CN109848821A - 一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法，属于超精密加工技术领域。先对镍合金进行研磨，然后进行粗抛光和精抛光。粗抛光时，抛光磨粒为α‑氧化铝，平均粒径为3‑5μm，抛光液为去离子水，抛光垫为聚氨酯。精抛光时，陶瓷磨粒为氧化硅、α‑氧化铝、氧化铈、氧化镁，平均粒径为20‑60nm，重量百分比为0.5％‑3％；络合剂为亚氨基二琥珀酸钠盐、柠檬酸钠，重量百分比为0.5‑2％；pH调节剂为酒石酸、醋酸，重量百分比为0.5‑2％，调节抛光液pH为3‑5；抛光垫为磨砂革。抛光后镍合金的测量范围为50×70μm2，表面粗糙度Ra达到0.4‑0.7nm，实现了镍的超光滑超低损伤化学机械抛光。
Description
技术领域
本发明属于金属的超精密加工技术领域，涉及一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法。
背景技术
镍合金由于具有耐腐蚀、耐磨损、耐高温、抗氧化及良好的铁磁性、导电导热性等优点，广泛应用于航空、航天、石油化工、电子电气、生物医学等领域，镍合金是国家工业建设的重要战略物质，常作为军事装备关键零部件、微型电子元器件及超精密光学级模具材料等。随着科技的发展，对于高精密镍合金表面加工要求越来越高，像应用在微电子、射线望远镜模具等表面的粗糙度需要达到亚纳米级，另外，需要严格控制加工表面的划痕、点蚀等缺陷，镍合金加工后的表面划痕会使关键部件产生裂纹，从而降低部件强度及使用寿命，表面点蚀缺陷会复印到高精度光学镜头上，从而降低其光学性能。
镍合金的物理化学性质稳定，硬度高，因此对其进行超精密加工的难度很大。目前传统的超精密加工方法，如机械抛光、化学抛光、电化学抛光等，存在加工成本高、效率低、工艺操作复杂的问题，采用化学机械抛光加工可以在保证表面精度的同时，提高加工效率、降低加工成本。但是目前的化学机械抛光液常采用强酸、强碱，以及污染环境、危害人类身体健康的毒性化学试剂，不符合现代绿色环保加工的发展理念，而且，目前关于镍合金的化学机械抛光加工后的表面粗糙度很难达到亚纳米级，抛光表面即使是在小测量范围(1×1μm2、5×5μm2)下仅达到Ra值3nm以上，随着测量范围变大，表面粗糙度Ra值也会提高。因此，采用一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法，可以保护人与环境的健康，减少加工表面缺陷，在大测量范围(50×70μm2)达到亚纳米级表面粗糙度。
发明内容
本发明提供一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法，该方法采用陶瓷磨粒，去离子水，氧化剂，络合剂和pH调节剂配制抛光液，实现镍的超光滑超低损伤化学机械抛光。
本发明的技术方案：
一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法，首先将镍合金片用石蜡粘接固定在铝合金载物盘上，将固结磨料的氮化硼水磨砂纸固定在铸铁研磨盘上，依次选用不同粒度的氮化硼水磨砂纸进行研磨，研磨液为去离子水。然后对镍合金进行化学机械抛光，分为粗抛光、精抛光两个工序，抛光压力均为20-35kPa，抛光盘和载物盘的转速均为50-60rpm。粗抛光时，抛光磨粒为α-氧化铝，平均粒径为3-5μm，抛光液为去离子水，抛光垫为黄色聚氨酯，抛光液流速为25-40ml/min，抛光时间为5-10min。精抛光时，陶瓷磨粒为氧化硅、α-氧化铝、氧化铈、氧化镁中的一种，磨粒的平均粒径为20-60nm，重量百分比为0.5％-3％，氧化剂为高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或两种，重量百分比为0.5-2％，络合剂为亚氨基二琥珀酸钠盐、柠檬酸钠中的一种或两种，重量百分比为0.5-2％，pH调节剂为酒石酸、醋酸中的一种或两种，调节抛光液pH为3-5，抛光垫为黑色磨砂革，抛光液流速为10-20ml/min，抛光时间为12-16min。化学机械抛光后，使用去离子水和酒精超声清洗抛光表面15-20min，并用压缩气体吹干，便于表面检测。抛光后镍合金的测量范围为50×70μm2，表面粗糙度Ra达到0.4-0.7nm。本发明实现了镍合金的超光滑低损伤化学机械抛光。
工件样品镍合金片，镍合金广泛应用于航空、航天、石油化工、电子电气、生物医学、食品等领域，常作为军事装备关键零部件材料、微型电子元器件、超精密光学级模具等产品，因此选择镍合金作为超精密抛光的材料。
将镍合金片用石蜡粘接固定在铝合金载物盘上，将固结磨料的氮化硼水磨砂纸固定在铸铁研磨盘上，依次选用的氮化硼水磨砂纸磨料粒度为#800、#2000、#3000、#5000，不同粒度的研磨时间均为5-8min，研磨盘和载物盘转速均为35-50rpm，研磨压力为21kPa，研磨液为去离子水。镍合金片研磨完成后，用去离子水和酒精超声清洗15-20min，并用压缩气体吹干。研磨阶段使用固结磨料研磨，相比于游离磨料，可以实现高效均匀的去除材料，从而保证镍合金的平面度，同时能够避免游离磨料嵌入到镍合金上，避免产生不必要的表面缺陷。氮化硼水磨砂纸使用方便，价格便宜，而且氮化硼的硬度高，能较快的去除材料。依次选用不同粒度的氮化硼水磨砂纸，可以同时保证研磨效率和材料表面精度。研磨盘和载物盘转速均为35-50rpm，能够保证研磨时材料去除的均匀性，转速过高，材料去除的过快，表面更容易产生划痕，转速过低，材料去除的过低，增加了工艺时间。研磨压力为20-25kPa，可以实现最高的材料去除率，过高或过低的压力会降低材料去除率，影响加工效率。选择去离子水作为研磨液，环保无污染，还能起到冷却作用。研磨后为了清洗干净镍合金上的残留研磨颗粒和其他杂质，选用去离子水和酒精超声清洗15-20min，并用压缩气体吹干。
然后对镍合金进行化学机械抛光，分为粗抛光、精抛光两个工序，抛光压力均为20-35kPa，抛光盘和载物盘的转速均为50-60rpm。为了提高加工效率、保证达到亚纳米级表面粗糙度，所以选择粗抛光、精抛光两个工序。抛光压力、抛光盘转速是通过试验对比，以同时保证材料去除率和表面粗糙度为指标进行确定的，压力过高会导致抛光后表面粗糙度较高，压力过低会导致材料去除率较低，转速过高或过低，也会导致抛光后表面粗糙度较高，难以实现镍合金表面的亚纳米级表面粗糙度。
粗抛光时，抛光磨粒为α-氧化铝，平均粒径为3-5μm，抛光垫为聚氨酯，抛光液为去离子水，抛光液流速为25-40ml/min，抛光时间为5-10min。选择平均粒径为3-5μm的α-氧化铝磨粒，是因为α-氧化铝磨粒硬度较高，能够去除镍合金表面在研磨阶段残留的划痕。抛光垫选用硬度较高的聚氨酯，可以保证镍合金的面形精度。抛光液选用去离子水，绿色环保。抛光液流速过小会导致机械作用弱，材料去除率低，流速过大会导致抛光液的浪费，材料去除率也不会有明显的提升。
精抛光时，陶瓷磨粒为氧化硅、α-氧化铝、氧化铈、氧化镁中的一种，磨粒的平均粒径为40-100nm，重量百分比为0.5％-3％。选用自然界中广泛存在的氧化硅、α-氧化铝、氧化铈、氧化镁中的一种作为抛光磨粒，经济环保，平均粒径选择20-60nm，低于这个粒径范围，磨粒的切削能力低，导致材料去除率较低，高于这个范围会导致机械作用过高，容易产生表面划痕。磨料的重量百分比为0.5％-3％，含量过高容易产生划痕、点蚀缺陷，过低会降低加工效率。
氧化剂为高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或两种，重量百分比为0.5-2％。在抛光时，氧化剂会促使镍合金表面生成氧化膜，有利于加快磨粒对镍合金的机械去除。高铁酸钾、高铁酸钠可以氧化镍合金表面，且均为绿色环保氧化剂，对环境和人体无害。氧化剂的重量百分比为0.5-2％，含量过高或会导致氧化作用过强，化学作用强于机械作用，导致材料去除率降低，含量过低会导致氧化作用过弱，化学作用弱于机械作用，导致材料表面质量变差。
络合剂为亚氨基二琥珀酸钠盐、柠檬酸钠中的一种或两种，重量百分比为0.5-2％。络合剂和镍离子会形成硬度较小的络合物，有利于提高抛光磨粒的机械去除作用和表面抛光质量，还可以防止抛光镍合金表面被杂质玷污和吸附，亚氨基二琥珀酸钠盐、柠檬酸钠均为绿色环保络合剂，能够与镍合金形成稳定的络合物。通过试验确定，重量百分比为0.5-2％为最佳范围，过高或过低均会导致抛光效果变差。
pH调节剂为酒石酸、醋酸中的一种或两种，调节抛光液pH为3-5。使用绿色环保的酒石酸、醋酸的一种或两种作为弱酸性pH调节剂，可以增强对镍合金表面的酸性腐蚀作用，同时可以稳定抛光液系统。pH调节到3-5为最佳范围，若为碱性或强酸性，会使得抛光表面形成腐蚀坑，导致表面质量变差。
抛光垫为磨砂革，抛光液流速为10-20ml/min，抛光时间为12-16min。化学机械抛光后，使用去离子水和酒精超声清洗抛光表面15-20min，并用压缩气体吹干。磨砂革抛光垫的硬度低，有利于降低抛光表面粗糙度。通过试验确定最佳范围的抛光液流速和抛光时间，抛光液流速过小会导致材料去除率低，流速过大会导致抛光液的浪费，材料去除率也没有明显的提升，抛光时间过短或过长均不能达到亚纳米级表面粗糙度。选用绿色环保的去离子水和酒精超声清洗15-20min，达到较好的清洗效果，并用压缩气体吹干。
化学机械抛光后，对镍合金表面进行测试表征。抛光镍合金的测量范围为50×70μm2，表面粗糙度Ra为0.4-0.7nm，达到了亚纳米级精度，实现了镍合金的超光滑超低损伤化学机械抛光。
本发明的效果和益处是结合研磨-化学机械抛光工艺，采用绿色环保的陶瓷磨粒、氧化剂、络合剂、pH调节剂、去离子水作为化学机械抛光液，实现了镍合金的超光滑超低损伤化学机械抛光。
附图说明
图1为化学机械抛光后镍合金表面粗糙度的测试结果，表面粗糙度Ra值为0.539nm，PV值为5.320nm，rms值为0.686nm。
图2为化学机械抛光后镍合金表面粗糙度的测试结果，表面粗糙度Ra值为0.618nm，PV值为5.478nm，rms值为0.758nm。
图3为化学机械抛光后镍合金表面粗糙度的测试结果，表面粗糙度Ra值为0.440nm，PV值为4.489nm，rms值为0.553nm。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
加工样品为纯度99的镍合金片，剩余含量元素为铬、钼、铁、硅、锰等，镍合金片长、宽、高分别为15mm，15mm，3mm。将三个等尺寸的镍合金片用石蜡均匀的粘接固定在铝合金载物盘上，载物块的直径为140mm，厚度为15mm，在ZYP230旋转重力式研磨抛光一体机上进行镍合金的化学机械抛光试验。
依次将#800、#2000、#3000、#5000的氮化硼水磨砂纸固定在研磨抛光机的铸铁研磨盘上，且使用不同粒度砂纸的研磨时间均为5min，研磨盘和载物盘的转速均为45rpm，研磨压力为21kPa，研磨液为去离子水，研磨完成后，使用去离子水和酒精超声清洗18min，并用压缩气体吹干。
然后对镍合金片进行化学机械抛光，分为粗、精抛光两个工序，调节抛光压力及抛光盘和载物盘的转速。
粗抛光时，使用平均粒径为5μmα-氧化铝磨料，使用聚氨酯抛光垫，配合去离子水抛光液进行粗抛光，抛光液流速为30ml/min，抛光时间为8min，抛光压力为22kPa，抛光盘和载物盘的转速均为50rpm。
精抛光时，使用的抛光液磨料为α-氧化铝，平均粒径30nm，氧化剂为高铁酸钾试剂，络合剂为柠檬酸钠，pH调节剂为酒石酸。配制抛光液时，将各成分按照合适比例混合。
抛光垫使用黑色磨砂革，抛光液流速为15ml/min，抛光时间为15min。抛光后，使用去离子水和酒精超声清洗18min，用压缩气体吹干后，使用Zygo Newview 5022白光干涉仪检测抛光后镍合金表面粗糙度，测量范围为50×70μm2。
实施例1
抛光液各成分含量：α-氧化铝含量为0.5％，高铁酸钾含量为0.5％，柠檬酸钠含量为0.5％，调节pH为4.2。
工艺参数：抛光压力为25kPa，抛光盘和载物盘的转速均为55rpm。
抛光后的镍合金片面粗糙度Ra值0.539nm，PV值5.320nm，rms值0.686nm(见附图1)。
实施例2
抛光液各成分含量：α-氧化铝含量为0.5％，高铁酸钾含量为1％，柠檬酸钠含量为0.8％，调节pH为3.5。
工艺参数：抛光压力为30kPa，抛光盘和载物盘的转速均为55rpm。
抛光后的镍合金面粗糙度Ra值0.618nm，PV值5.478nm，rms值0.758nm(见附图2)。
实施例3
抛光液各成分含量：α-氧化铝含量为1％，高铁酸钾含量为1％，柠檬酸钠含量为1.5％，调节pH为4.5。
工艺参数：抛光压力为33kPa，抛光盘和载物盘的转速均为55rpm。
抛光后的镍合金面粗糙度Ra值0.440nm，PV值4.489nm，rms值0.553nm(见附图3)。
Claims (1)
1.一种镍合金的绿色环保化学机械抛光方法，采用陶瓷磨粒、去离子水、氧化剂、络合剂和pH调节剂配制抛光液，实现镍的超光滑低损伤化学机械抛光，其特征在于，步骤如下：
(1)首先将镍合金用石蜡粘接固定在铝合金载物盘上，将固结磨料的氮化硼水磨砂纸固定在铸铁研磨盘上，依次选用的氮化硼水磨砂纸磨料粒度为#800、#2000、#3000、#5000，不同粒度的研磨时间均为5-8min，铸铁研磨盘和铝合金载物盘转速均为35-50rpm，研磨压力为20-25kPa，研磨液为去离子水；镍合金研磨完成后，用去离子水和酒精超声清洗15-20min，并用压缩气体吹干；
(2)然后对镍合金进行化学机械抛光，分为粗抛光、精抛光两个工序，抛光压力均为20-35kPa，抛光盘和载物盘的转速均为50-60rpm；
(3)粗抛光时，抛光磨粒为α-氧化铝，平均粒径为3-5μm，抛光垫为聚氨酯，抛光液为去离子水，抛光液流速为25-40ml/min，抛光时间为5-10min；
(4)精抛光时，抛光液主要由陶瓷磨粒、氧化剂、络合剂、pH调节剂和去离子水组成，陶瓷磨粒为氧化硅、α-氧化铝、氧化铈、氧化镁中的一种，陶瓷磨粒的平均粒径为20-60nm，重量百分比为0.5％-3％；氧化剂为高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或两种混合，重量百分比为0.5-2％；络合剂为亚氨基二琥珀酸钠、柠檬酸钠中的一种或两种混合，重量百分比为0.5-2％；pH调节剂为酒石酸、醋酸中的一种或两种混合；调节抛光液pH为3-5，抛光垫为磨砂革，抛光液流速为10-20ml/min，抛光时间为12-16min；化学机械抛光后，使用去离子水和酒精超声清洗抛光表面15-20min，并用压缩气体吹干；
(5)抛光后镍合金的测量范围为50×70μm2，表面粗糙度Ra达到0.4-0.7nm。
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