CN109987937A - 一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法，首先用稀土离子掺杂铌酸钾钠基陶瓷，用固相法制备陶瓷生坯，然后烧结成型，可以得到透过率达40%，压电常数为100 pC/N以上的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。本发明工艺步骤简单，易于操作，可得到致密度较高的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于无铅透明陶瓷材料领域，具体涉及一种铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
透明陶瓷作为潜在的候选材料已经引起了人们的广泛关注，如智能手机和触摸屏等新电子产品以及高功率固体激光器，高压钠灯等光学器件。压电陶瓷作为一类重要的功能陶瓷，在电子信息、超声换能、传感器、无损检测等技术领域已获得广泛应用。压电透明陶瓷的用途更加广泛，然而同时兼顾压电和透明两种性能的铌酸钾钠基陶瓷研究成果较少，已成为目前研究的突破点，受到广泛关注。
目前大规模使用的压电陶瓷材料体系主要是以锆钛酸铅为主的铅基压电陶瓷。铅基压电陶瓷具有优异的压电性能，并且可以通过掺杂取代来调节其性能以满足不同需求，但是这些陶瓷材料中含有大量对人体和环境有害的铅。目前，环境保护问题日益引起人们的关注，压电陶瓷材料最终将实现无铅化，因而环境友好型无铅压电陶瓷成为研究的热点。其中铌酸钾钠基(KNN)无铅压电陶瓷以其相对优越的压电性能和较高的居里温度倍受关注，纯KNN通常具有低晶体对称性和密度，很难制备成透明陶瓷。在KNN中引入掺杂剂，用KNN或使用精密设备形成固溶体是使KNN基陶瓷透明的主要途径。研究发现，优异的透光性能严重降低了陶瓷的电学性能，尤其是压电性能，更有甚者，使其丧失了压电性能。因此，开发一种具有良好压电性能的透明陶瓷具有重大的实际意义。
发明内容
为了替代铅基透明陶瓷，解决透明铌酸钾钠陶瓷较难获得纯KNN陶瓷的压电性能的问题，本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法，在不降低压电性能情况下，制备透明陶瓷。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按xNd-(1-x)(K0.5Na0.5NbO3) ，x=0.0005-0.005化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，球磨8-12h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中在600-850℃下保温3-5h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨8h-12h后放入烘箱中烘干，取出并过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量3-5%的PVA进行造粒，烘干后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温1-3h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1100-1200℃下烧结4-6h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
所述步骤1)中，混合料与乙醇的重量比为1:2。
所述步骤2)中预烧过程的升温速率是3℃/min。
所述步骤3)，要用600-800目的筛子过筛，得到细小均匀的粉末。
研究发现，通过稀土离子Nd3+掺杂铌酸钾钠基陶瓷，可以较好地提高陶瓷的烧结密度达到透明效果，对制备透明陶瓷具有很大的促进作用，同时，因为样品仍保持正交相，使得该透明陶瓷保持了原有的压电性能。本发明采用以上技术方案，通过制备透明陶瓷生坯，可以得到成型致密度高的压电透明陶瓷。与现有的研究成果相比，本发明的有益效果为：
（1）通过稀土离子Nd3+掺杂KNN基陶瓷，获得了铌酸钾钠透明陶瓷新体系。
（2）通过本发明方法制备的铌酸钾钠基陶瓷，在得到高致密度的透明陶瓷情况下，使其仍保持良好的压电性能。
附图说明
图1是实施例1中透明陶瓷样品抛光后的实体图；
图2是实施例2中透明陶瓷样品的紫外光谱；
图3是实施例3中透明陶瓷样品的断面SEM图。
具体实施方式
一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按xNd-(1-x)(K0.5Na0.5NbO3) ，x=0.0005-0.005化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，球磨8-12h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中在600-850℃下保温3-5h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨8h-12h后放入烘箱中烘干，取出并过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量3-5%的PVA进行造粒，烘干后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温1-3h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1100-1200℃下烧结4-6h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
所述步骤1)中，混合料与乙醇的重量比为1:2。
所述步骤2)中预烧过程的升温速率是3℃/min。
所述步骤3)，要用600-800目的筛子过筛，得到细小均匀的粉末。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
实施例1
一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，按0.0025Nd-0.9975(K0.5Na0.5NbO3)化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，混合料与乙醇的重量比为1:2，球磨12h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中以3℃/min 的升温速率升温至850℃下保温4h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨12h后放入烘箱中烘干，取出并用600-800目的筛子过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量5%的PVA进行造粒，然后烘干，取出后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0 cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温2h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1200℃下烧结4h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
8）将制备好的样品磨到0.3mm后进行抛光拿去测紫外光谱，压电性能，扫描电镜。得到其相对密度为95%，透过率为38%，压电性能为d33=113 pC/N。
实施例2
一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按0.003Nd-0.997(K0.5Na0.5NbO3)化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，混合料与乙醇的重量比为1:2，球磨8h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中以3℃/min 的升温速率升温至700℃下保温5h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨10h后放入烘箱中烘干，取出并用600-800目的筛子过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量4%PVA进行造粒，然后烘干，取出后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温2h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结5h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
8）将制备好的样品磨到0.3mm后进行抛光拿去测紫外光谱，压电性能，扫描电镜。得到其相对密度为98%，透过率为40%，压电性能为d33=108 pC/N。
实施例3
一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按0.004Nd-0.996(K0.5Na0.5NbO3)化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，混合料与乙醇的重量比为1:2，球磨8h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中以3℃/min 的升温速率升温至600℃下保温5h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨12h后放入烘箱中烘干，取出并用600-800目的筛子过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量3%PVA进行造粒，然后烘干，取出后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温2h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1100℃下烧结6h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
8）将制备好的样品磨到0.3mm后进行抛光拿去测紫外光谱，压电性能，扫描电镜。得到其相对密度为96%，透过率为35%，压电性能为d33=105 pC/N。
对比例
一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按K0.5Na0.5NbO3化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，混合料与乙醇的重量比为1:2，球磨8h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中以3℃/min 的升温速率升温至800℃下保温4h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨12h后放入烘箱中烘干，取出并用600-800目的筛子过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量3%PVA进行造粒，然后烘干，取出后研磨均匀；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温2h，使有机物充分挥发进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1100℃下烧结4h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
8）将制备好的样品拿去测密度，压电性能，扫描电镜。得到其相对密度为91%，透过率为0，压电性能为d33=107 pC/N。
由实例1-3和对比例可知，钕离子掺杂提高了铌酸钾钠基陶瓷的致密度，在赋予铌酸钾钠基陶瓷透明性能的同时，保持了原有的压电性能。使铌酸钾钠基陶瓷有望实现多功能化。
图1是抛光后的样品实物图，可以看出样品具有较好的透光度和均匀性。图2为烧结后陶瓷片的紫外光谱数据，透明度达到40%；图3 样品断面的扫描电镜图显示，断面无明显晶界和气孔，表明样品致密度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将Nd2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按xNd-(1-x)(K0.5Na0.5NbO3) ，x=0.0005-0.005化学式进行配料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于球磨罐中球磨，球磨8-12h后烘干；
2）将烘干的粉末置于马弗炉中在600-850℃下保温3-5h进行预烧，得到预烧粉末；
3）将预烧粉末继续放入球磨罐中，以乙醇为介质进行球磨，球磨8h-12h后放入烘箱中烘干，取出并过筛；
4）将步骤3）得到的粉末放入研钵中，加入粉末质量3-5%的PVA进行造粒，烘干后研磨均匀并过筛；
5）称取0.25g步骤4）获得的粉末，在直径1.0cm的模具中在300MPa的压力下压成1mm厚的生坯；
6）将步骤5）制备的生坯置于马弗炉中，在800°C下保温1-3h，进行排胶；
7）将步骤6）排胶后的生坯置于马弗炉中，于1100-1200℃下烧结4-6h，然后自然冷却至室温，制得钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，混合料与乙醇的重量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中预烧过程的升温速率是3℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)，要用600-800目的筛子过筛，得到细小均匀的粉末。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法制得的钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷。
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