CN109528816A - 一种止咳喘颗粒的制备方法 - Google Patents
一种止咳喘颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109528816A CN109528816A CN201811636634.0A CN201811636634A CN109528816A CN 109528816 A CN109528816 A CN 109528816A CN 201811636634 A CN201811636634 A CN 201811636634A CN 109528816 A CN109528816 A CN 109528816A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- weight
- particle
- radix glycyrrhizae
- campanulaceae
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 39
- 241000208671 Campanulaceae Species 0.000 claims abstract description 36
- 241000681946 Rhododendron dauricum Species 0.000 claims abstract description 33
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 18
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 18
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 18
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims description 18
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 238000007908 dry granulation Methods 0.000 claims description 14
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims description 11
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims description 11
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims description 11
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 10
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 claims description 3
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 20
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 17
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 11
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 241000699666 Mus <mouse, genus> Species 0.000 description 14
- BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N Phenolsulfonephthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 6
- 229960003531 phenolsulfonphthalein Drugs 0.000 description 5
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 4
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000002496 gastric effect Effects 0.000 description 3
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 2
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- GBFLZEXEOZUWRN-VKHMYHEASA-N S-carboxymethyl-L-cysteine Chemical group OC(=O)[C@@H](N)CSCC(O)=O GBFLZEXEOZUWRN-VKHMYHEASA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 206010006451 bronchitis Diseases 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- UREBDLICKHMUKA-CXSFZGCWSA-N dexamethasone Chemical group C1CC2=CC(=O)C=C[C@]2(C)[C@]2(F)[C@@H]1[C@@H]1C[C@@H](C)[C@@](C(=O)CO)(O)[C@@]1(C)C[C@@H]2O UREBDLICKHMUKA-CXSFZGCWSA-N 0.000 description 2
- 229960003957 dexamethasone Drugs 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 2
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 206010001526 Air embolism Diseases 0.000 description 1
- 206010007247 Carbuncle Diseases 0.000 description 1
- 244000067602 Chamaesyce hirta Species 0.000 description 1
- 206010036790 Productive cough Diseases 0.000 description 1
- 244000297179 Syringa vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000004338 Syringa vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 208000038016 acute inflammation Diseases 0.000 description 1
- 230000006022 acute inflammation Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 230000005713 exacerbation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 244000144993 groups of animals Species 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 description 1
- 230000003285 pharmacodynamic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002685 pulmonary effect Effects 0.000 description 1
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 210000000534 thyroid cartilage Anatomy 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/45—Ericaceae or Vacciniaceae (Heath or Blueberry family), e.g. blueberry, cranberry or bilberry
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/34—Campanulaceae (Bellflower family)
- A61K36/346—Platycodon
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
- A61K36/484—Glycyrrhiza (licorice)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
- A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
- A61K9/1652—Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
- A61P11/06—Antiasthmatics
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
- A61P11/14—Antitussive agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation or decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Botany (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明属于医药技术领域，公开了一种止咳喘颗粒的制备方法。该方法将处方中的三味药材满山红、桔梗、炙甘草，分别提取制粒，再组合成复方颗粒制剂。该法采用适当的溶媒、先进的提取技术，最大限度把有效成分分离出来，提高药材利用率，降低药物间的相互影响，生产出的配方颗粒具有低毒、高效、安全的优势。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及一种止咳喘中药组合物颗粒剂的制备方法。
背景技术
止咳喘颗粒是由满山红、桔梗、炙甘草制备而成。目前收载于2015版中国药典一部。其功能主治为止咳，平喘，祛痰。用于支气管炎，咳喘，痰多，痰稠，感冒咳嗽，肺痈吐脓，胸满胁痛。使用时需注意，本方中含甘草，不宜与含京大戟、芫花、甘遂的药品同用。止咳喘颗粒可以用于肺部感染导致的咳喘效果很好。
原止咳喘颗粒的制备方法为：满山红加水(50℃)浸泡4小时后，提取挥发油，备用；药渣用40％乙醇回流提取2.5小时，滤过，滤液浓缩至清膏；另取桔梗、炙甘草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液与上述清膏合并，浓缩至稠膏。加适量糊精、蔗糖，混匀，制粒，干燥，喷入挥发油，混匀即得。
随着现在科学技术的发展，生活节奏加快，传统以草药树皮为原料配方，秤称手抓的调剂方式，费事不规范的个体煎药，携带不便等弊病，影响了中医中药的发展与提高，致使医院中药饮片用量逐年下降。中药配方颗粒剂就是在这种形式下出现。它是以符合炮制规范的优质中药饮片为原料，采用现代高新技术提取浓缩而成的单味颗粒。
发明内容
传统“共煎”的提取方法，难以控制用水量的多少、煎煮时间的长短、温度的高低、煎出液等。本发明将原处方中的三味药材，分别提取制粒，再组成复方颗粒剂。目的是：采用适当的溶媒、先进的提取技术，最大限度把有效成分分离出来，使药材最大效能的发挥作用，提高药材利用率；降低药物间的相互影响，保证中药的品质和疗效；生产出的配方颗粒具有低毒、高效、安全的优势。
为了实现本发明的目的，本发明采取了如下技术方案：
一种止咳喘颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
满山红10-100重量份桔梗10-30重量份炙甘草10-50重量份
分别取以上三味药材粉碎，提取制粒，再组合成复方颗粒制剂。
优选地，该制备方法包括如下步骤：
满山红50重量份桔梗15重量份炙甘草18重量份
分别取以上三味药材粉碎，提取制粒，再组合成复方颗粒制剂。
优选地，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加6-10倍满山红粗粉重量的水，蒸馏5-10小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至浸膏，喷雾制粒，喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入4-8倍桔梗粗粉重量的丙酮，加热回流，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入辅料，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入辅料，混匀后减压干燥，再经干法制粒制得炙甘草颗粒。
优选地，步骤(1)中所述浸膏相对密度为1.10-1.4(80℃)。
优选地，步骤(1)中所述喷雾制粒的进风口温度-出风口温度为110-50℃。
优选地，步骤(1)中所述喷雾制粒的喷雾速率是270Hz。
优选地，步骤(2)中加热回流时间为5-15小时。
优选地，步骤(2)中所述辅料为蔗糖和糊精，其中蔗糖的用量为浓缩液重量的1倍，糊精的用量为浓缩液重量的2倍。
优选地，步骤(3)中所述辅料为蔗糖和淀粉，其中蔗糖的用量为甘草细粉重量的0.5倍，淀粉的用量为甘草细粉重量的1倍。
优选地，步骤(3)中所述减压干燥具体是25℃下真空干燥4-8小时。
具体的实施方式
现通过以下具体实施例详细阐述本发明，但本发明的范围并不仅限于此，本领域普通技术人员显而易见的改变或修饰也包含在本发明范围之内。
实施例1
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加4L水，蒸馏8小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.4(80℃)的浸膏，喷雾制粒，其中进口温度-出口温度为110-50℃，喷雾速率是270Hz，然后喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入1.2L丙酮，加热回流10小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入90g蔗糖、180g糊精，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入90g蔗糖、180g淀粉，混匀后25℃真空干燥6h，再经干法制粒制得炙甘草颗粒；
分别取以上三味药材所制备的颗粒，再组合成复方颗粒制剂。
实施例2
处方：
满山红100g、桔梗100g、炙甘草100g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加0.8L水，蒸馏8小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.4(80℃)的浸膏，喷雾制粒，其中进口温度-出口温度为110-50℃，喷雾速率是270Hz，然后喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入1L丙酮，加热回流10小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入60g蔗糖、120g糊精，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入50g蔗糖、100g淀粉，混匀后25℃真空干燥6h，再经干法制粒制得炙甘草颗粒；
分别取以上三味药材所制备的颗粒，再组合成复方颗粒制剂。
实施例3
处方：
满山红1000g、桔梗300g、炙甘草500g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加8L水，蒸馏8小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.4(80℃)的浸膏，喷雾制粒，其中进口温度-出口温度为110-50℃，喷雾速率是270Hz，然后喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入4L丙酮，加热回流10小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入180g蔗糖、360g糊精，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入245g蔗糖、490g淀粉，混匀后25℃真空干燥6h，再经干法制粒制得炙甘草颗粒；
分别取以上三味药材所制备的颗粒，再组合成复方颗粒制剂。
实施例4
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加3L水，蒸馏5小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至浸膏，喷雾制粒，其中进口温度-出口温度为110-50℃，喷雾速率是270Hz，然后喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入0.8L丙酮，加热回流5小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入90g蔗糖、180g糊精，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入90g蔗糖、180g淀粉，混匀后25℃真空干燥4h，再经干法制粒制得炙甘草颗粒；
分别取以上三味药材所制备的颗粒，再组合成复方颗粒制剂。
实施例5
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加5L水，蒸馏10小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至浸膏，喷雾制粒，其中进口温度-出口温度为110-50℃，喷雾速率是270Hz，然后喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入1.6L丙酮，加热回流15小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入90g蔗糖、180g糊精，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入90g蔗糖、180g淀粉，混匀后25℃真空干燥8h，再经干法制粒制得炙甘草颗粒；
分别取以上三味药材所制备的颗粒，再组合成复方颗粒制剂。
对比例1
参照2015版中国药典一部制备的止咳喘颗粒剂。
满山红加水(50℃)浸泡4小时后，提取挥发油，备用；药渣用40％乙醇回流提取2.5小时，滤过，滤液浓缩至清膏；另取桔梗、炙甘草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液与上述清膏合并，浓缩至稠膏。加适量糊精、蔗糖，混匀，制粒，干燥，喷入挥发油，混匀即得。
对比例2
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加3L水，蒸馏5小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至浸膏；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入1L丙酮，加热回流5小时，滤过，减压浓缩获得浓缩液；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入23g蔗糖、90g淀粉，混匀后25℃真空干燥6h；
分别取以上三步所得半成品，加辅料混匀，干法制粒制得止咳喘颗粒。
对比例3
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺:
步骤(2)中提取桔梗的溶剂为乙酸乙酯，其它与实施例1制备方法相同。
对比例4
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺:
步骤(1)中喷雾制粒的进风口温度-出风口温度为120℃-60℃，其它与实施例4制备方法相同。
对比例5
处方：
满山红500g、桔梗150g、炙甘草180g。
工艺:
步骤(1)中喷雾制粒的喷雾速率为280Hz，其它与实施例5制备方法相同。
实验例1：止咳喘颗粒对浓氨水喷雾法引起小鼠咳嗽的影响实验
取18～22g ICR小鼠100只，雌雄各半，按体重随机分为10组，即模型对照组、实施例1-6、对比例1-2、咳泰组。每天灌胃给药1次，连续5天，空白对照组给予等溶积蒸馏水。实验前各小鼠禁食16h，末次给药30min，将小鼠放入加有浓氨水的咳嗽引喘仪内，雾化15s，观察记录小鼠的咳嗽潜伏期(从雾化开始至动物出现咳嗽的时间)和2min内咳嗽次数，结果见表1。
表1：止咳喘颗粒对浓氨水喷雾法引起小鼠咳嗽的影响(n＝10,)
注：与空白对照组比较：ΔP＞0.05，ΔΔP＜0.05，ΔΔΔP＜0.01。
由表1可见，与空白对照组比较，实施例1-5制备的止咳喘颗粒与咳泰组能延长小鼠咳嗽潜伏期，减少咳嗽次数，其中实施例1效果最显著。
实验例2：止咳喘颗粒对小鼠呼吸道酚红排泌量的影响实验
取18～22g ICR小鼠100只，雌雄各半，按体重随机分为10组，即空白对照组、实施例1-6、对比例1-2、羧甲司坦组。每天灌胃给药1次，连续7天，空白对照组给予等溶积蒸馏水。实验前各组小鼠禁食16h，末次给药后30min，腹腔注射5％酚红溶液20ml/kg体重，注射酚红后30min，空气栓塞法处死动物，剥离气管周围组织，剪下自甲状软骨下至气管分支处的一段气管，放入盛有3ml生理盐水的试管中，再加入5％的碳酸氢钠0.1ml调节pH，用721型分光光度计，波长546mm测OD值，用酚红做一标准曲线，根据曲线计算酚红含量。结果见表2。
酚红标准曲线：Y＝0.0603X-0.0429 R＝0.9998
Y：OD值X：酚红含量(μg/ml)
表2：止咳喘颗粒对小鼠呼吸道酚红排泌量的影响(n＝10,)
注：与空白对照组比较：ΔP＞0.05，ΔΔP＜0.05，ΔΔΔP＜0.01。
由表2可见，与空白对照组比较，实施例1-5制备的止咳喘颗粒与羧甲司坦组能显著增加小鼠呼吸道酚红排泌量，其中实施例1效果最显著。
实验例3：止咳喘颗粒对二甲苯致小鼠耳廓肿胀的影响实验
取18～22g ICR小鼠100只，雄性，按体重随机分为10组，即空白对照组、实施例1-6、对比例1-2、地塞米松组。每天灌胃给药1次，连续5天，空白对照组给予等溶积蒸馏水。末次给药后30min，各组动物以微量加样器在左耳均匀涂布二甲苯(20μl/只)致炎，致炎后20min将小鼠颈椎脱臼处死，沿耳廓基线剪下两耳，用直径8mm打孔器在同一部位打下圆耳片，用分析天平称重，以左右耳重量之差为肿胀度。结果见表3。
表3：止咳喘颗粒对二甲苯致小鼠耳廓肿胀的影响(n＝10,)
注：与空白对照组比较：ΔP＞0.05，ΔΔP＜0.05，ΔΔΔP＜0.01。
由表3可见，与空白对照组比较，实施例1-5制备的止咳喘颗粒与地塞米松组能极显著抑制二甲苯所致的小鼠耳廓急性炎症肿胀，其中实施例1效果最显著。
实验例4：本发明药物组合物的临床研究
2017年3月～2018年9月，我们委托费县二院征集志愿者参加研究，采用本发明药物制剂治疗支气管炎引起的咳喘。
临床资料：
根据临床症状及体征，筛选出符合症状诊断标准的患者200例：
按就诊顺序随机分为10组，每组20例，其中男10例，女10例，年龄18～50周岁，平均30周岁，治疗均以5天(每日3次)为一疗程。治疗期间除试验药物或对照药物外，不用其他药物。在治疗过程中症状加重者，均作为无效。疗效标准：
痊愈：用药3天以内症状减轻，5天以内临床症状及体征消失。
显效：用药3天以内症状、体征明显改善。
有效：用药3天以内症状、体征有好转。
结果见下表：
| 药物 | 痊愈例 | 显效例 | 有效例 | 总有效率 |
| 实施例1 | 17 | 1 | 2 | 100％ |
| 实施例2 | 8 | 3 | 4 | 75％ |
| 实施例3 | 12 | 2 | 2 | 80％ |
| 实施例4 | 13 | 2 | 3 | 90％ |
| 实施例5 | 15 | 2 | 2 | 95％ |
| 对比例1 | 6 | 3 | 5 | 70％ |
| 对比例2 | 6 | 4 | 4 | 70％ |
| 对比例3 | 8 | 4 | 3 | 75％ |
| 对比例4 | 9 | 3 | 4 | 80％ |
| 对比例5 | 9 | 3 | 3 | 75％ |
以上研究结果说明本发明实施例制备的药物止咳喘疗效显著，且明显优于对比例。
综上所述，本发明实施例1制备的颗粒剂，在小鼠药效学实验研究及临床研究中，实验数据显示效果最佳，故作为最优制备工艺。实施例1与对比例1-2比较，说明本发明提供的分别制粒再组合为复方制剂的方案具有很好的优势。实施例1与对比例3比较，说明使用丙酮作为溶剂提取桔梗，制成制剂后药效更好。通过实施例4-5和对比例4-5的分别对比，说明步骤(1)中喷雾制粒的进风口温度-出风口温度、喷雾速率都会对制剂品质产生影响。
Claims (10)
1.一种止咳喘颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
满山红10-100重量份桔梗10-30重量份炙甘草10-50重量份
分别取以上三味药材粉碎，提取制粒，再组合成复方颗粒制剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
满山红50重量份桔梗15重量份炙甘草18重量份
分别取以上三味药材粉碎，提取制粒，再组合成复方颗粒制剂。
3.如权利要求1所述止咳喘颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
(1)取满山红药材粉碎成粗粉，加6-10倍满山红粗粉重量的水，蒸馏5-10小时，收集挥发油备用，蒸馏后的水溶液过滤，滤液浓缩至浸膏，喷雾制粒，喷入挥发油，混匀即得满山红颗粒；
(2)取桔梗药材粉碎成粗粉，加入4-8倍桔梗粗粉重量的丙酮，加热回流，滤过，减压浓缩获得浓缩液，向浓缩液中加入辅料，混匀后干燥，再经干法制粒制得桔梗颗粒；
(3)取炙甘草低温粉碎成细粉，向细粉中加入辅料，混匀后减压干燥，再经干法制粒制得炙甘草颗粒。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸膏相对密度为1.10-1.4(80℃)。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述喷雾制粒的进风口温度-出风口温度为110-50℃。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述喷雾制粒的喷雾速率是270Hz。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热回流时间为5-15小时。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述辅料为蔗糖和糊精，其中蔗糖的用量为浓缩液重量的1倍，糊精的用量为浓缩液重量的2倍。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述辅料为蔗糖和淀粉，其中蔗糖的用量为甘草细粉重量的0.5倍，淀粉的用量为甘草细粉重量的1倍。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述减压干燥具体是25℃下真空干燥4-8小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811636634.0A CN109528816A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种止咳喘颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811636634.0A CN109528816A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种止咳喘颗粒的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109528816A true CN109528816A (zh) | 2019-03-29 |
Family
ID=65831294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811636634.0A Pending CN109528816A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种止咳喘颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109528816A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1364569A (zh) * | 2001-01-16 | 2002-08-21 | 杨孟君 | 纳米止咳喘制剂药物及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811636634.0A patent/CN109528816A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1364569A (zh) * | 2001-01-16 | 2002-08-21 | 杨孟君 | 纳米止咳喘制剂药物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 一部》", 30 June 2015 * |
| 杨瑶珺: "复方满山红软胶囊的制备工艺及质量标准研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108186803A (zh) | 复方红衣补血口服液的制备工艺 | |
| CN103156930A (zh) | 一种含芍药和甘草提取物的呼吸道给药制剂 | |
| CN101732564B (zh) | 一种用于抗癌的中药组合物、其制备方法和应用 | |
| CN104173950B (zh) | 一种治疗前列腺癌的中草药组合物 | |
| Koo et al. | Extraction of hypotensive principles from seeds of Cassia tora | |
| CN104491672A (zh) | 一种治疗慢性气管炎的中药制剂及其制备方法 | |
| CN109528816A (zh) | 一种止咳喘颗粒的制备方法 | |
| CN1073439C (zh) | 一种治疗气管炎、哮喘病的药物及制备方法 | |
| CN105434738A (zh) | 一种治疗小儿多动症的中药组合物及其制备方法 | |
| CN103908631A (zh) | 一种具有抗乳腺增生作用的中药复方提取物及其制备方法 | |
| CN104815007B (zh) | 一种防治鸡传染性支气管炎的药物组合物及其制备方法和用途 | |
| CN104490904B (zh) | 一种治疗神经衰弱的药物组合物及其制备方法 | |
| CN106389984A (zh) | 一种用于治疗慢性支气管炎的药物组合物及其制备方法 | |
| CN103372101A (zh) | 纯中药鼻吸排汗排毒法治疗肿瘤 | |
| CN106620234A (zh) | 用于止咳的中药组合物及其制备方法和用途 | |
| CN104547859A (zh) | 一种中药制剂用于制备治疗慢性气管炎药物中的用途 | |
| CN1939499B (zh) | 吉祥草提取物及其制备方法、药物组合物和用途 | |
| CN117752706B (zh) | 西洋参炮制品在制备治疗甲状腺功能减退症药物中的应用 | |
| CN105561097B (zh) | 一种治疗结核病的中药组合物及其制备方法 | |
| CN109498741A (zh) | 一种用于润肺的药物组合物及其制备方法 | |
| CN104524359B (zh) | 一种中药组合物、其制备方法及应用 | |
| CN101757407B (zh) | 一种治疗哮喘的中药组合物及其制备方法 | |
| CN115715793B (zh) | 鸡胎黄精草本膏及生产方法 | |
| CN114272349A (zh) | 一种健脾养肝的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN109745364A (zh) | 一种金荞麦雾化吸入用溶液制剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190329 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |