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CN109546121A - 一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法 Download PDF

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CN109546121A
CN109546121A CN201811400766.3A CN201811400766A CN109546121A CN 109546121 A CN109546121 A CN 109546121A CN 201811400766 A CN201811400766 A CN 201811400766A CN 109546121 A CN109546121 A CN 109546121A
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ion battery
sodium
lithium ion
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李文武
詹植铜
廖俊
余家乐
张海燕
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Guangdong University of Technology
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Abstract

本发明属于电化学及电池技术领域，是一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法。一种锂离子/钠离子电池的负极材料的制备方法，包括以下步骤：按照化学通式BixSb2‑xS3，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数，将Bi粉、Sb粉和S粉中至少两种进行球磨混合，得到锂离子/钠离子电池的负极材料。本发明能有效解决目前的负极材料电化学性能差的问题，本发明的负极材料采用了BixSb2‑xS3的材料，大大提高了负极材料的电化学性能，同时，本发明还提供了一种锂离子/钠离子电池的负极材料的简单的制备方法。

Description

一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学及电池技术领域，是一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是现代社会数字电子革命的强大之手，广泛应用于手机等电子产品，其中蕴含了巨大的研究价值。为了满足不断增加的能源储存需求，尤其是日益普及的电动汽车，我们需要加大研究开发下一代锂离子电池，让其性能得到明显的提高，包括提高充电率和循环性、体积能量密度、比能、安全性和稳定性。目前锂离子电池通常采用石墨作为负极材料，但是石墨负极材料的容量不高，仅仅为372mA h/g，并且其倍率性能不好充放电平台过低如果纯度不够副反应也比较多。这严重制约了锂电子电池容量的提高，远不能满足未来高容量长寿命电子设备的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法，能有效目前的负极材料电化学性能差，限制锂离子电池和钠离子电池的应用前景的问题。
本发明提供了一种锂离子/钠离子电池的负极材料的制备方法，包括以下步骤：
按照化学通式BixSb2-xS3，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数，将Bi粉、Sb粉和S粉中至少两种进行球磨混合，得到锂离子/钠离子电池的负极材料。
作为优选，所述球磨的时间为7-13小时。
作为优选，还包括：对所述锂离子/钠离子电池的负极材料与导电组元球磨混合。
作为优选，所述球磨混合的时间为7-13小时。
作为优选，所述导电组元包括有导电能力的活性炭、天然石墨、石墨烯、石墨片、碳气凝胶、人造石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨氧化物、炭黑、还原石墨烯、乙炔黑、RuO2、TiN、TiC，聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的一种或者多种。
作为优选，所述导电组元占所述锂离子/钠离子电池的负极材料质量百分比的10％-70％。
本发明公开了一种锂离子/钠离子电池的负极材料组合物，包括至少两种所述的制备方法制备得到的锂离子/钠离子电池的负极材料混合得到。
本发明公开了一种锂离子/钠离子电池的负极，包括所述的制备方法制得的锂离子/钠离子电池的负极材料或所述的锂离子/钠离子电池的负极材料组合物制得。
本发明公开了一种锂离子电池，包括所述的锂离子/钠离子电池的负极。
本发明公开了一种钠离子电池，包括所述的锂离子/钠离子电池的负极。
本发明的目的是针对现有技术中的负极材料的电化学性能差的技术缺陷，因此，本发明公开的锂离子/钠离子电池的负极材料，本发明的负极材料通过球磨的处理得到化学通式BixSb2-xS3的材料，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数，本发明的制备方法操作简单，产量大，无需高温高压处理。经实施例的数据可知，本发发明的负极材料的储锂首效高达91.5％，并且储锂容量高达563mA h/g，是目前商用石墨的1.5倍；储钠首效高达95.5％，储钠容量高达603.2mA h/g，是目前具有商用价值硬碳的2.5倍，同时，本发明公开了一种步骤简单的制备锂离子/钠离子电池的负极材料的方法，只需通过将Bi粉、Sb粉和S粉中至少两种进行球磨混合，一步法制备得到锂离子/钠离子电池的负极材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明提供的实施例1制备得到的Bi2S3的X射线衍射图；
图2为本发明提供的实施例2制备得到的Sb2S3的X射线衍射图；
图3为本发明提供的实施例3制备得到的BiSbS3的X射线衍射图以及与单质的对比；
图4为本发明提供的实施例4制备得到的Bi0.8Sb1.2S3的X射线衍射图；
图5为本发明提供的实施例4制备得到的Bi0.8Sb1.2S3的单质图；
图6为本发明提供的BixSb2-xS3(x＝2、1.8、1.6、1.4、1.2、1、0.8、0.4、0)的X射线衍射图；
图7为本发明提供的Bi1.6Sb0.4S3作为负极材料制备得到的锂离子电池的典型储锂充放电曲线图(其中，碳源为手混)；
图8为本发明提供的五种BixSb2-xS3与乙炔黑的复合物的X射线衍射图；
图9为本发明提供的Bi2S3与乙炔黑的第二复合物作为负极材料制备得到的锂离子电池的典型储锂充放电曲线图(碳源为球磨混)；
图10为本发明提供的BiSbS3作为负极材料制备得到的锂离子电池的典型储锂的充放电曲线图(碳源为手混)；
图11为本发明提供的BiSbS3作为负极材料制备得到的钠离子电池的典型储纳的充放电曲线(碳源为手混)。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子/钠离子电池的负极材料及其制备方法和应用，本发明的负极材料采用了BixSb2-xS3的材料，大大提高了负极材料的电化学性能，同时，本发明还提供了一种锂离子/钠离子电池的负极材料的简单的制备方法。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开的一种锂离子/钠离子电池的负极材料的具体制备方法，包括以下步骤：
按照化学通式BixSb2-xS3，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数，将Bi粉、Sb粉和S粉中至少两种进行球磨混合，得到锂离子/钠离子电池的负极材料。
具体的，球磨的时间为7-13小时。
具体的，还包括：对锂离子/钠离子电池的负极材料与导电组元球磨混合。
具体的，球磨混合的时间为7-13小时。
具体的，导电组元具包括有导电能力的活性炭、天然石墨、石墨烯、石墨片、碳气凝胶、人造石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨氧化物、炭黑、还原石墨烯、乙炔黑、RuO2、TiN、TiC，聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的一种或者多种。
具体的，导电组元占所述锂离子/钠离子电池的负极材料质量百分比的10％-70％。
本发明公开的一种锂离子/钠离子电池的负极材料组合物，包括至少两种如所述的制备方法制备得到的锂离子/钠离子电池的负极材料混合得到。
本发明公开的一种锂离子/钠离子电池的负极，包括所述的制备方法制备得到的锂离子/钠离子电池的负极材料或所述的锂离子/钠离子电池的负极材料组合物制得。
本发明公开的一种锂离子电池，包括如所述的锂离子/钠离子电池的负极。
本发明公开的一种钠离子电池，包括如所述的锂离子/钠离子电池的负极。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本发明实施例提供了Bi2S3的制备方法：
将纯度为99.99％的铋粉和纯度为99.99％的硫粉按照Bi2S3的化学计量比放入事先清洗并干燥的球磨罐里，加入直径为10mm的不锈钢珠，球料比为20：1。将球磨罐安装在球磨机里，设定转速为1100转/分钟，球磨时间为13小时。球磨完成后取出锂离子/钠离子电池的负极材料。经过X射线粉末衍射(XRD)分析表明所得负极材料为纯的Bi2S3，如图1所示。
实施例2
本发明实施例提供了Sb2S3的制备：
将纯度为99.95％的锑粉和纯度为99.99％的硫粉按照Sb2S3的化学计量比放入事先清洗并干燥的球磨罐里，加入直径为10mm的不锈钢珠，球料比为20：1。将球磨罐安装在球磨机里，设定转速为1100转/分钟，球磨时间为13小时。球磨完成后取出锂离子/钠离子电池的负极材料，即为Sb2S3。经过X射线粉末衍射(XRD)分析表明所得负极材料为纯的Sb2S3，如图2所示。
实施例3
本发明实施例提供了BiSbS3的制备：
将纯度为99.99％的铋粉，纯度为99.95％的锑粉和纯度为99.99％的硫粉按照BiSbS3的化学计量比放入事先清洗并干燥的球磨罐里，加入直径为10mm的不锈钢珠，球料比为20：1。将球磨罐安装在球磨机里，设定转速为1100转/分钟，球磨时间为13小时。球磨完成后取出锂离子/钠离子电池的负极材料。经过X射线粉末衍射(XRD)分析表明所得负极材料为纯的BiSbS3，如图3所示。
实施例4～11
本发明实施例4-11提供了Bi1.8Sb0.2S3、Bi0.4Sb1.6S3、Bi1.6Sb0.4S3、Bi0.8Sb1.2S3、Bi1.2Sb0.8S3、Bi1.4Sb0.6S3、Bi0.6Sb1.4S3和Bi0.2Sb1.8S3的制备方法：
将纯度为99.99％的铋粉，纯度为99.95％的锑粉和纯度为99.99％的硫粉按表1中实施例7Bi0.8Sb1.2S3的化学计量比放入事先清洗并干燥的球磨罐里，加入直径为10mm的不锈钢珠，球料比为20：1。将球磨罐安装在球磨机里，设定转速为1100转/分钟，球磨时间为13小时。球磨完成后可获得由Bi、Sb和S组成的锂离子/钠离子电池的负极材料(Bi0.8Sb1.2S3化合物)。参见图4和图5的表征图，图4和图5为Bi0.8Sb1.2S3(球磨时间为13小时)的X射线衍射图以及与单质的对比，通过对比可知单质已全部反应，说明生成了纯的Bi0.8Sb1.2S3化合物。
实施例12
通过调整单质铋、单质锑和单质硫的质量比，以球磨方式制备获得由Bi、Sb和S所形成的锂离子/钠离子电池的负极材料。按照表1的Bi、Sb和S所形成的三元非整比化合物的化学计量比将纯度为99.99％的铋粉，纯度为99.95％的锑粉和纯度为99.99％的硫粉按照表1的化学计量比放入事先清洗并干燥的球磨罐里，加入直径为10mm的不锈钢珠，球料比为20：1。将球磨罐安装在球磨机里，设定转速为1100转/分钟，球磨时间为13小时。球磨完成后可获得由Bi、Sb和S组成的锂离子/钠离子电池的负极材料。在该表格中，没有将三元非整比化合物中的各种可能的配比一一列出来，但是不能因此排除表1中没有列出的其它可能的配比。参见图6，图6为BixSb2-xS3(x＝2、1.8、1.6、1.4、1.2、1、0.8、0.4、0)的X射线衍射图，说明采用高能球磨方法能成功制备BixSb2-xS3，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数。
表1本发明实施例中由Bi、Sb和S所形成的三元非整比化合物
实施例13
以实施例6制备的Bi1.6Sb0.4S3作为负极材料，组装锂离子扣式半电池。
负极的制备方法：将Bi1.6Sb0.4S3与导电剂(导电剂为乙炔黑)、粘结剂Li-PAA均匀混合，其中Bi1.6Sb0.4S3：导电剂：粘结剂的质量比为7：2：1，然后均匀地涂到铜箔上。在真空干燥箱里干燥12小时(干燥温度为60℃)取出并切成直径为10mm的极片。
电解液的制备方法：电解液采用LiPF6的碳酸乙酯与碳酸丙烯酯的溶液，LiPF6的浓度为1mol/L，碳酸丙烯酯：碳酸乙酯的体积比为1∶1。
2032锂离子扣式半电池组装：2032扣式半电池组装在手套箱中进行，要求水氧含量均小于0.1ppm。将上述极片放置电池正极壳的正中央，铜箔与不锈钢接触，滴入2～3滴电解液，然后将隔膜放置于极片上，尽量避免产生气泡，紧接着用滴管在隔膜正中央加入1～2滴电解液，再将锂片放置于隔膜上，依次放入垫片、弹片以及电池负极壳，用封口机压紧，即组装成2032扣式半电池。以该电池在100mA/g的电流密度下进行电化学性能测试，获得其储锂的充放电曲线如图7所示。可以看出该电池具有极高的首次库伦效率，达到98.3％，并且储锂容量也达到了563mAh/g。
实施例14-实施例17
将以上实施例6制备获得的Bi1.6Sb0.4S3化合物与导电组元(乙炔黑)按照表2的重量百分比加入球磨罐中，采用球料比为20:1，设置转速为1200转/分钟，球磨10小时获得第一复合物。表2中列出了第一复合物的成分和含量，该表中仅仅列出了几种第一复合物，但是并不能因此将表中没有列出的其它第一复合物排除在外。本实施例的铋锑硫三元化合物仅仅列出了一种，为Bi1.6Sb0.4S3，但是并不能将其它的铋锑硫三元化合物排除在外。本实施例的导电组元仅仅列出了一种，为乙炔黑，但是并不能将其它的导电组元排除在外。
表2部分第一复合物的成分和含量(单位：wt.％)
实施例 Bi<sub>1.6</sub>Sb<sub>0.4</sub>S<sub>3</sub> 乙炔黑
实施例14 75 25
实施例15 70 30
实施例16 65 35
实施例17 60 40
以上第一复合物的X射线衍射如图8从上到下的第二条曲线所示，从图8中从上到下的曲线为Bi2S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi1.6Sb0.4S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi1.2Sb0.8S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi0.8Sb1.2S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi0.4Sb1.6S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线。
实施例18-实施例21
将以上实施例制备获得的Bi2S3化合物与导电组元(乙炔黑)按照表3的重量百分比加入球磨罐中，采用球料比为20:1，设置转速为1200转/分钟，球磨10小时获得第二复合物。表3中列出了的第二复合物的成分和含量，该表中仅仅列出了几种第二复合物，但是并不能因此将表中没有列出的其它第二复合物排除在外。本例的导电组元仅仅列出了一种，为乙炔黑，但是并不能将其它的导电组元排除在外。
表3第二复合物的成分和含量(单位：wt.％)
实施例 Bi<sub>2</sub>S<sub>3</sub> 乙炔黑
实施例17 75 25
实施例18 70 30
实施例19 65 35
实施例20 60 40
以上第二复合物的X射线衍射如图8从上到下的第一条曲线所示，从图8中从上到下的曲线为Bi2S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi1.6Sb0.4S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi1.2Sb0.8S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi0.8Sb1.2S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线、Bi0.4Sb1.6S3化合物(球磨时间为10h)与乙炔黑(质量百分比为30％)的X射线衍射曲线。
实施例22-实施例25
将以上实施例制备获得的Sb2S3化合物与导电组元(乙炔黑)按照表3的重量百分比加入球磨罐中，采用球料比为20:1，设置转速为120转/分钟，球磨13小时获得第三复合物。表4中列出了部分的第三复合物的成分和含量，该表4中仅仅列出了几种第三复合物，但是并不能因此将表中没有列出的其它第三复合物排除在外。本例的导电组元仅仅列出了一种，为乙炔黑，但是并不能不其它的导电组元排除在外。
表4第三复合物的成分和含量(单位：wt.％)
实施例 Sb<sub>2</sub>S<sub>3</sub> 乙炔黑
实施例22 75 25
实施例23 70 30
实施例24 65 35
实施例25 60 40
实施例26
本例采用质量比为65:35的Bi2S3和导电组元乙炔黑的第三复合物作为负极材料制备的负极，组装成锂离子扣式半电池，在100mA/g的电流密度下进行电化学性能测试，获得的储锂充放电曲线如图9所示，首效为77.83％，本实施例的储锂容量很高，储锂容量达到664.6mgh/g。
实施例27
以实施例3制备的BiSbS3作为负极材料，组装成2032扣式半电池。以该电池在100mA/g的电流密度下进行电化学性能测试，获得其储锂的充放电曲线(碳源为手混)如图10所示。可以看出该负极材料的锂电池的首效高达91.5％，并且储锂容量达到了824.2mAh/g。其储纳的充放电曲线(碳源为手混)如图11所示，从图11中可得，其储纳容量约为603.2mAh/g，且具有95.5％以上的首次库伦效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子/钠离子电池的负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照化学通式BixSb2-xS3，其中x为摩尔数，0≤x≤2的正数，将Bi粉、Sb粉和S粉中至少两种进行球磨混合，得到锂离子/钠离子电池的负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为7-13小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：对所述锂离子/钠离子电池的负极材料与导电组元球磨混合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的时间为7-13小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电组元包括有导电能力的活性炭、天然石墨、石墨烯、石墨片、碳气凝胶、人造石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨氧化物、炭黑、还原石墨烯、乙炔黑、RuO2、TiN、TiC，聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的一种或者多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电组元占所述锂离子/钠离子电池的负极材料质量百分比的10％-70％。
7.一种锂离子/钠离子电池的负极材料组合物，其特征在于，包括至少两种如权利要求1至6任意一项所述的制备方法制备得到的锂离子/钠离子电池的负极材料混合得到。
8.一种锂离子/钠离子电池的负极，其特征在于，包括如权利要求1至6任意一项所述的制备方法制得的锂离子/钠离子电池的负极材料或权利要求7所述的锂离子/钠离子电池的负极材料组合物制得。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求8所述的锂离子/钠离子电池的负极。
10.一种钠离子电池，其特征在于，包括如权利要求8所述的锂离子/钠离子电池的负极。
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