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CN109301093B - 一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法 - Google Patents

一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法 Download PDF

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CN109301093B CN201811162106.6A CN201811162106A CN109301093B CN 109301093 B CN109301093 B CN 109301093B CN 201811162106 A CN201811162106 A CN 201811162106A CN 109301093 B CN109301093 B CN 109301093B
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Abstract

本发明公开了一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，包括步骤：带有表面阵列微结构母模板的制备；空穴传输层的制备及涂覆；量子点反应溶液的制备及涂覆；量子点薄膜的压印成型；电子传输层的制备及涂覆；量子点薄膜的表面蒸镀处理；量子点薄膜的表面磨削处理；本发明的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法采用压印成型和蒸镀金属等表面处理，实现了导电薄膜的制备，采用表面磨削，实现了薄膜的透光性能；本发明制备的薄膜可透光导电，制备的方法效率高、精度准确，制造成本低，适合大规模生产。

Description

一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，具体涉及一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜制备方法。
背景技术
随着显示技术的飞速发展，人们对显示质量的追求越来越高。量子点(QuantumDots)相比于传统LED，作为一种新型荧光材料，具有发射光谱窄、激发光谱宽、量子产率高、发射波长可调等优点，在照明、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。
全无机钙钛矿量子点(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)，具有合成方法简单、节能高效、色域覆盖广、色彩对比度高、显示质量好等优点，但是钙钛矿量子点由于易受到空气中水氧分子的影响，使其分子结构破坏，导致性能不稳定，使用寿命下降。量子点显示技术的又一难点在于，难以形成高精度量子点阵列，目前，主要的量子点阵列制备方法为电诱导法、印刷法、激光加工法，这些制造方法都存在很多缺陷。电诱导法、印刷法精度较高但成本较高，激光加工法效率高但精度较差。难以实现高质量、大批量的量子点阵列生产。
此外，现有的量子点薄膜大多数都是作为光致发光膜，需要背光光源，且光源的能量大部分因产生热量而散失，造成能源浪费；而电致发光通过直接在量子点薄膜上通电致使其发光，这就需要量子点薄膜具有导电性，而现阶段主要使量子点薄膜导电的方法是在薄膜中加入导电粒子，由于导电粒子分布不均匀，导致这种方法制备的导电量子点薄膜光的均匀性较差。
发明内容
有鉴于此，为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜制备方法，采用压印成型和蒸镀金属等表面处理，实现了导电薄膜的制备，采用表面磨削，实现了薄膜的透光性能；本发明制备的薄膜可透光导电，制备的方法效率高、精度准确，制造成本低，适合大规模生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1、带有表面阵列微结构母模板的制备：利用光刻工艺和等离子体刻蚀工艺在单晶硅表面加工出微结构，作为表面压印的母模板；
步骤2、空穴传输层的制备及涂覆：采用PEDOT和PSS水溶液混合物用作空穴传输层，将PEDOT和PSS水溶液用针筒加过滤头过滤，再加入适量的异丙酮调节粘度，离心搅拌后将制备好的混合溶液涂覆在导电玻璃上，得到空穴传输层；
步骤3、量子点反应溶液的制备及涂覆：配制量子点材料前躯体溶液并加入高分子材料PMMA使其充分混合，搅拌均匀，真空脱泡后涂覆在空穴传输层上，得到量子点层；
步骤4、量子点薄膜的压印成型：在量子点层上涂覆一层PMMA胶体，用表面压印母模板进行表面压印成型并固化得到带有表面微结构阵列的量子点层；
步骤5、电子传输层的制备及涂覆：将TiO2等电子传输层材料溶解在乙醇胺(EA)中，将制备好的电子传输层溶液旋涂在量子点层上，得到电子传输层；
步骤6、量子点薄膜的表面蒸镀处理：在带有表面微结构阵列的量子点层上真空蒸镀一层导电金属，使其覆盖在电子传输层上，得到可导电钙钛矿量子点薄膜；
步骤7、量子点薄膜的表面磨削处理：采用表面磨削技术将量子点薄膜微结构阵列中凸出结构部分去除，得到导电可透光钙钛矿量子点薄膜。
进一步地，所述步骤1中的带有表面阵列微结构母模板由材料单晶硅或二氧化硅制成，厚度为1～2cm；所述光刻工艺采用紫外光刻技术，采用的紫外光波长为360～370nm；所述等离子体刻蚀工艺的刻蚀气体采用CF4、CH3F和O2。
进一步地，所述阵列微结构为圆锥形结构，所述圆锥形结构的底面直径为0.2～5um，高度为0.1～2um，相邻圆锥形结构中心轴之间的距离为0.5～8um。
进一步地，所述步骤2中的PEDOT:PSS水溶液的体积比为20:1，浓度为1.3～1.7％，离心搅拌时间为3-10min；所述空穴传输层的厚度为20～500nm。
进一步地，所述步骤3中的量子点为全无机钙钛矿量子点；所述真空脱泡时间为40～50min；所述涂覆方法为旋涂或刮涂；所述量子点层厚度为100～2000nm。
进一步地，所述步骤3中的量子点材料前躯体溶液的配置方法为：选取钙钛矿量子点材料ABX3溶解于二甲基甲酰胺DMF溶液中，所述ABX3中A为Cs，B为Pb或Sn，X为Cl、Br或I，所述A、B、X的摩尔比为1:1:3；所述量子点材料前躯体溶液的浓度为0.1～0.2g/mL。
进一步地，所述步骤4中的PMMA胶体厚度为1.5～2um；所述表面压印母模板在PMMA胶体上压印，压印角度垂直于PMMA胶体表面，压印力度为0.05～0.1Mpa，压印时间为10～20s。
进一步地，所述步骤5中的电子传输层厚度为20～500nm，所述电子传输层材料为BCP、ZnO、TPBI或TiO2。
进一步地，所述步骤6中的真空蒸镀导电金属为银、铜或铝，真空蒸镀的时间为0.5～1h，所述真空蒸镀层的厚度为80～100nm。
进一步地，所述步骤7中的采用表面磨削技术时，垂直与量子点薄膜进行操作，垂直方向的进给量为20～100nm。
与现有技术比较，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的方法简单，加工效率高，采用表面压印技术解决了难以形成高精度量子点阵列结构的问题，可实现大批量生产，制备的量子点薄膜的色彩对比度高、显示质量好。
(2)应用本发明方法制备的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜具有良好的导电性能，同时由于表面阵列微结构的存在，提高了出光均匀性，可用在电致发光装置上。
(3)应用本发明方法制备的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜，由于量子点前躯体溶液被一层PMMA胶体包裹，提高了量子点薄膜的稳定性和使用寿命。
(4)应用本发明方法制备的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜，通过改变磨削层厚度可以改变透光光斑的大小即改变出光光强，可方便灵活的大批量变光强连续生产。
附图说明
图1为本发明的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法流程图。
图2为本发明的带有表面阵列微结构母模板结构示意图。
图3为本发明的带有表面阵列微结构的量子点薄膜结构示意图。
图4为本发明涂覆电子传输层及真空蒸镀导电金属后的量子点薄膜结构示意图。
图5为本发明表面磨削后的量子点薄膜结构示意图。
图6为本发明实施例中导电可透光钙钛矿量子点薄膜的应用结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体的实施例对本发明的具体实施作进一步说明。需要指出的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、带有表面阵列微结构母模板的制备:在一块长为5cm，宽为3cm，厚度为1cm的单晶硅片上，采用紫外光刻技术和等离子体刻蚀工艺，加工出带有圆锥孔的母模板21，作为表面压印的母模板，如图2所示，其中紫外光的波长为365nm，功率350W，功率密度30mW/cm2，其中的等离子体刻蚀工艺的刻蚀气体采用CF4、CH3F和O2，腔内压强为50Pa，刻蚀功率为150W，刻蚀时间为2min，CH3F的流量为25sccm，O2的流量为10sccm，圆锥孔的底面直径为0.2um，圆锥孔的高为0.1um，各圆锥孔中心轴之间的距离为0.5um；
步骤2、空穴传输层的制备及涂覆：将PEDOT和PSS水溶液按照体积比20:1的比例混合，混合物的浓度为1.3％，然后用针筒加过滤头过滤，再加入200ul的异丙酮调节粘度，改变空穴传输层的粘附性，离心搅拌5min后将制备好的混合溶液旋涂在ITO导电玻璃33上，旋涂机转速为3000r/s，旋涂时间为30s，得到空穴传输层32，其厚度为20nm；
步骤3、量子点反应溶液的制备及涂覆：所选的量子点为钙钛矿量子点材料，先称取0.0742gPbCl2、0.1968gPbBr2、0.036gCsCl和0.0908gCsBr(其摩尔比为Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2)溶解于20mL的DMF中并加入2mL油酸和1mL油胺；将混合液搅拌溶解10min，制得前驱体溶液；将ITO导电玻璃33固定在旋涂机上，用微升注射器抽取制备好的钙钛矿量子点溶液并将其涂在清洗过的步骤2最终得到的ITO导电玻璃33的中间位置，打开旋涂机旋涂20s，得到厚度为1.5um的量子点层，其中旋涂机转速为600r/min；
步骤4、量子点薄膜的压印成型：在量子点层上旋涂一层PMMA，PMMA厚度为100nm，旋涂工艺与步骤2中的工艺相同，用步骤1中加工好的表面压印母模板进行表面压印成型并固化得到带有表面阵列微结构(表面圆锥微结构31)的钙钛矿量子点层，如图3所示，其中压印角度垂直于PMMA层，固化时间为2min；
步骤5、电子传输层的制备及涂覆:将TiO2溶解在乙醇胺(EA)中，离心搅拌5min后，将制备好的电子传输层溶液旋涂在步骤4得到的钙钛矿量子点层上，旋涂机转速为3000r/s，旋涂时间为30s，得到电子传输层42，其厚度为20nm，如图4所示；
步骤6、量子点薄膜的表面蒸镀处理：在步骤5中带有表面微结构的量子点层上真空蒸镀一层导电金属41银，蒸镀的时间为0.5h，蒸镀的金属层厚度为80nm，蒸镀后量子点阵列即表面圆锥微结构31被蒸镀层导电金属41和ITO导电玻璃33包裹，蒸镀后的量子点薄膜示意图，如图4所示；
步骤7、量子点薄膜的表面磨削处理：在步骤6中蒸镀好的量子点薄膜上进行表面磨削处理，磨削层为水平方向，磨削层的厚度为20nm，磨削后露出量子点阵列，得到的导电可透光钙钛矿量子点薄膜示意图，如图5所示；
步骤8、组装电源回路：将步骤7中制备的导电可透光钙钛矿量子点薄膜接入直流电源电路中，直流电电压为6V，其中ITO导电玻璃接电源正极，蒸镀金属银层接电源负极，组装的电源回路示意图如图6所示。
实施例2
一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、带有表面阵列微结构母模板的制备:在一块长为5cm，宽为3cm，厚度为1cm的单晶硅片上，采用紫外光刻技术和等离子体刻蚀工艺，加工出带有圆锥孔的母模板21，作为表面压印的母模板，如图2所示，其中紫外光的波长为360nm，功率340W，功率密度25mW/cm2，其中的等离子体刻蚀工艺的刻蚀气体采用CF4、CH3F和O2，腔内压强为45Pa，刻蚀功率为140W，刻蚀时间为1min，CH3F的流量为20sccm，O2的流量为10sccm，圆锥孔的底面直径为3um，圆锥孔的高为1.8um，各圆锥孔中心轴之间的距离为6um；
步骤2、空穴传输层的制备及涂覆：将PEDOT和PSS水溶液按照体积比20:1的比例混合，混合物的浓度为1.5％，然后用针筒加过滤头过滤，再加入250ul的异丙酮调节粘度，改变空穴传输层的粘附性，离心搅拌5min后将制备好的混合溶液旋涂在导电玻璃上，旋涂机转速为4000r/s，旋涂时间为25s，得到空穴传输层32，其厚度为100nm；
步骤3、量子点反应溶液的制备及涂覆：所选的量子点为钙钛矿量子点材料，先称取0.0742gPbCl2、0.1968gPbBr2、0.036gCsCl和0.0908gCsBr(其摩尔比为Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2)溶解于20mL的DMF中并加入3mL油酸和2mL油胺；将混合液搅拌溶解20min，制得前驱体溶液；将ITO导电玻璃33固定在旋涂机上，用微升注射器抽取制备好的钙钛矿量子点溶液并将其涂在清洗过的ITO导电玻璃33的中间位置，打开旋涂机旋涂30s，得到厚度为1.8um的量子点层，其中旋涂机转速为600r/min；
步骤4、量子点薄膜的压印成型：在量子点层上旋涂一层PMMA，PMMA厚度为150nm，旋涂工艺与步骤2中的工艺相同，用步骤1中加工好的表面压印母模板进行表面压印成型并固化得到带有表面圆锥微结构31的钙钛矿量子点层，如图3所示，其中压印角度垂直于PMMA层，固化时间为3min；
步骤5、电子传输层的制备及涂覆:将TiO2溶解在乙醇胺(EA)中，离心搅拌5min后，将制备好的电子传输层溶液旋涂在量子点层上，旋涂机转速为4000r/s，旋涂时间为25s，得到电子传输层42，其厚度为100nm，如图4所示；
步骤6、量子点薄膜的表面蒸镀处理：在步骤5中带有表面微结构的量子点层上真空蒸镀一层导电金属41银，蒸镀的时间为0.6h，蒸镀的金属层厚度为90nm，蒸镀后量子点阵列即表面圆锥微结构31被蒸镀层导电金属41和ITO导电玻璃33包裹，蒸镀后的量子点薄膜示意图，如图4所示；
步骤7、量子点薄膜的表面磨削处理：在步骤6中蒸镀好的量子点薄膜上进行表面磨削处理，磨削层为水平方向，磨削层的厚度为80nm，磨削后露出量子点阵列，得到的导电可透光钙钛矿量子点薄膜示意图，如图5所示；
步骤8、组装电源回路：将步骤7中制备的导电可透光钙钛矿量子点薄膜接入直流电源电路中，直流电电压为8V，其中ITO导电玻璃接电源正极，蒸镀金属银层接电源负极，组装的电源回路示意图如图6所示。
实施例3
一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、带有表面阵列微结构母模板的制备:在一块长为5cm，宽为3cm，厚度为1cm的单晶硅片上，采用紫外光刻技术和等离子体刻蚀工艺，加工出带有圆锥孔的母模板21，作为表面压印的母模板，如图2所示，其中紫外光的波长为360nm，功率340W，功率密度25mW/cm2，其中的等离子体刻蚀工艺的刻蚀气体采用CF4、CH3F和O2，腔内压强为55Pa，刻蚀功率为140W，刻蚀时间为1min，CH3F的流量为30sccm，O2的流量为10sccm，圆锥孔的底面直径为5um，圆锥孔的高为2um，各圆锥孔中心轴之间的距离为8um；
步骤2、空穴传输层的制备及涂覆：将PEDOT和PSS水溶液按照体积比20:1的比例混合，混合物的浓度为1.7％，然后用针筒加过滤头过滤，再加入300ul的异丙酮调节粘度，改变空穴传输层的粘附性，离心搅拌5min后将制备好的混合溶液旋涂在导电玻璃上，旋涂机转速为5000r/s，旋涂时间为20s，得到空穴传输层32，其厚度为500nm；
步骤3、量子点反应溶液的制备及涂覆：所选的量子点为钙钛矿量子点材料，先称取0.0742gPbCl2、0.1968gPbBr2、0.036gCsCl和0.0908gCsBr(其摩尔比为Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2)溶解于20mL的DMF中并加入3.5mL油酸和2.5mL油胺；将混合液搅拌溶解15min，制得前驱体溶液；将ITO导电玻璃33固定在旋涂机上，用微升注射器抽取制备好的钙钛矿量子点溶液并将其涂在清洗过的ITO导电玻璃33的中间位置，打开旋涂机旋涂15s，得到厚度为2um的量子点层，其中旋涂机转速为550r/min；
步骤4、量子点薄膜的压印成型：在量子点层上旋涂一层PMMA，PMMA厚度为200nm，旋涂工艺与步骤2中的工艺相同，用步骤1中加工好的表面压印母模板进行表面压印成型并固化得到带有表面圆锥微结构31的钙钛矿量子点层，如图3所示，其中压印角度垂直于PMMA层，固化时间为4min；
步骤5、电子传输层的制备及涂覆:将TiO2溶解在乙醇胺(EA)中，离心搅拌5min后，将制备好的电子传输层溶液旋涂在量子点层上，旋涂机转速为5000r/s，旋涂时间为20s，得到电子传输层42，其厚度为500nm，如图4所示；
步骤6、量子点薄膜的表面蒸镀处理：在步骤5中带有表面微结构的量子点层上真空蒸镀一层导电金属41银，蒸镀的时间为0.8h，蒸镀的金属层厚度为100nm，蒸镀后量子点阵列即表面圆锥微结构31被蒸镀层导电金属41和ITO导电玻璃33包裹，蒸镀后的量子点薄膜示意图，如图4所示；
步骤7、量子点薄膜的表面磨削处理：在步骤6中蒸镀好的量子点薄膜上进行表面磨削处理，磨削层为水平方向，磨削层的厚度为100nm，磨削后露出量子点阵列，得到的导电可透光钙钛矿量子点薄膜示意图，如图5所示；
步骤8、组装电源回路：将步骤7中制备的导电可透光钙钛矿量子点薄膜接入直流电源电路中，直流电电压为12V，其中ITO导电玻璃接电源正极，蒸镀金属银层接电源负极，组装的电源回路示意图如图6所示。
综上所述，本发明的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜制备方法，采用压印成型和蒸镀金属等表面处理，实现了导电薄膜的制备，采用表面磨削，实现了薄膜的透光性能；本发明制备的薄膜可透光导电，制备的方法效率高、精度准确，制造成本低，适合大规模生产。

Claims (2)

1.一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、带有表面阵列微结构母模板的制备：利用光刻工艺和等离子体刻蚀工艺在单晶硅表面加工出微结构，作为表面压印的母模板；带有表面阵列微结构母模板由材料单晶硅制成，厚度为1～2cm；所述光刻工艺采用紫外光刻技术，采用的紫外光波长为360～370nm；所述等离子体刻蚀工艺的刻蚀气体采用CF4、CH3F和O；所述表面阵列微结构为圆锥结构，所述圆锥结构的底面直径为0.2～5um，高度为0.1～2um，相邻圆锥结构中心轴之间的距离为0.5～8um；
步骤2、空穴传输层的制备及涂覆：采用PEDOT和PSS水溶液混合物用作空穴传输层，将PEDOT和PSS水溶液用针筒加过滤头过滤，再加入适量的异丙酮调节适合涂覆粘度，离心搅拌后将制备好的混合溶液涂覆在导电玻璃上，得到空穴传输层；所述步骤2中的PEDOT和PSS水溶液的体积比为20:1，浓度为1.3～1.7％，离心搅拌时间为3～10min；所述空穴传输层的厚度为20～500nm；
步骤3、量子点反应溶液的制备及涂覆：配制量子点材料前躯体溶液并加入高分子材料PMMA使其充分混合，搅拌均匀，真空脱泡后涂覆在空穴传输层上，得到量子点层；所述步骤3中的量子点为全无机钙钛矿量子点；所述真空脱泡时间为40～50min；所述涂覆的方法为旋涂或刮涂；所述量子点层厚度为100～2000nm；量子点材料前躯体溶液的配置方法为：选取钙钛矿量子点材料ABX3溶解于二甲基甲酰胺DMF溶液中，所述ABX3中A为Cs，B为Pb或Sn，X为Cl、Br或I，所述A、B、X的摩尔比为1:1:3；所述量子点材料前躯体溶液的浓度为0.1～0.2g/mL；
步骤4、量子点薄膜的压印成型：在量子点层上涂覆一层PMMA胶体，用表面压印母模板进行表面压印成型并固化得到带有表面阵列微结构的量子点层；PMMA胶体厚度为1.5～2um；所述表面压印母模板在PMMA胶体上压印，压印角度垂直于PMMA胶体表面，压印力度为0.05～0.1Mpa，压印时间为10～20s；
步骤5、电子传输层的制备及涂覆：将TiO2电子传输层材料溶解在乙醇胺EA中，将制备好的电子传输层溶液旋涂在量子点层上，得到电子传输层；电子传输层厚度为20～500nm；
步骤6、量子点薄膜的表面蒸镀处理：在带有表面阵列微结构的量子点层上真空蒸镀一层导电金属，使其覆盖在电子传输层上，得到可导电钙钛矿量子点薄膜；
步骤7、量子点薄膜的表面磨削处理：采用表面磨削技术将量子点层微结构阵列中凸出结构部分去除，得到导电可透光钙钛矿量子点薄膜；采用表面磨削技术时，垂直于量子点薄膜进行操作，垂直方向的进给量为20～100nm。
2.根据权利要求1所述的一种导电可透光钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的真空蒸镀导电金属为银、铜或铝，真空蒸镀的时间为0.5～1h，所述真空蒸镀的厚度为80～100nm。
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