方法，從而完成本發明。所述鉬合金濺鍍靶材用於為了得到低電阻、耐熱性、耐濕性及與基板密著性亦優異的高品質的薄膜。
即，本發明為一種鉬合金濺鍍靶材的製造方法，其為含有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦、且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金濺鍍靶材的製造方法，其中將鉬粉末與至少1種或2種以上的鎳合金粉末以滿足上述組成的方式混合，繼而進行加壓燒結。
上述的鎳合金粉末較佳為包含Ni-Mo合金，且更添加鈦粉末而進行混合。另外，上述的Ni-Mo合金粉末較佳為含有8原子%~40原子%的鉬。
另外，本發明為一種鉬合金濺鍍靶材，其為含有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦、且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金濺鍍靶材，且具有在鉬的基質中分散著鎳合金相的組織。
本發明的鉬合金濺鍍靶材，較佳為上述鎳合金相包含從Ni-Mo合金相以及Ni-Ti合金相中選出的一種以上，更佳為在上述鎳合金相與上述鉬基質的界面具有擴散層。
本發明能夠穩定且廉價地製造高密度、高純度且非磁性的鉬合金濺鍍靶材，而能夠提供低電阻、耐熱性、耐濕性及與基板密著性亦優異，適合電極、配線薄膜的形成的鉬合金濺鍍靶材。因此，本發明成為對於電子零件的製造與信賴性的提升有用的技術。
圖1是本發明以光學顯微鏡觀察鉬合金濺鍍靶材的顯微結構的照片的一例。
圖2是本發明以光學顯微鏡觀察鉬合金濺鍍靶材的顯微結構的照片的另一例。
圖3是本發明以光學顯微鏡觀察鉬合金濺鍍靶材的顯微結構的照片的另一例。
圖4是以高倍率觀察圖3的照片的一例。
如上所述，將鉬當作主成分的合金的熔點高，難以藉由先前以來所使用的霧化法來進行合金化而形成粉末，於穩定且廉價地獲得濺鍍靶材時將存在各種課題。
關於本發明的製造方法的重要特徵在於不熔解高熔點的鉬合金，而將鉬粉末與特定的鎳合金粉末混合，繼而進行加壓燒結。
首先對本發明的製造方法中所使用的粉末進行說明，本發明中所使用的鉬粉末可使用容易獲得的市售的鉬粉末。若鉬粉末的平均粒徑未滿1μm，則所獲得的濺鍍靶材中的雜質增加，若超過50μm，則難以獲得高密度的燒結體。因此，較佳為將鉬粉末的平均粒徑的範圍設為1μm~50μm。另外，為了在濺鍍靶材中形成鉬的基質，以總量計較佳為混合50原子%以上的鉬粉末。
本發明的製造方法中所使用的鎳合金粉末，例如可使用Ni-Mo合金粉末、Ni-Ti合金粉末或Ni-Mo-Ti合金的粉末。藉此，各自的鎳合金粉末的熔點低於鉬的熔點，因此合金粉末的製造、混合粉末的燒結、得到燒結體的細緻化變的容易。這些鎳合金粉末可藉由霧化法容易地得到調合成規定的成分比的合金。另外，也可使用進行熔解-粉碎來製作鎳合金粉末。再者，使用不包含鈦的鎳合金粉末的場合，添加鈦粉末而混合成為本發明的成分。
若鎳合金粉末的平均粒徑未滿5μm，則所獲得的濺鍍靶材中的雜質增加。另一方面，若鎳合金粉末的超過300μm，則難以獲得高密度的燒結體。因此，較佳為將鎳合金粉末的平均粒徑的範圍設為5μm~300μm。
再者，本發明中所述的平均粒徑由JIS Z 8901中所規定，由使用雷射光的光散射法所求出以球相當徑(Sphere-equivalent diameter)來表示。
此外，本發明的製造方法中所使用的鎳合金粉末為非磁性且不會損壞燒結性，較佳為選定上述元素和添加量。此為，因為如上所述鎳為磁性體，若鎳的添加量增加，則於濺鍍靶材中殘存容易帶磁性的鎳強磁性相，在通常用於FPD的製造中使用著的磁控濺鍍中，有時濺鍍的速度下降、有時濺鍍靶材的壽命變短。在本發明中，為了在鉬的基質中分散非磁性的鎳合金相的組織而使用鎳合金粉末。藉此本發明中，能夠獲得濺鍍性良好的濺鍍靶材。
本發明的製造方法中所使用的鎳合金粉末，較佳為使用鎳與鉬一起合金化的Ni-Mo合金粉末，較佳為鉬的含量設為8原子%~40原子%。此組成範圍的Ni-Mo其熔點較鎳低，可容易地以霧化法得到。設為此組成範圍的理由如下：若鎳合金粉末的鉬含量未滿8原子%則十分難以非磁性化；另一方面，若鉬的含量超過40原子%，則發現很多容易脆化的鎳鉬化合物相，且在化合物相內容易含有龜裂，在濺鍍靶材中容易殘留缺陷。本發明的製造方法中所使用的鎳合金粉末的鉬含量以30原子%以下更佳，其鎳鉬化合物相難以發現。
另外，本發明的製造方法中所使用的鎳合金粉末也可使用Ni-Ti合金。此時，Ni-Ti合金粉末的鈦含量較佳為10原子%以上。藉此，將可製得非磁性鉬合金濺鍍靶材。另一方面，若Ni-Ti合金粉末的鈦的添加量超過50原子%，則容易發現熔點1000℃以下的相，因為發現液相，所以必需調低燒結溫度。在此場合下，為了提升濺鍍靶材的相對密度，因此必須加長燒結時間，而使生產性降低。因此，本發明的製造方法所中使用的Ni-Ti合金粉末的Ti含量較佳為50原子%以下。此外，為了提高濺鍍靶材的相對密度而加長燒結時間，則Ni-Ti合金粉末的Ti含量更佳為25原子%以下。
本發明的鉬合金濺鍍靶材的製造方法中，以滿足目的組成地將上述鉬粉末與1種或2種以上的鎳合金粉末混合，繼而進行加壓燒結，而能夠得到高密度、高純度的鉬合金濺鍍靶材。
加壓燒結可應用熱均壓(Hot Isostatic Press，以下稱為HIP)與熱壓(Hot press)，較佳以1000~2000℃、10~200Mpa、1~10個小時的條件進行。這些條件的選擇依存於加壓燒結的裝置。例如，HIP容易應用在低溫高壓的條件，熱壓則容易應用在高溫低壓的條件。本發明的製造方法中，在加壓燒結時，以低溫燒結也可抑制鎳合金與鈦的擴散，且較佳為使用以高壓燒結能得到高密度的燒結體的HIP。
燒結溫度未滿1000℃時，則燒結難以進行，無法得到高密度的燒結體。另一方面，若燒結溫度超過1500℃，就會發現液相，燒結體的晶體成長並不顯著，且難以得到均勻細微的組織。又，因上述組成範圍的Ni-Mo合金的熔點為1300℃以上，以在1000~1300℃的範圍燒結，則可容易得到高密度的鉬合金濺鍍靶材。
而且，在壓力在10Mpa以下，將難以進行燒結且難以得到高密度的燒結體。另一方面，若壓力超過200Mpa，具有能耐用的裝置有限的問題。
並且，燒結時間在1個小時以下難以充分地進行燒結，而難以得到高密度的燒結體。另一方面，若燒結時間超過10個小時，對製造效率而言還是避免較好。
在以HIP與熱壓進行加壓燒結之時，較佳為把混合粉末填充進加壓容器或加壓用的壓鑄模後，一邊加熱一邊減壓除氣。減壓除氣較佳為以加熱溫度100~600℃的範圍，在低於大氣壓(101.3kPa)的減壓下進行。此為，因為能進一步減少所獲得燒結體的氧
氣，而能獲得高純度的鉬合金濺鍍靶材。
其次，對本發明的鉬合金濺鍍靶材進行說明。本發明的鉬合金濺鍍靶材具有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦，且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份包含鉬及不可避免的雜質，且具有在鉬的基質中分散著鎳合金相的組織。於此，所謂鎳合金相是指Ni-Mo合金相、Ni-Ti合金相與Ni-Ti-Mo合金相。
本發明的鉬合金濺鍍靶材，上述鎳合金相的較佳是包括由Ni-Mo合金相以及Ni-Ti合金相中選出一種以上。鉬合金濺鍍靶材中若鎳單獨存在時，將因鎳是磁性體，而引起在上述濺鍍時的安定性與濺鍍靶材的壽命短之所述問題。本發明的鉬合金濺鍍靶材，藉由成為把鎳作為所謂非磁性的Ni-Mo合金相或Ni-Ti合金相的鎳合金相而分散在鉬的基質中的組織，在穩定的進行濺鍍的同時，能夠在基板上形成均勻的Mo合金薄膜。
而且，本發明的鉬合金濺鍍靶材較佳為在鎳合金與鉬基質的介面具有擴散層。藉此，成為缺陷少的高密度的鉬合金濺鍍靶材，且能夠降低濺鍍時因濺鍍靶材表面侵蝕所形成的侵蝕區域中生成的凹凸之高度。該結果具有能抑制異常放電與濺出等等，且能穩定形成沒有缺陷的鉬合金薄膜的效果。
本發明的鉬合金濺鍍靶材中，向鉬中添加鎳或鈦的理由是為了確保作為與主配線膜的銅或鋁等積層的覆蓋膜而成膜時的耐熱性、耐濕性的提升，以及作為底膜而成膜時的密著性。
在鎳的添加量未滿10原子%時，氧化抑制效果不充分。另一方面，與鉬相比較，鎳是容易朝銅或鋁中熱擴散的元素，若成為富含鎳的合金，則易向主配線膜的銅或鋁擴散，為了使電阻值增加，鎳的添加量設為49原子%以下。
另外，若鈦的添加量未滿1原子%，則無法獲得耐濕性的改善效果。另一方面，鈦的添加量若超過30原子%，則耐濕性的提升效果飽和，且因降低蝕刻性，而希望的是添加量儘可能少。因此，本發明的鉬合金濺鍍靶材的鈦的添加量設為1原子%~30原子%。此外，與鉬相比較，因為鈦也是容易朝主配線膜的銅或鋁熱擴散的元素，本發明的鎳的添加量設為10原子%~49原子%，且鎳與鈦的合計量為50原子%以下。
另外，主配線膜的銅與鋁比較，其耐氧化性與耐濕性較差。把以本發明的鉬合金濺鍍靶材所成膜的鉬合金薄膜作為覆蓋膜之時，為了充分地確保耐氧化性、耐濕性，較佳為鎳的添加量設為20原子%以上，而鈦的添加量設為10原子%以上。因此，本發明的鉬合金濺鍍靶材的更佳範圍為鎳20原子%~35原子%，而鈦10原子%~20原子%。另外，主配線膜的鋁在耐氧化性、耐濕性優越，因為與銅相比較的鎳與鈦容易熱擴散，所以較佳為鎳的添加量設為25原子%以下，鈦的添加量設為15原子%以下。因此，本發明的鉬合金濺鍍靶材較佳為以鎳10原子%~25原子%，而鈦3原子%~15原子%的範圍添加。
另外，本發明的鉬合金濺鍍靶材較佳的是主成分的鉬與
鎳、鈦以外的元素儘可能少。若主成分以外的雜質多，則有薄膜的電阻增加、或因元素的種類而與其他積層薄膜進行反應而使密著性或耐濕性、耐氧化性等特性劣化的情況。尤其，氣體成分的氧或氮容易被導入至薄膜中，而使密著性下降、或使薄膜產生缺陷。因此，本發明的鉬合金濺鍍靶材為純度為99.9%以上，且較佳為氧等雜質為1000質量ppm以下，更佳為氧等雜質為400質量ppm以下。
為了製作以原子比20%鎳-15%鈦-剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金濺鍍靶材，而準備純度為99.99%，平均粒徑為6μm的鉬粉末，及藉由霧化法所製作的純度為99.9%，平均粒徑為70μm的Ni-30原子%的鉬合金粉末以及純度為99.8%，平均粒徑為30μm的鈦粉末。
以成為上述的鉬合金濺鍍靶材的組成方式，秤量各粉末，並利用十字旋轉混合機混合而獲得混合粉末。其後，填充至內徑為133mm、高度為30mm、厚度為3mm的軟鋼製的容器中，於450℃下加熱10小時並進行除氣處理後，將軟鋼製容器密封，然後藉由HIP裝置於1000℃、148MPa下保持5小時來進行燒結。冷卻後，自HIP裝置中取出，藉由機械加工來卸除軟鋼製容器，而獲得直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材，並自剩餘部份切出試驗片。
更進一步，為了比較而嘗試了藉由以溶解法來製作以原子比
20%鎳-15%鈦-剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金，但鉬溶解殘留，無法製作正常的合金塊。
藉由阿基米德(Archimedes)法來測定所獲得的試驗片的相對密度，結果為99.9%，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高密度的鉬合金濺鍍靶材。此處所謂的相對密度是指藉由阿基米德法所測定的總體密度除以理論密度所得的值乘以100而獲得的值，上述理論密度是作為以自鉬合金濺鍍靶材的組成比獲得的質量比所算出的元素單體的加權平均而獲得的理論密度。
另外，利用島津製作所股份有限公司製造的感應耦合電漿發射分析裝置(Inductively coupled plasma,ICP)(型號編號：ICPV-1017)進行所獲得的試驗片的金屬元素的定量分析，並藉由非分散型紅外線吸收法來測定氧的定量，結果鉬、鎳、鈦的分析值的合計的純度為99.9%，氧濃度為350質量ppm，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高純度的鉬合金濺鍍靶材。
在上述所獲得的試驗片進行鏡面研磨後，利用硝酸浸蝕液試劑(nital)加以腐蝕，將利用光學顯微鏡進行組織觀察的結果示於圖1。如圖1所示，本發明的鉬合金濺鍍靶材具有在細小的經再結晶的鉬的基質中，分散近數10μm程度的球狀的Ni-Mo合金相，且在與鉬的基質的介面具有擴散層的組織，未確認到偏析或空孔等大的缺陷，可確認其為適合於濺鍍成膜的濺鍍靶材。
另外，將上述所獲得的直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材焊接於銅製的背板((backing plate)上後，安裝於佳
能安內華(Canon Anelva)股份有限公司製造(型號編號：SPF-440HL)的濺鍍裝置上，然後於Ar環境、壓力0.5Pa，電力500W下實施濺鍍。已確認若使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行濺鍍，則亦無異常放電，而可進行穩定的濺鍍。
於康寧(Corning)公司製造(製品編號：EagleXG)的25mm×50mm的玻璃基板上以上述的濺鍍條件製作出形成有膜厚為200nm的鉬合金薄膜的試樣，並評價密著性、耐濕性、耐熱性。
密著性的評價是藉由JIS K5400中所規定的方法來進行。首先，將住友3M(Sumitomo 3M)股份有限公司製造的透明黏著帶(製品名：透明美色)貼在上述鉬合金薄膜上，並以美工刀加工2mm見方的方格，然後將透明黏著帶剝離，以有無薄膜的殘存來進行評價。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜沒有一方格被剝離，而具有高密著性。
耐濕性的評價是將上述鉬合金薄膜於溫度85℃、濕度85%的環境下放置300小時，並以目視確認有無鉬合金薄膜表面的變色。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便暴露於高溫高濕環境下，亦不會變色，而具有高耐濕性。
耐熱性的評價是將上述鉬合金薄膜於大氣中的350℃的環境下加熱30分鐘，並以目視確認有無鉬合金薄膜的變色。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便以高溫加熱，亦不會變色，而具有高耐熱性。
為了製作以原子比15%鎳-15%鈦-剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金濺鍍靶材，而準備純度為99.99%、平均粒徑為6μm的鉬粉末，及藉由霧化法所製作的純度為99.9%、平均粒徑為60μm的Ni-50原子%的鈦合金粉末。
以成為上述的鉬合金濺鍍靶材的組成方式，秤量各粉末，並利用十字旋轉混合機混合而獲得混合粉末。其後，填充至內徑為133mm、高度為30mm、厚度為3mm的軟鋼製的容器中，於450℃下加熱10小時並進行除氣處理後，將軟鋼製容器密封，然後藉由HIP裝置於1000℃、148MPa下保持5小時來進行燒結。冷卻後，自HIP裝置中取出，藉由機械加工來卸除軟鋼製容器，而獲得直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材，並自剩餘部份切出試驗片。
藉由阿基米德(Archimedes)法來測定所獲得的試驗片的相對密度，結果為98.7%，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高密度的鉬合金濺鍍靶材。
另外，以與實施例1相同的條件進行所獲得的試驗片的金屬元素的定量分析，並藉由非分散型紅外線吸收法來測定氧的定量，結果鉬、鎳、鈦的分析值的合計的純度為99.9%，氧濃度為400質量ppm，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高純度的鉬合金濺鍍靶材。
在上述所獲得的試驗片進行鏡面研磨後，利用硝酸浸蝕液試劑(nital)加以腐蝕，將利用光學顯微鏡進行組織觀察的結果示
於圖2。如圖2所示，本發明的鉬合金濺鍍靶材是具有在細小的經再結晶的鉬的基質中，分散數10μm程度的大致球狀的Ni-Mo合金相，並在與鉬的基質的介面僅有擴散層的組織，未確認到偏析或空孔等大的缺陷，可確認其為適合於濺鍍成膜的濺鍍靶材。
另外，與實施例1相同地，將上述所獲得的直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材焊接於銅製的背板(backing plate)上後，安裝於佳能安內華(Canon Anelva)股份有限公司製造(型號編號：SPF-440HL)的濺鍍裝置上，然後於Ar環境、壓力0.5Pa，電力500W下實施濺鍍。已確認若使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行濺鍍，則亦無異常放電，而可進行穩定的濺鍍。
於康寧(Corning)公司製造(製品編號：EagleXG)的25mm×50mm的玻璃基板上以上述的濺鍍條件製作出形成有膜厚為200nm的鉬合金薄膜的試樣，並評價密著性、耐濕性、耐熱性。
密著性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜沒有一方格被剝離，而具有高密著性。
耐濕性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便暴露於高溫高濕環境下，亦不會變色，而具有高耐濕性。
耐熱性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便以高溫加熱，亦不會變色，而具有高耐熱性。
為了製作以原子比40%鎳-10%鈦-剩餘部份為鉬及不可避免的雜質組成的鉬合金濺鍍靶材，而準備純度為99.99%、平均粒徑為6μm的鉬粉末，及藉由霧化法所製作的純度為99.9%、平均粒徑為55μm的Ni-40原子%的鈦合金粉末以及平均粒徑為65μm的Ni-20原子%的鉬合金粉末。
以成為上述的鉬合金濺鍍靶材的組成方式，秤量各粉末，並利用十字旋轉混合機混合而獲得混合粉末。其後，填充至內徑為133mm、高度為30mm、厚度為3mm的軟鋼製的容器中，於450℃下加熱10小時並進行除氣處理後，將軟鋼製容器密封，然後藉由HIP裝置於1000℃、148MPa下保持5小時來進行燒結。冷卻後，自HIP裝置中取出，藉由機械加工來卸除軟鋼製容器，而獲得直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材，並自剩餘部份切出試驗片。
藉由阿基米德(Archimedes)法來測定所獲得的試驗片的相對密度，結果為99.9%，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高密度的鉬合金濺鍍靶材。
另外，以與實施例1相同的條件進行所獲得的試驗片的金屬元素的定量分析，並藉由非分散型紅外線吸收法來測定氧的定量，結果鉬、鎳、鈦的分析值的合計的純度為99.9%，氧濃度為350質量ppm，可確認根據本發明的製造方法，能獲得高純度的鉬合金濺鍍靶材。
在上述所獲得的試驗片進行鏡面研磨後，利用硝酸浸蝕液試劑(nital)加以腐蝕，將利用光學顯微鏡進行組織觀察的結果示於圖3以及高倍率的圖4。如圖3及圖4所示，本發明的鉬合金濺鍍靶材是具有在細小的經再結晶的鉬的基質中，分散著數10μm程度的Ni-Mo合金相與近似球狀的Ni-Ti合金相，並在與鉬的基質的介面具有擴散層的組織，未確認到偏析或空孔等大的缺陷，可確認其為適合於濺鍍成膜的濺鍍靶材。
另外，與實施例1及實施例2相比，實施例3可知因為鎳合金中的鉬與鈦的添加量少，而鉬的擴散領域增加著。
其次，將上述所獲得的直徑為100mm、厚度為5mm的鉬合金濺鍍靶材焊接於銅製的背板(backing plate)上後，安裝於佳能安內華(Canon Anelva)股份有限公司製造(型號編號：SPF-440HL)的濺鍍裝置上，然後於Ar環境、壓力0.5Pa，電力500W下實施濺鍍。已確認若使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行濺鍍，則亦無異常放電，而可進行穩定的濺鍍。
於康寧(Corning)公司製造(製品編號：EagleXG)的25mm×50mm的玻璃基板上以上述的濺鍍條件製作出形成有膜厚為200nm的鉬合金薄膜的試樣，並評價密著性、耐濕性、耐熱性。
密著性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜沒有一方格被剝離，而具有高密著性。
耐濕性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確
認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便暴露於高溫高濕環境下，亦不會變色，而具有高耐濕性。
耐熱性的評價是藉由與實施例1中相同的方法來進行。可確認使用本發明的鉬合金濺鍍靶材進行成膜而成的薄膜即便以高溫加熱，亦不會變色，而具有高耐熱性。
Claims (6)
- 一種鉬合金濺鍍靶材的製造方法，其特徵在於：所述鉬合金濺鍍靶材的組成含有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦，且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份包含鉬及不可避免的雜質；將鉬粉末與至少1種或2種以上的鎳合金粉末以滿足上述組成的方式混合，繼而進行加壓燒結。
- 一種鉬合金濺鍍靶材的製造方法，其特徵在於：所述鉬合金濺鍍靶材的組成含有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦，且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份包含鉬及不可避免的雜質；將鉬粉末、鎳-鉬合金粉末與鈦粉末以滿足上述組成的方式混合，繼而進行加壓燒結。
- 如申請專利範圍第2項所述之鉬合金濺鍍靶材的製造方法，其中上述鎳-鉬合金粉末包含8原子%~40原子%的鉬。
- 一種鉬合金濺鍍靶材，其特徵在於：所述鉬合金濺鍍靶材的組成含有10原子%~49原子%的鎳、1原子%~30原子%的鈦，且鎳與鈦的合計量為50原子%以下，剩餘部份包含鉬及不可避免的雜質；且具有在鉬的基質中分散著鎳合金相的組織。
- 如申請專利範圍第4項所述之鉬合金濺鍍靶材，其中上述鎳合金相為選自由鎳-鉬合金相及鎳-鈦合金相中的至少一種以上。
- 如申請專利範圍第4項或第5項所述之鉬合金濺鍍靶材，其中在上述鎳合金相與上述鉬的基質的介面中具有擴散層。
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