CN109392897A - 一种可分散油悬浮组合物、其制备方法和应用 - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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Abstract
本发明提供了一种可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂和：氨氯吡啶酸1～25重量份；氯氟吡氧乙酸15～25重量份；乳化分散助剂5～20重量份；增稠剂0.5～3重量份；消泡剂0.01～0.3重量份。本发明通过上述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的配合，起到协同作用，降低了使用成本，提高了氨氯吡啶酸‑氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。本发明选择上述特定助剂，解决了可分散油悬浮剂常温长时间放置分层、膏化和倾倒性不合格等问题，进一步提高了氨氯吡啶酸‑氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种可分散油悬浮组合物、其制备方法和应用。
背景技术
麦是小麦系植物的统称，是单子叶植物，是一种在世界各地广泛种植的禾本科植物，小麦的颖果是人类的主食之一，磨成面粉后可制作面包、馒头、饼干、面条等食物；发酵后可制成啤酒、酒精、白酒(如伏特加)，或生质燃料。小麦富含淀粉、蛋白质、脂肪、矿物质、钙、铁、硫胺素、核黄素、烟酸、维生素A及维生素C等。小麦是三大谷物之一，几乎全作食用，仅约有六分之一作为饲料使用。两河流域是世界上最早栽培小麦的地区，中国是世界最早种植小麦的国家之一。2010年小麦是世界上总产量位居第二的粮食作物(6.51亿吨)，仅次于玉米(8.44亿吨)。
根据全国农田杂草考察组报道，我国麦田草害面积占种植面积的55％以上，其中严重危害面积占28％，损失产量占小麦总产量的15％。冬小麦主要杂草有30种左右，淮河以南主要以禾本科杂草为主，如看麦娘、日本看麦娘、雀麦、早熟禾、硬草、棒头草、芒草等。阔叶杂草主要有猪殃殃、牛繁缕、婆婆纳、碎米齐、酸模叶蓼、雀舌草、大巢菜等。黄淮流域麦田杂草种类多，群落复杂。稻麦轮作麦田的杂草种类与南方相似，看麦娘和日本看麦娘为多，部分麦田硬草、棒头草、野燕麦、芒草和雀麦等危害严重。黄淮海早作冬麦田杂草，主要以猪殃殃、野油菜、播娘蒿、大巢菜、麦家公、荠菜、泽漆、婆婆纳、田旋花、刺儿菜、米瓦罐、藜、小藜、匾蓄和宝盖草为主。
现有技术公开过麦草畏、苯磺隆干悬剂等，但其除麦田杂草效果不理想，同时还未见分散油悬浮剂的报道，农药市场上急需除麦田杂草效果好的一种环保而且高效的分散油悬浮剂剂型。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的就问题在于提供一种可分散油悬浮组合物，本发明提供的可分散油悬浮组合物稳定性好，同时除草防效高。
本发明提供了一种可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂和：
优选的，所述乳化分散助剂包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物。
优选的，所述十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物的重量比为(28～32)：(48～53)：(18～22)。
优选的，所述可分散油悬浮组合物包括油基溶剂和：
优选的，所述增稠剂为有机膨润土；
所述消泡剂为有机硅类消泡剂；
所述油基溶剂为油酸甲酯、溶剂油中的一种或几种组成。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述可分散油悬浮组合物在防治小麦田杂草中的应用。
优选的，所述小麦田杂草包括野燕麦或看麦娘。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的可分散油悬浮组合物的制备方法，包括：
将油基溶剂、氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸、乳化分散助剂、增稠剂、消泡剂，混合、搅拌、剪切、研磨得到。
优选的，所述剪切的转速为1500～8000转/分钟；所述剪切的时间为10～40min；所述研磨具体为研磨至粒径D90 3μm以下。
本发明提供了一种除草剂，包括上述技术方案任意一项所述的可分散油悬浮组合物。
与现有技术相比，本发明提供了一种可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂和：氨氯吡啶酸1～25重量份；氯氟吡氧乙酸15～25重量份；乳化分散助剂5～20重量份；增稠剂0.5～3重量份；消泡剂0.01～0.3重量份。本发明通过上述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的配合，起到协同作用，降低了使用成本，提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。本发明选择上述特定助剂，解决了可分散油悬浮剂常温长时间放置分层、膏化和倾倒性不合格等问题，进一步提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。
具体实施方式
本发明提供了一种可分散油悬浮组合物、其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂和：
本发明所述上述可分散油悬浮组合物以重量份表示，当总量为100时，上述等同于质量百分含量。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括1～25重量份的氨氯吡啶酸；优选包括3～20重量份的氨氯吡啶酸；更优选包括5～18重量份的氨氯吡啶酸；最优选包括5～15重量份的氨氯吡啶酸；最最优选包括5～12重量份的氨氯吡啶酸。
氨氯吡啶酸化学名称：4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸；英文名：picloram；分子式：C6H3Cl3N2O2；结构式如下
本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括15～25重量份的氯氟吡氧乙酸；优选包括18～23重量份的氯氟吡氧乙酸；更优选包括20～23重量份的氯氟吡氧乙酸。
氯氟吡氧乙酸化学名称：4-氨基-3,5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸1-甲基-庚基酯；英文名：fluroxypyr；分子式：C7H5Cl2FN2O3；分子量：255.03；CAS号：69377-81-7；结构式如下
本发明创造性的采用上述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸复配在一起，起到协同作用，降低了使用成本，提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为(3～20)：(15～25)。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为(5～18)：(15～25)。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为(5～15)：(15～25)。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为(5～12)：(18～23)。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为5：20。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为5：15。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为10：25。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为10：20。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为8：20。
在本发明一部分优选实施方案中，所述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的重量比为5：21。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括5～20重量份的乳化分散助剂；优选包括5～18重量份的乳化分散助剂；更优选包括5～15重量份的乳化分散助剂。
本发明所述乳化分散助剂优选包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物。所述十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物的重量比优选为(28～32)：(48～53)：(18～22)；更优选为(29～31)：(49～52)：(19～21)；最优选为30:50:20。
本发明创新性的选取上述特定的组分和特定的配比得到乳化分散专用助剂，不仅解决了可分散油悬浮剂常温长时间放置分层、膏化和倾倒性不合格等问题，还提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括0.5～3重量份增稠剂；优选包括0.5～2.5增稠剂；更优选包括0.5～2.0增稠剂；最优选包括0.5～1.5增稠剂。
本发明所述增稠剂为有机膨润土。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括0.01～0.3重量份的消泡剂；优选包括0.01～0.25重量份的消泡剂；更优选包括0.01～0.20重量份的消泡剂。
本发明所述消泡剂优选为有机硅类消泡剂。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂。当组分整体为100时，油基溶剂即为余量。
所述油基溶剂为油酸甲酯、溶剂油中的一种或几种组成。所述溶剂油包括但不限于大豆色拉油、松脂基植物油。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
在本发明其中一部分优选实施方案中，所述可分散油悬浮组合物包括油基溶剂和：
在本发明其中一部分优选实施方案中，所述可分散油悬浮组合物包括油基溶剂和：
其中，乳化分散助剂中，十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物的重量比为30:50:20。
本发明采用的环保型油基溶剂，避免了乳油中有害溶剂造成的环境污染，闪点高，保证了了生产、运输、使用者的安全性，提高了安全性，本发明的氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂具有很大的环境和经济效益。本发明将氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸复配成可分散油悬浮剂，产品性价比高，粘附力强，是一种见效速度快，对后茬作物安全的高效除草剂新剂型。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述可分散油悬浮组合物在防治小麦田杂草中的应用。
本发明所述小麦田杂草有野燕麦、看麦娘等。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的可分散油悬浮组合物的制备方法，包括：
将油基溶剂、氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸、乳化分散助剂、增稠剂、消泡剂，混合、搅拌、剪切、研磨得到。
本发明在油基溶剂中加入5～10％氨氯吡啶酸、15～25％氯氟吡氧乙酸、5％～20％专用助剂、0.5～3％增稠剂、0.01～0.3％消泡剂，混合、搅拌，剪切机剪切，再经过砂磨机研磨，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
本发明所述剪切的转速优选为1500～8000转/分钟；所述剪切的时间优选为10～40min；所述研磨优选具体为研磨至粒径D90 3μm以下。
本发明对于所述剪切以及研磨的具体方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种除草剂，包括上述技术方案任意一项所述的可分散油悬浮组合物。
本发明提供了一种除草剂，包括上述技术方案任意一项所述的可分散油悬浮组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成。
本发明所述除草剂优选为悬浮剂。
本发明提供了一种可分散油悬浮组合物，包括油基溶剂和：氨氯吡啶酸1～25重量份；氯氟吡氧乙酸15～25重量份；乳化分散助剂5～20重量份；增稠剂0.5～3重量份；消泡剂0.01～0.3重量份。本发明通过上述氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的配合，起到协同作用，降低了使用成本，提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。本发明选择上述特定助剂，解决了可分散油悬浮剂常温长时间放置分层、膏化和倾倒性不合格等问题，进一步提高了氨氯吡啶酸-氯氟吡氧乙酸制剂的除草防效。
不同除草剂活性组分混合后各活性成分由于组成、结构、理化性质的差异，使得各活性成分之间的联合作用通常表示为增效作用、相加作用或拮抗作用。所谓增效作用就是不同物质间的相互协作作用，其产生的效果大于各个成分效果的总合；而相加作用就是其产生的效果等于各个成分效果的总合；拮抗作用是指两种物质作用于生物机体时，一种物质干扰另一种物质的效果，或彼此互相干扰对方的效果，使总体效果下降的现象。
评价两种不同除草剂活性组分混合后的相互作用通常采用共毒系数法，其中，共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≦80表现为拮抗作用；80<共毒系数(CTC)<120表现为相加作用。本发明按照孙云沛(Sun Y-P)法，计算共毒系数评价氯酯磺草胺与氟磺胺草醚混用效果，共毒系数均大于120，表现为明显的增效作用。
氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸的组合具有良好的增效作用，对麦田常见杂草具有很高的防治效果，减少了有效成分的用量，应用领域广泛。另外，本发明提供的除草组合物在制备除草剂时，工艺简单、辅料常见。
本发明以不同的配比将氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸混配，检测其对杂草的联合作用，即室内毒力测定，结果显示，氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸的重量比在(1～25)：(15～25)之间，共毒系数均大于120，具有明显的增效作用。
本发明所述除草剂与各单剂进行了麦田杂草防治试验，下表三结果显示，在本发明所述除草剂有效成分用量小于等于各单剂有效成分用量的前提下，本发明防治杂草的药效高于各单剂，下表二和表三表明本发明所述除草剂中各活性成分无交叉抗性，防治效果具有增效作用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种可分散油悬浮组合物、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1：25％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
实施例2：20％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂
实施例3：35％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
实施例4：30％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
实施例5：28％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
实施例6：25％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
比较例1：35％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
比较例2：40％氨氯吡啶酸·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂
将上述物料加入剪切釜中，混合、搅拌，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D90小于3μm为止，即制得氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。
本发明的小麦田除草剂的可分散油悬浮剂的技术指标见表1。
表1氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂的技术指标
注：1、GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法
2、GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
3、GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法
4、CIPAC手册J卷MT148.1悬浮性制剂的倾倒性测定方法
5、GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法
6、GB/T 16150 农药湿筛试验测定方法
7、GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
8、GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
由上表可知，实施例1-8的有效成分比例在本发明范围内，各项指标合格，实施例7和实施例8有效成分超出了本发明范围内，实施例7中氨氯吡啶酸悬浮率80％低于其它实施例，实施例8中分散稳定性不合格。
分层、膏化观察
为了进一步了解本发明的氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂，在小麦田中对在杂草的联合作用。下面用实例1-8对小麦田野燕麦做了鲜重联合作用生测试验。
利用实施例1-6和比较例1-2中的氨氯吡啶酸(A)与氯氟吡氧乙酸(B)制剂，测定其对马唐的共毒系数。试验方法：将定量的野燕麦的种子分别播种于口径8cm、深7cm的一次性盆钵中，每盆中播种10～15粒种子，在气候培养室中培养，待野燕麦和看麦娘3～4叶期时，在行走式喷雾塔上进行喷雾处理。处理后气候培养室继续培养，定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草鲜重，按孙云沛等1960年提出的方法，计算其毒力回归曲线和共毒系数。共毒系数大于120，表明两种有效物质具有增效作用，共毒系数在80-120之间，表明两种有效物质为相加作用，共毒系数小于80，表明两种有效物质具有拮抗作用。测定结果如表1所示。
表2对野燕麦防效数据
从上表可以看出，实施例1-6两种有效物质复配后的共毒系数都大于120，说明本发明具有明显的增效作用，比较例1悬浮率不合格，导致药效没有完全发挥；比较例2分散稳定性不合格，有效成分没有很好地分散，导致没有增效作用。
防效测定
采用实施例1-8可分散油悬浮剂，24％氨氯吡啶酸AS(山东省青岛丰邦农化有限公司)，288g/L氯氟吡氧乙酸EC(美丰农化有限公司)进行了对看麦娘的防效试验。
表3对看麦娘防效数据
从表3看，本发明的实施例1-6除草效果好，实施例7和实施例8都有物理指标不合格，药效没有完全发挥，不在本发明范围内。
本发明所生产的一种对作物安全性高、对环境友好、药效好的小麦田茎叶除草剂的可分散油悬浮剂-氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸的可分散油悬浮剂。现国内没有相应氨氯吡啶酸和氯氟吡氧乙酸复配的产品，本发明将两者复配成环保的可分散油悬浮剂不但扩大的杀草谱还降低了分别做成单剂的成本，对环境友好。本发明有很好的环境效益和经济效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可分散油悬浮组合物，其特征在于，包括油基溶剂和：
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述乳化分散助剂包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷环氧丙烷共聚物的重量比为(28～32)：(48～53)：(18～22)。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述可分散油悬浮组合物包括油基溶剂和：
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述增稠剂为有机膨润土；
所述消泡剂为有机硅类消泡剂；
所述油基溶剂为油酸甲酯、溶剂油中的一种或几种组成。
6.权利要求1～5任意一项所述可分散油悬浮组合物在防治小麦田杂草中的应用。
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于，所述小麦田杂草包括野燕麦或看麦娘。
8.一种权利要求1～5任意一项所述的可分散油悬浮组合物的制备方法，包括：
将油基溶剂、氨氯吡啶酸、氯氟吡氧乙酸、乳化分散助剂、增稠剂、消泡剂，混合、搅拌、剪切、研磨得到。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述剪切的转速为1500～8000转/分钟；所述剪切的时间为10～40min；所述研磨具体为研磨至粒径D90 3μm以下。
10.一种除草剂，其特征在于，包括权利要求1～6任意一项所述的可分散油悬浮组合物。
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