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CN109564959A - 氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法 - Google Patents

氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法 Download PDF

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CN109564959A
CN109564959A CN201780047215.0A CN201780047215A CN109564959A CN 109564959 A CN109564959 A CN 109564959A CN 201780047215 A CN201780047215 A CN 201780047215A CN 109564959 A CN109564959 A CN 109564959A
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Abstract

一种峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，具备：第1步骤，在包含蓝宝石基板的基底部的上表面，形成n型的AlXGa1‑XN(1≥X≥0.5)系半导体所构成的n型半导体层；第2步骤，在n型半导体层的上方，形成包含AlYGa1‑YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层、且整体由AlGaN系半导体构成的活性层；及第3步骤，在活性层的上方，形成p型的AlZGa1‑ZN(1≥Z＞Y)系半导体所构成的p型半导体层。在此制造方法中，第2步骤的生长温度比1200℃更高且为第1步骤的生长温度以上。

Description

氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及发光层由AlGaN系半导体构成的峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法。
背景技术
以往，通过载流子(电子及空穴)的再结合来产生发光的发光层由GaN系半导体或InGaN系半导体构成的氮化物半导体发光元件广泛普及。然而，发光波长较此更短的发光元件、即发光层由AlGaN系半导体构成的氮化物半导体紫外线发光元件例如在专利文献1等中被提出，但依然未充分地普及。
其原因之一，由AlGaN系半导体来构成发光层的氮化物半导体紫外线发光元件存在越缩短峰值发光波长(增大发光层的Al的组成比，缩小Ga的组成比)、发光效率越降低的问题。另外，半导体发光元件的发光效率表现为注入后的电子被变换成光子的比例即量子效率，将着眼于在发光元件的内部产生的光子之比例称为内部量子效率，将着眼于被释放至发光元件的外部的光子之比例称为外部量子效率。
参照附图说明此问题。图5及图6是表示氮化物半导体发光元件的峰值发光波长与外部量子效率的关系的图表。图5是被记载于非专利文献1的图表，集聚了各种企业或研究机关以学术论文等报告的数据。并且，图6是测定本申请的发明人过去制作的试样而得到的图表。另外，图5及图6各自的图表的横轴是峰值发光波长，纵轴是外部量子效率。并且，在图5中，为了附图的说明方便起见，对于在非专利文献1中所记载的图表加上：虽不是严格的近似曲线但为表现点整体的倾向的曲线、及表示285nm的峰值发光波长的虚线。
如图5及图6所示，对于峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件而言，随着峰值发光波长变短，外部量子效率会急剧地降低。这表示在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件存在峰值发光波长比285nm更长的氮化物半导体发光元件不产生的特有的问题。而且，此问题是在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中不例外产生的问题，为近几年未解决的问题。
[在先技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本特许第5641173号公报
[非专利文献]
[非专利文献1]Michael Kneissl，“A Brief Review of III-Nitride UVEmitter Technologies and Their Applications”，III-Nitride UltravioletEmitters，Chapter 1，2016
发明内容
-发明所要解决的技术问题-
本申请的发明人针对上述的峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的特有的问题深入地进行了检讨，结果确定了该问题的原因，且找出其解决对策。
于是，本发明提供一种克服上述特有的问题并改善了发光效率的峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法。
-用于解决技术问题的手段-
为了达成上述目的，本发明提供一种氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，是峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，具备：
第1步骤，在包含蓝宝石基板的基底部的上表面，形成n型的AlXGa1-XN(1≥X≥0.5)系半导体所构成的n型半导体层；
第2步骤，在所述n型半导体层的上方，形成包含AlYGa1-YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层，且整体由AlGaN系半导体构成的活性层；及
第3步骤，在所述活性层的上方，形成p型的AlZGa1-ZN(1≥Z＞Y)系半导体所构成的p型半导体层，
所述第2步骤的生长温度比1200℃更高，且为所述第1步骤的生长温度以上。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，通过将活性层的生长温度形成得比1200℃更高，可减少活性层中所含的发光层的Al空洞。因此，可减少作为在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因的发光层的Al空洞。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第2步骤的生长温度亦可比所述第1步骤的生长温度高。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，由于为了形成n电极而需使之露出的加工，故作为需要使比其他的层更厚地生长的n型半导体层的生长温度，选择适于构成此层的n型的AlXGa1-XN(1≥X≥0.5)系半导体的生长的温度，且作为活性层的生长温度，可另外选择比n型半导体层的生长温度更高的温度。因此，可防止氮化物半导体紫外线发光元件的生产效率极端恶化。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，亦可在所述第1步骤中，形成n型的AlXGa1-XN(1＞X≥0.5)系半导体所构成的所述n型半导体层，紧接于所述第1步骤之后还具备第4步骤，以和所述第1步骤相同的生长温度，接续于所述n型半导体层来形成AlαGa1-αN(1≥α＞X)系半导体所构成的厚度3nm以下的第1分解防止层，至少在所述第4步骤结束后，提高生长温度来进行所述第2步骤。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，在从第1步骤的生长温度上升至第2步骤的生长温度时，在n型半导体层的上表面形成有第1分解防止层，n型半导体层不会露出，因此可抑制n型半导体层的GaN的分解导致的氮化物半导体紫外线发光元件的特性的恶化。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第3步骤的生长温度亦可比所述第2步骤的生长温度低。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，与以和活性层相同的生长温度来使p型半导体层生长的情况相比较，可使受体杂质的掺杂量增大。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，亦可所述活性层的最上层由AlY1Ga1-Y1N(X＞Y1≥Y)系半导体构成，紧接于所述第2步骤之后还具备第5步骤，以和所述第2步骤相同的生长温度，接续于所述活性层来形成AlβGa1-βN(1≥β≥Y)系半导体所构成的厚度3nm以下的第2分解防止层，至少在所述第5步骤结束后，降低生长温度来进行所述第3步骤。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，在从第2步骤的生长温度降低至第3步骤的生长温度时，在活性层的上表面形成有第2分解防止层，活性层不会露出，因此可抑制活性层的GaN的分解导致的氮化物半导体紫外线发光元件的特性的恶化。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，亦可更具备第6步骤，在所述p型半导体层的上方形成p型的AlQGa1-QN(Z＞Q≥0)系半导体所构成的p型接触层，所述第6步骤的生长温度比所述第3步骤的生长温度低。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，通过将因为Ga的组成比较p型半导体层更大、所以生长时的GaN的分解(再蒸发)激烈的p型接触层的生长温度形成得比p型半导体层的生长温度更低，可使p型接触层有效地生长。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，亦可在所述第3步骤中形成p型的AlZGa1-ZN(1＞Z＞Y)系半导体所构成的所述p型半导体层，紧接于所述第3步骤之后还具备第7步骤，以和所述第3步骤相同的生长温度，接续于所述p型半导体层来形成AlγGa1-γN(1≥γ＞Z)系半导体所构成的厚度3nm以下的第3分解防止层，至少在所述第7步骤结束后，降低生长温度来进行所述第6步骤。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，在从第3步骤的生长温度降低至第6步骤的生长温度时，在p型半导体层的上表面形成有第3分解防止层，p型半导体层不会露出，因此可抑制p型半导体层的GaN的分解导致的氮化物半导体紫外线发光元件的特性的恶化。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第6步骤的生长温度亦可比所述第3步骤的生长温度低150℃以上。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，在从第3步骤的生长温度降低至第6步骤的生长温度时虽需要长时间，但由于在p型半导体层的上表面形成有第3分解防止层，p型半导体层不会露出，因此可抑制p型半导体层的GaN的分解导致的氮化物半导体紫外线发光元件的特性的恶化。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，亦可至少在所述第2步骤结束后还具备第8步骤，一边以比1200℃更高的温度供给氮的比例为50％以上的气体，一边进行热处理。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，促使在发光层中从晶格位置些微偏移的Al原子移动，可谋求发光层的Al空洞的进一步减少。并且，可抑制AlN及GaN的分解，同时可抑制N空洞的产生或谋求N空洞的减少。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第3步骤的生长温度亦可为1100℃以下。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，由于第3步骤的生长温度没有那么高，因此即使从第3步骤的生长温度降低至第6步骤的生长温度，p型半导体层的GaN的分解也不成问题。因此，不设第3分解防止层，也可抑制p型半导体层的GaN的分解。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第2步骤亦可为制作将作为所述发光层的阱层及AlRGa1-RN(1＞R＞Y)系半导体所构成的势垒层各自交替地层叠1层以上而得的单一或多重量子阱构造的所述活性层的工序。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，通过采用单一或多重量子阱构造，可提高发光效率。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，所述第2步骤的生长温度亦可为1250℃以上。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，通过以1250℃以上的温度来使活性层生长，可充分地促进Al原子的迁移(migration)，有效地减少发光层的Al空洞。
又，本发明提供一种氮化物半导体紫外线发光元件，是峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件，其特征在于，具备：
基底部，其包含蓝宝石基板；
n型半导体层，其被形成于所述基底部的上表面，由n型的AlXGa1-XN(1＞X≥0.5)系半导体构成；
活性层，其被形成于所述n型半导体层的上方，包含AlYGa1-YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层，且整体由AlGaN系半导体构成；及
p型半导体层，其被形成于所述活性层的上方，由p型的AlZGa1-ZN(1≥Z＞Y)系半导体构成，
所述n型半导体层的上表面的Al的组成比大于该n型半导体层的内部的Al的组成比，或者在所述n型半导体层的上表面形成有AlαGa1-αN(1≥α＞X)系半导体所构成的厚度3nm以下的第1分解防止层。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件，可一面抑制生产效率的极端的恶化，一面为了减少在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因即发光层的Al空洞而以比n型半导体层的生长温度更高的温度来使活性层生长。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件中，亦可所述活性层的最上层由AlY1Ga1-Y1N(X＞Y1≥Y)系半导体构成，所述最上层的上表面的Al的组成比大于该最上层的内部的Al的组成比，或者在所述活性层的上表面形成有AlβGa1-βN(1≥β≥Y1)系半导体所构成的厚度3nm以下的第2分解防止层。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件，可为了使p型半导体层的受体杂质的掺杂量增大而以比活性层的生长温度更低的温度来使p型半导体层生长。
并且，在上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件中，亦可所述p型半导体层由p型的AlZGa1-ZN(1＞Z＞Y)系半导体构成，还具备p型接触层，其被形成于所述p型半导体层的上方，且由p型的AlQGa1-QN(Z＞Q≥0)系半导体构成，所述p型半导体层的上表面的Al的组成比大于该p型半导体层的内部的Al的组成比，或者在所述p型半导体层的上表面形成有AlγGal-γN(1≥γ＞Z)系半导体所构成的厚度3nm以下的第3分解防止层。
根据此氮化物半导体紫外线发光元件，可为了使p型接触层有效地生长而以比p型半导体层的生长温度更低的温度来使p型接触层生长。
-发明效果-
根据上述特征的氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法，可减少在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因即发光层的Al空洞。因此，可改善峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的发光效率。
附图说明
图1是示出针对峰值发光波长不同的2种氮化物半导体紫外线发光元件的时间分解PL的测定结果即衰减曲线的图表。
图2是示意性地示出本发明的实施方式涉及的氮化物半导体紫外线发光元件的构造的一例的要部剖视图。
图3是示意性地示出从图2的上侧观察图2所示的氮化物半导体紫外线发光元件的情况下的构造的一例的俯视图。
图4是示意性地示出本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件的构造的一例的时间图。
图5是示出氮化物半导体发光元件的峰值发光波长与外部量子效率的关系的图表。
图6是示出氮化物半导体发光元件的峰值发光波长与外部量子效率的关系的图表。
具体实施方式
<发光效率降低的原因>
最初参照附图来说明本申请发明人所确定出的峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中的发光效率降低的原因。图1是示出针对峰值发光波长不同的2种氮化物半导体紫外线发光元件的时间分解PL(Photoluminescence)的测定结果的图表。另外，在图1所示的图表中，纵轴是PL的强度，横轴是时间。
测定时间分解PL的试样是在蓝宝石基板的(0001)面上依序层叠AlN层、掺杂了Si的n型的AlGaN层、将AlGaN阱层及AlGaN势垒层重叠了3个周期的多重量子阱构造的活性层、掺杂了Mg的p型的AlGaN层而构成，且调整比AlN层更靠上的各层的Al与Ga的组成比以便形成所期望的峰值发光波长。特别是通过载流子(电子及空穴)的再结合而产生发光的发光层即AlGaN阱层的Al的组成比越大，峰值发光波长越短，因此决定AlGaN阱层的Al的组成比，以使得形成所期望的峰值发光波长。并且，为了有效地将载流子送入至发光层(AlGaN阱层)，调整为AlGaN势垒层的Al的组成比，较之AlGaN阱层更大，且调整为n型及p型的AlGaN层的Al的组成比为AlGaN势垒层以上。
测定的试样为两种，一种是峰值发光波长被调整成300nm的试样(以下称为“LED300”)，另一种是峰值发光波长被调整成265nm的试样(以下称为“LED265”)。如上述，LED265的AlGaN阱层的Al的组成比大于LED300的AlGaN阱层的Al的组成比。并且，对于任一种的试样，在室温下，将钛蓝宝石雷射的三倍高次谐波的激发光(波长244nm～266nm)提供给p型的AlGaN层侧，且从p型的AlGaN层侧进行PL的检测。
图1所示的时间分解PL的测定结果表示通过光而被激发的载流子会缓和成基底状态的(电子及空穴会消灭的)过程，有助于试样的结晶性的评价。并且，通过使用对于时间分解PL的测定结果以指数函数来拟合(fitting)而取得的缓和时间，可进行缓和过程的定量性的比较。因而，对于图1所示的LED265及LED300各自的测定结果，通过拟合下记式(1)来计算缓和时间。下记式(1)是用以分成快的缓和过程及慢的缓和过程这两种缓和来拟合的函数，是对于时间分解PL的测定结果一般采用的函数。在下记式(1)中，τ1为快的缓和过程的缓和时间，τ2为慢的缓和过程的缓和时间。
【數學式1】
对于图1所示的时间分解PL的测定结果，拟合上述式(1)时，LED300的缓和时间τ1为0.682ns，但LED265的缓和时间τ1为0.164ns，大幅度变短。此结果是表示图1在室温的测定结果，若考虑因载流子被缺陷等捕获而造成非辐射再结合容易产生的状况，则在LED265比LED300更受非辐射再结合的缓和过程所支配。
而且，在AlGaN中，公知主要的非辐射再结合中心是阳离子空洞(cation vacancy)复合体(Ga及Al的空洞即阳离子空洞与氮空洞的复合体)，Al的组成比越大，阳离子空洞越增大(例如，Uedono et al.Journal of Applied Physics 111 013512 2012、Chichibu etal.Journal of Applied Physics 113 213506 2013)。
若综合该等的事实，则LED265是因为Al的组成比会比LED300更大，所以阳离子空洞即Al空洞会变多，这成为非辐射再结合容易产生的原因，因此可想象辐射再结合的载流子会减少而发光效率降低。而且，如图5及图6所示，对于峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件而言，峰值发光波长越短，发光层的Al的组成比越大，Al空洞变多，因此可想象峰值发光波长越短，发光效率越降低。
如上，在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因是发光层的Al空洞。因而，以下参照附图来说明减少此Al空洞来提升发光效率的氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法。
<氮化物半导体紫外线发光元件的构造例>
最初参照附图说明本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件的构造的一例。图2是示意性地示出本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件的构造的一例的要部剖视图。图3是示意性地示出从图2的上侧观察图2所示的氮化物半导体紫外线发光元件的情况的构造的一例的俯视图。另外，在图2中，基于图示的方便起见，示意性地表示基板、半导体层及电极的厚度(图中的上下方向的长度)，因此未必与实际的尺寸比一致。并且，在以下的说明中，所谓的AlGaN系半导体是AlGaN、AlN或GaN或者在该等中含有微量的杂质(例如Si或Mg、In等)的半导体，根据需要通过对Al及Ga使用下角标来表示Al及Ga的相对性的组成比(例如AlXGa1-XN)。并且，在以下的说明中，未记载p型及n型的双方的半导体层是未掺杂的半导体层，但即使是未掺杂的半导体层也含不可避地混入的程度的微量的杂质。
如图2及图3所示，本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件1具备：包含蓝宝石基板11的基底部10、及包含氮化物半导体层和电极的元件构造部20。此氮化物半导体紫外线发光元件1相对于安装用的基台朝元件构造部20侧(图2的图中上侧)安装(倒装芯片安装)，光的取出方向是基底部10侧(图2的图中下侧)。
基底部10具备：以(0001)面作为主面的蓝宝石基板11、及被形成于蓝宝石基板11的主面上的AlN层12。另外，蓝宝石基板11亦可为对于主面为(0001)面只倾斜微小角度(例如比0°大，3.0°以下)的斜角基板。并且，AlN层12亦可含微量的Ga或其他的杂质，或亦可在AlN层12的上表面更形成有AlGaN系半导体所构成的层。
元件构造部20具备以下构造，即从基底部10侧依序层叠有：n型的AlXGa1-XN(1＞X≥0.5)系半导体所构成的n型包覆层21(n型半导体层)；AlαGa1-αN(1≥α＞X)系半导体所构成的第1分解防止层22；包含AlYGa1-YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层且整体由AlGaN系半导体构成的同时最上层由AlY1Ga1-Y1N(X＞Y1≥Y)系半导体构成的活性层23；AlβGa1-βN(1≥β＞Y1)系半导体所构成的第2分解防止层24；p型的AlZGa1-ZN(1＞Z＞Y)系半导体所构成的电子阻挡层25；AlγGa1-γN(1≥γ＞Z)系半导体所构成的第3分解防止层26；p型的AlQGa1-QN(Z＞Q≥0)系半导体所构成的p型接触层27。
而且，元件构造部20具备：例如Ni/Au所构成、被形成于p型接触层27的上表面的p电极28；及例如Ti/Al/Ti/Au所构成、在n型包覆层21露出的一部分的领域中被形成于n型包覆层21的上表面的n电极29。一旦由该p电极28供给空穴且由n电极29供给电子的方式通电，则被供给的空穴及电子各个会到达活性层23内的发光层，在该发光层中电子及空穴会再结合而发光。
活性层23是将AlYGa1-YN系半导体所构成的发光层即阱层及AlRGa1-RN(1＞R＞Y)系半导体所构成的势垒层各自交替地层叠1层以上而得的单一或多重量子阱构造，最上层是势垒层(或阱层)。另外，活性层23亦可为只具备AlYGa1-YN系半导体所构成的发光层的结构(此情况下最上层也为该发光层)。但是，从提高氮化物半导体紫外线发光元件1的发光效率的观点来看，优选活性层23为量子阱构造(特别是多重量子阱构造)。
对于第1分解防止层22、第2分解防止层24及第3分解防止层26的各个而言，典型的是优选AlN所构成(亦即，α＝1，β＝1，γ＝1)、厚度是3nm以下，更优选的是2nm以下。关于细节以后述的<氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法例>来说明，该等的层22、24、26是以保护正下方的层21、23、25的目的来形成的层，不是有助于发光的层，因此优选尽可能形成得较薄，以使得电阻变小。
p型接触层27典型的是GaN(亦即Q＝0)所构成。另外，在电子阻挡层25与p型接触层27之间，亦可设置Al的组成比小于电子阻挡层25、且大于p型接触层的p型的AlGaN系半导体所构成的层。
分别构成上述的各层21～27的AlGaN系半导体的Al及Ga的组成比(X，Y，Y1，Z，Q，R，α，β，γ)被适当设定为：满足上述的大小关系，而且氮化物半导体紫外线发光元件1会射出所期望的峰值发光波长的光。
<氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法例>
其次，说明图2所例示的氮化物半导体紫外线发光装置1的制造方法的一例。
首先，通过有机金属化合物气相生长(MOVPE)法或分子束外延(MBE)法等的周知的外延生长法，使基底部10所含的AlN层12及元件构造部20所含的由氮化物半导体构成的各层21～27依序外延生长于蓝宝石基板11上而层叠。此时，在n型的层中例如掺杂Si作为施体杂质，在p型的层中例如掺杂Mg作为受体杂质。
其次，通过反应性离子蚀刻等周知的蚀刻法，选择性地蚀刻一部分的领域，而使该领域的n型包覆层21露出。然后，通过电子束蒸镀法等周知的成膜法，在未被蚀刻的领域内的p型接触层27上形成p电极28，且在被蚀刻的领域内的n型包覆层21上形成n电极29。另外，亦可在p电极28及n电极29的一方或双方的形成后，通过RTA(瞬间热退火)等周知的热处理方法来进行热处理。
可是，如在上述的<发光效率降低的原因>所说明的那样，在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因是发光层的Al空洞。因此，氮化物半导体紫外线发光元件1是以发光层的Al空洞会被减少的制造方法来制造的。
于是，参照附图来说明减少发光层的Al空洞的制造方法的一例。图4是示意性地示出本发明实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法的一例的时间图。另外，图4所示的时间图表示形成元件构造部20所含的由氮化物半导体构成的各层21～27时的生长温度，纵轴为生长温度，横轴为时间。另外，所谓生长温度虽也依据使用于外延生长的装置所采用的加热方式，但典型的是晶片(基板)温度。又，例如能够根据有无向晶片表面供给原料来控制各层21～27的生长的有无，且例如能够根据原料的供给比来控制各层21～27的组成比。
如图4所示，在本发明实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件1的制造方法中，首先在期间P1，使n型包覆层21以生长温度T1生长。而且，在紧跟期间P1之后的期间P2，以生长温度T1，接续于n型包覆层21来使第1分解防止层22生长。
其次，将生长温度从T1提高至T2后，在期间P3，以生长温度T2使活性层23生长。而且，在紧跟期间P3之后的期间P4，以生长温度T2，接续于活性层23来使第1分解防止层22生长。
其次，将生长温度从T2降低至T3之后，在期间P5，以生长温度T3使电子阻挡层25生长。而且，在紧跟期间P5之后的期间P6，以生长温度T3，接续于电子阻挡层25来使第2分解防止层26生长。另外，在图4中，针对生长温度T3高于生长温度T1的情况进行例示，但亦可为生长温度T3低于生长温度T1，或生长温度T3与生长温度T1相同。
其次，将生长温度从T3降低至T4之后，在期间P7，以生长温度T4来使p型接触层27生长。藉此，各层21～27的生长结束。
可是，一般AlN与GaN的混晶即AlGaN的生长温度，即使高也优选为1100℃附近。这是因为虽为了促进生长表面的原子的迁移(特别是与N原子的结合力强，难移动的Al原子的迁移)来取得缺陷等少的良好的结晶，而提高生长温度为佳，但为了抑制GaN的分解(再蒸发)，而有必须压低生长温度的限制，因此可取两者的平衡的范围的上限为1100℃附近(例如，参照日本特开2005-32803号公报的说明书的段落[0004]、[0005]及[0044])。
并且，一般以AlGaN来构成发光层时，为了局部性地缩小发光层的带隙来将载流子封闭于其中，需要至少与以夹着发光层的n型及p型的AlGaN(或AlN)所构成的层的Ga的组成比相比，更扩大发光层的Ga的组成比(缩小Al的组成比)。为此，由于发光层需要充分地取入Ga，因此降低生长温度的必要性尤其高。另外，越缩短氮化物半导体发光元件的峰值发光波长，则在光层的带隙越变大，Ga的组成比变小，但即便如此也须取入Ga，所以优选的生长温度处于1100℃附近。例如，上述的专利文献1记载的氮化物半导体紫外线发光元件的峰值发光波长为254nm，比有上述发光效率降低的问题的285nm更短，但发光层的生长温度为1120℃(例如参照专利文献1的说明书的段落[0026]及[0035])。
相对于此，在图4所示的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，将包含发光层(例如量子阱构造的阱层)的活性层23的生长温度形成为比上述一般的发光层的生长温度(1100℃程度)更高的温度。具体而言，将生长温度T2形成为比1200℃更高的温度。藉此，发光层的生长时的Al原子的迁移会被促进，因此发光层的Al空洞会被减少。
如上，根据本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件1的制造方法，可减少在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中发光效率降低的原因即发光层的Al空洞，能改善发光效率。
但，如上述，AlGaN的最适的生长温度的上限是1100℃附近，若将生长温度形成得比1200℃更高，则会产生GaN的分解(再蒸发)变激烈的问题。此问题例如越将Ga的原料的供给量形成得比以往更多，越可通过使生长温度以外的其他的生长条件最适化来对付，但原料的消费量增加或生长速度降低等，生产效率会降低。而且，以往即使将AlGaN的生长温度形成得比1200℃高，也可想象只有这般的缺点，因此比1200℃更高的温度是不被选择作为AlGaN的生长温度。
但，通过本申请的发明人的深入检讨发现，在峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件中，使发光效率降低的原因被确定为发光层的Al空洞，且通过使发光层的生长温度形成得比1200℃更高，可减少Al空洞来改善发光效率。而且，根据本发明的实施方式的氮化物半导体紫外线发光元件1的制造方法，可解决即使生产效率降低、峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的发光效率的改善这一至今未解决的问题。
并且，在图4所示的氮化物半导体紫外线发光元件1的制造方法中，需要在途中变更生长温度，但为了变更生长温度，需要一定的时间。在变更此生长温度时，一旦AlGaN所构成的层露出，则会有产生GaN的分解的情况。尤其活性层23的生长温度T2比1200℃更高，因此在将生长温度从T1提高至T2时，在n型包覆层21中有可能产生GaN的分解，且在将生长温度从T2降低至T3时，在活性层23中有可能产生GaN的分解。并且，Al的组成比大的电子阻挡层25的生长温度T3，与Al的组成比小的p型接触层的生长温度T4相比，非常高(例如150℃以上)，因此在将生长温度从T3降低至T4时需要长时间，在电子阻挡层25中有可能产生GaN的分解。而且，起因于在n型包覆层21、活性层23及电子阻挡层25中产生GaN的分解，担心氮化物半导体紫外线发光元件1的特性(例如发光效率)会恶化。
于是，在图4所示的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法中，通过形成第1分解防止层22、第2分解防止层24及第3分解防止层26，从而抑制各自的基底的层21、23、25的GaN的分解。第1分解防止层22、第2分解防止层24及第3分解防止层26分别是Al的组成比较保护对象的层大的(亦即，GaN的分解的影响小的)层，优选由AlN构成。
并且，亦可将活性层23的生长温度T2形成为1250℃以上。1250℃以上的温度不是在元件构造部20的结晶生长中被使用的温度，而是在基底部10所含的AlN层12的结晶生长中被使用的温度(例如，参照日本特开2015-043468号公报的说明书的段落[0041])，为期待Al原子的充分的迁移的温度。为此，通过以1250℃以上的温度使活性层23生长，可充分地促进Al原子的迁移，有效地减少发光层的Al空洞。
并且，活性层23的生长温度T2是例如1350℃以下，优选的是1300℃以下。
<变形等>
图2所示的氮化物半导体紫外线发光元件1的构造及图4所示的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法各自只不过是其一例，可适当变形成为以下所例示的。并且，以下所示的变形例只要不矛盾，亦可适当组合并加以实施。
[1]在图4中，针对活性层23的生长温度T2比n型包覆层21的生长温度T1更高的情况进行例示，但亦可使生长温度T1及生长温度T2形成为相同的温度。
但，如图2所示，氮化物半导体紫外线发光元件1具备绝缘体的蓝宝石基板11，因此需要在加工成一部分露出的n型包覆层21的上表面形成n电极29，为了进行此加工，需要使n型包覆层21比其他的层22～27更厚地生长。例如，n型包覆层21以外的层22～27的厚度是几nm～百nm左右，但n型包覆层21的厚度成为1μm以上。此情况下，若使n型包覆层21与活性层23同样以比1200℃更高的温度生长，则生产效率可能会极端地恶化。因此，如在图4所例示的，优选选择适于n型的AlXGa1-XN(1≥X≥0.5)系半导体的生长的温度、以作为n型包覆层21的生长温度T1，另外选择比生长温度T1更高的温度、以作为活性层23的生长温度T2。
[2]在图4中，针对电子阻挡层25的生长温度T3比活性层23的生长温度T2更低的情况进行例示，但亦可使生长温度T2及生长温度T3形成为相同的温度。
但，例如作为受体杂质的Mg的生长温度越高，掺杂越困难。因此，如在图4所例示的，若将电子阻挡层25的生长温度T3形成得比活性层23的生长温度T2更低，则与以和活性层23相同的生长温度T2来使电子阻挡层25生长的情况相比较，可使受体杂质的掺杂量增大，因此是优选的。
[3]在图4中，针对p型接触层27的生长温度T4比电子阻挡层25的生长温度T3更低的情况进行例示，但亦可使生长温度T3及生长温度T4形成为相同的温度。
但，如在图4所例示的，通过将因为Ga的组成比比电子阻挡层25更大、所以生长时的GaN的分解(再蒸发)激烈的p型接触层27的生长温度T4形成得比电子阻挡层25的生长温度T3低，从而可使p型接触层27有效地生长，因此是优选的。
[4]在图2及图4中，针对具备第1分解防止层22的氮化物半导体紫外线发光元件1及其制造方法进行例示，但第1分解防止层22不一定是必要的层。
例如，在使n型包覆层21的生长温度T1与活性层23的生长温度T2形成为相同的温度时，可在n型包覆层21的生长后立即开始活性层23的生长，因此亦可不形成第1分解防止层22。
又，例如，即使为活性层23的生长温度T2比n型包覆层21的生长温度T1更高的情况，只要通过n包覆层21的上表面的GaN的分解而Al的组成比变大的部分为不对氮化物半导体紫外线发光元件1的特性造成重大影响的程度(例如厚度为几nm左右)，亦可不形成第1分解防止层22。
又，例如，构成n型包覆层21的n型的AlXGa1-X系半导体不含Ga时(X＝1)，亦可不形成第1分解防止层22。
[5]在图2及图4中，针对具备第2分解防止层24的氮化物半导体紫外线发光元件1及其制造方法进行例示，但第2分解防止层24不一定是必要的层。
例如，使活性层23的生长温度T2与电子阻挡层25的生长温度T3形成为相同的温度时，可在活性层23的生长后立即开始电子阻挡层25的生长，因此亦可不形成第2分解防止层24。
又，例如，即使为电子阻挡层25的生长温度T3比活性层23的生长温度T2更低的情况，只要通过活性层23的上表面的GaN的分解而Al的组成比变大的部分为不对氮化物半导体紫外线发光元件1的特性造成重大影响的程度(例如厚度为几nm左右)，亦可不形成第2分解防止层24。
[6]在图2及图4中，针对具备第3分解防止层26的氮化物半导体紫外线发光元件1及其制造方法进行例示，但第3分解防止层26不一定是必要的层。
例如，使电子阻挡层25的生长温度T3与p型接触层27的生长温度T4形成为相同的温度时，可在电子阻挡层25的生长后立即开始p型接触层27的生长，因此亦可不形成第3分解防止层26。
又，例如，即使为p型接触层27的生长温度T4比电子阻挡层25的生长温度T3更低的情况，只要通过电子阻挡层25的上表面的GaN的分解而Al的组成比变大的部分为不对氮化物半导体紫外线发光元件1的特性造成重大影响的程度(例如厚度为几nm左右)，则亦可不形成第3分解防止层26。
又，例如，构成电子阻挡层25的p型的AlZGa1-ZN系半导体不含Ga时(Z＝1)，亦可不形成第3分解防止层26。
又，例如，将电子阻挡层25的生长温度T3形成为1100℃以下的情况下，生长温度T3没有那么高，即使假设将生长温度从T3降低至T4，在电子阻挡层25的上表面，GaN的分解没有那么产生，因此亦可不形成第3分解防止层26。
[7]在发光层的生长时，Al原子的迁移不够充分，有可能会从晶格位置有些微偏移。于是，在使电子阻挡层25生长后亦可追加以下步骤，即：以比1200℃更高的温度，一边供给氮的比例为50％以上的气体(其他的成分是例如氢或氩等惰性气体)，一边进行热处理。
通过追加此热处理的步骤，可促使在发光层中从晶格位置些微偏移的Al原子移动，谋求发光层的Al空洞的进一步减少。并且，在此热处理的步骤中，通过供给氮的比例为50％以上的气体，从而可抑制AlN及GaN的分解，同时可抑制N空洞的产生或谋求N空洞的减少。
另外，执行此热处理的步骤时，亦可在该步骤之前形成第3分解防止层26。又，亦可使电子阻挡层25的生长温度T3形成得比1200℃更高(例如形成为与活性层23的生长温度T2相同的温度)，以和生长温度T3同样的温度来执行此热处理的步骤，或亦可以比生长温度T3更高(或低)的温度来执行此热处理的步骤。
又，由于此热处理的步骤是只要至少在活性层23的生长后进行即可，因此亦可在电子阻挡层25的生长前进行。例如，亦可在第2分解防止层24的生长后，以和生长温度T2同样的温度来执行此热处理的步骤，或亦可以比生长温度T2更高(或低)温度来执行此热处理的步骤。
又，由于p型接触层27是Ga的组成比比较大(典型的是GaN)，因此一旦以比1200℃更高的温度来进行热处理，则GaN有可能会分解。于是，优选在比使p型接触层27生长更靠前的期间执行此热处理的步骤。
-工业可用性-
本发明可利用于以AlGaN系半导体来构成发光层的峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件及其制造方法。
-符号说明-
1：氮化物半导体紫外线发光元件
10：基底部
11：蓝宝石基板
12：AlN层
20：元件构造部
21：n型包覆层(n型半导体层)
22：第1分解防止层
23：活性层
24：第2分解防止层
25：电子阻挡层(p型半导体层)
26：第3分解防止层
27：p型接触层
28：p电极
29：n电极
T1～T4：生长温度
P1～P7：期间。

Claims (15)

1.一种氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，是峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，具备：
第1步骤，在包含蓝宝石基板的基底部的上表面，形成n型的AlXGa1-XN(1≥X≥0.5)系半导体所构成的n型半导体层；
第2步骤，在所述n型半导体层的上方，形成包含AlYGa1-YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层且整体由AlGaN系半导体构成的活性层；及
第3步骤，在所述活性层的上方，形成p型的AlZGa1-ZN(1≥Z＞Y)系半导体所构成的p型半导体层，
所述第2步骤的生长温度比1200℃高、且为所述第1步骤的生长温度以上。
2.根据权利要求1所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第2步骤的生长温度比所述第1步骤的生长温度高。
3.根据权利要求2所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
在所述第1步骤中，形成n型的AlXGa1-XN(1＞X≥0.5)系半导体所构成的所述n型半导体层，
紧接于所述第1步骤之后，还具备第4步骤，以和所述第1步骤相同的生长温度，接续于所述n型半导体层来形成AlαGa1-αN(1≥α＞X)系半导体所构成的厚度3nm以下的第1分解防止层，
至少在所述第4步骤结束后，提高生长温度来进行所述第2步骤。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第3步骤的生长温度比所述第2步骤的生长温度低。
5.根据权利要求4所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述活性层的最上层由AlY1Ga1-Y1N(X＞Y1≥Y)系半导体构成，
紧接于所述第2步骤之后还具备第5步骤，以和所述第2步骤相同的生长温度，接续于所述活性层来形成由AlβGa1-βN(1≥β＞Y1)系半导体构成的厚度3nm以下的第2分解防止层，
至少在所述第5步骤结束后，降低生长温度来进行所述第3步骤。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
还具备第6步骤，在所述p型半导体层的上方形成p型的AlQGa1-QN(Z＞Q≥0)系半导体所构成的p型接触层，
所述第6步骤的生长温度比所述第3步骤的生长温度低。
7.根据权利要求6所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
在所述第3步骤中，形成p型的AlZGa1-ZN(1＞Z＞Y)系半导体所构成的所述p型半导体层，
紧接于所述第3步骤之后还具备第7步骤，以和所述第3步骤相同的生长温度，接续于所述p型半导体层来形成AlγGa1-γN(1≥γ＞Z)系半导体所构成的厚度3nm以下的第3分解防止层，
至少在所述第7步骤结束后，降低生长温度来进行所述第6步骤。
8.根据权利要求7所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第6步骤的生长温度比所述第3步骤的生长温度低150℃以上。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
至少在所述第2步骤结束后，还具备第8步骤，一边以比1200℃高的温度供给氮的比例为50％以上的气体，一边进行热处理。
10.根据权利要求6所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第3步骤的生长温度为1100℃以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第2步骤是制作将作为所述发光层的阱层及AlRGa1-RN(1＞R＞Y)系半导体所构成的势垒层各自交替地层叠1层以上而得的单一或多重量子阱构造的所述活性层的工序。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的氮化物半导体紫外线发光元件的制造方法，其特征在于，
所述第2步骤的生长温度为1250℃以上。
13.一种氮化物半导体紫外线发光元件，是峰值发光波长为285nm以下的氮化物半导体紫外线发光元件，其特征在于，具备：
基底部，其包含蓝宝石基板；
n型半导体层，其被形成于所述基底部的上表面，由n型的AlXGa1-XN(1＞X≥0.5)系半导体构成；
活性层，其被形成于所述n型半导体层的上方，包含AlYGa1-YN(X＞Y＞0)系半导体所构成的发光层，且整体由AlGaN系半导体构成；及
p型半导体层，其被形成于所述活性层的上方，由p型的AlZGa1-ZN(1≥Z＞Y)系半导体构成，
所述n型半导体层的上表面的Al的组成比大于该n型半导体层的内部的Al的组成比，或者在所述n型半导体层的上表面形成有AlαGa1-αN(1≥α＞X)系半导体所构成的厚度3nm以下的第1分解防止层。
14.根据权利要求13所述的氮化物半导体紫外线发光元件，其特征在于，
所述活性层的最上层由AlY1Ga1-Y1N(X＞Y1≥Y)系半导体构成，
所述最上层的上表面的Al的组成比大于该最上层的内部的Al的组成比，或者在所述活性层的上表面形成有AlβGa1-βN(1≥β＞Y1)系半导体所构成的厚度3nm以下的第2分解防止层。
15.根据权利要求13或14所述的氮化物半导体紫外线发光元件，其特征在于，
所述p型半导体层由p型的AlZGa1-ZN(1＞Z＞Y)系半导体构成，
所述氮化物半导体紫外线发光元件还具备p型接触层，其被形成于所述p型半导体层的上方，由p型的AlQGa1-QN(Z＞Q≥0)系半导体构成，
所述p型半导体层的上表面的Al的组成比大于该p型半导体层的内部的Al的组成比，或者在所述p型半导体层的上表面形成有AlγGa1-γN(1≥γ＞Z)系半导体所构成的厚度3nm以下的第3分解防止层。
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