CN109232815A - 一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及水凝胶的制备，尤其涉及丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法。包括：按照每5 mL去离子水溶解氢氧化钠，再等比例量取5 mL丙烯酸，在冰水浴中滴加丙烯酸中和，中和度达到65～80%后，得到溶液A；按照每10 mL去离子水超声溶解壳聚糖和葡聚糖，配成0.1～1.6wt%壳聚糖和1～4wt%葡聚糖溶液，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中混合得到溶液C，加入引发剂搅拌均匀，再加交联剂溶解，65～85℃超声3～4h后，得到水凝胶粗样；用无水乙醇浸泡粗样10 h，60℃下真空干燥24 h，研磨成粉，干燥即得。本发明所述方法简单绿色环保、易于操作、成本低廉，没有产生大量的污染环境的废水。所制备的水凝胶的性能良好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及水凝胶的制备，尤其涉及一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
壳聚糖（chitosan）又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。壳聚糖是具有多羟基-OH，多氨基-NH2结构的高分子化合物，这使它的应用很广泛，能发生氧化、烷基化、接枝共聚、酯化、缩合、磺化等反应。
葡聚糖（dextran）是由多个葡萄糖缩聚形成的低聚多糖，具有单个葡萄糖所有的优点，由于它是聚合物，拥有更多的活性官能团，这使它在化学反应中更加活泼，能发生多种反应，如，酯化、水解、磺化、烷基化，接枝共聚等。葡聚糖具有良好的生物相容性，在医疗方面的应用广泛。
综上所述，丙烯酸与两种多糖复合形成水凝胶，能极大的提高水凝胶的自身各项性能，较多的亲水基团，使水凝胶保水性能会大幅度提高，多糖的提供了更多的官能团，使它在吸附处理重金属离子、染料、氨等应用的性能更加优越。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是以丙烯酸、壳聚糖、葡聚糖为反应单体，加入引发剂和交联剂，利用超声辅助的方法合成水凝胶。
本发明的技术方案如下：
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照每5 mL去离子水溶解1.8980～2.3360 g 氢氧化钠，再等比例量取5 mL丙烯酸，在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钠，中和度达到65～80%后，得到溶液A；
B、 按照每10 mL去离子水超声溶解壳聚糖和葡聚糖，配成0.1～1.6wt% 壳聚糖和1～4wt%葡聚糖溶液，得到溶液B；
C、 将溶液B倒入溶液A中混合均匀得到溶液C，先加入引发剂搅拌均匀，再加入交联剂搅拌溶解，65～85℃超声3～4h后，得到水凝胶粗样；
D、用无水乙醇浸泡粗样10 h，然后60℃下真空干燥24 h，研磨成粉，干燥保存。
本发明较优公开例中，步骤A所述每5 mL去离子水溶解2.3360 g 氢氧化钠。
本发明较优公开例中，步骤A所述在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钠，中和度达到80%。
本发明较优公开例中，步骤B所述每10 mL去离子水超声溶解壳聚糖和葡聚糖，配成1wt% 壳聚糖和3wt%葡聚糖溶液。
本发明较优公开例中，步骤C所述引发剂为过硫酸钾，添加量为混合溶液总重量的0.4～0.8wt%；所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为混合溶液总重量的0.04～0.08wt%。
本发明较优公开例中，步骤C所述引发剂过硫酸钾添加量为混合溶液总重量的0.5wt%；所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺添加量为混合溶液总重量的0.05wt%。
根据本发明所述方法制得的丙烯酸复合多糖类水凝胶，表面具有大量孔道，还有许多褶皱。
本发明的另外一个目的，在于将所制得的丙烯酸复合多糖类水凝胶用作吸附剂以去除重金属离子、染料、氨等，进行污水处理。
本发明所用试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明以超声辅助的方法，使丙烯酸、壳聚糖、葡聚糖发生共聚形成水凝胶。本发明所述工艺流程简单绿色环保、易于操作、原料易得成本低廉，同时还实现了合成工艺的绿色化，没有产生大量的污染环境的废水。所制备的水凝胶的性能良好，适合工业化生产。
附图说明
图1. 本发明实施例2所制得的丙烯酸复合多糖类水凝胶的红外图；
图2. 本发明实施例2所制得的丙烯酸复合多糖类水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
称取1.8980 g NaOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5 mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到NaOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.01 g壳聚糖和0.1 g葡聚糖加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.16 g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0085 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于65℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
所合成的水凝胶用于吸附重金属离子时，吸附剂添加量为0.01 g，Cu2+吸附量为342 mg· g-1，Co2+为232 mg· g-1，Ni2+为185 mg· g-1，Pb2+为395 mg· g-1，Cd2+为269mg·g-1 。
实施例2
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
称取2.3360 g NaOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5 mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到NaOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.11 g壳聚糖和0.1 g葡聚糖加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.07g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0115 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于65℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
图1中，3416 cm-1归属于-OH的伸缩振动峰，来源于壳聚糖分子中的-OH，属于壳聚糖的特征峰；2936 cm-1归属于-CH2的伸缩振动峰；1673 cm-1为C=O伸缩振动峰，属于酰胺基团中的C=O伸缩振动峰和丙烯酸羧基基团中的C=O伸缩振动峰；1556 cm-1归属于-NH2变形振动峰，1408 cm-1归属于-OH变形振动峰，C-N峰在1319 cm-1附近，C-O伸缩振动峰在1168 cm-1左右，1047 cm-1归属于C-O-C伸缩振动峰，782 cm-1为C-H键的峰。
图2中，水凝胶表面具有大量孔道，还有许多褶皱。
所合成的水凝胶用于吸附重金属离子时，吸附剂添加量为0.01 g，Cu2+吸附量为322 mg· g-1，Co2+为202 mg· g-1，Ni2+为195 mg· g-1，Pb2+为325 mg· g-1，Cd2+为249mg· g-1 。
实施例3
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
称取1.9600 g NaOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5 mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到NaOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.06 g壳聚糖和0.2 g葡聚糖加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.11g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0175 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于85℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
所合成的水凝胶用于吸附重金属离子时，吸附剂添加量为0.01 g，Cu2+吸附量为352 mg· g-1，Co2+为242 mg· g-1，Ni2+为165 mg· g-1，Pb2+为385 mg· g-1，Cd2+为259mg· g-1 。
实施例4
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
称取2.1900 g NaOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5 mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到NaOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.16 g壳聚糖和0.3 g葡聚糖加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.13g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0145 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于65℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
所合成的水凝胶用于吸附重金属离子时，吸附剂添加量为0.01 g，Cu2+吸附量为342 mg· g-1，Co2+为242 mg· g-1，Ni2+为195 mg· g-1，Pb2+为365 mg· g-1，Cd2+为259mg· g-1 。
实施例5
一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
称取2.0440 g NaOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5 mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到NaOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.16 g壳聚糖和0.4 g葡聚糖加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.09 g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0175 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于75℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
所合成的水凝胶用于吸附重金属离子时，吸附剂添加量为0.01 g，Cu2+吸附量为322 mg· g-1，Co2+为212 mg· g-1，Ni2+为175 mg· g-1，Pb2+为355 mg· g-1，Cd2+为255mg· g-1 。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照每5 mL去离子水溶解1.8980～2.3360 g 氢氧化钠，再等比例量取5 mL丙烯酸，在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钠，中和度达到65～80%后，得到溶液A；
按照每10 mL去离子水超声溶解壳聚糖和葡聚糖，配成0.1～1.6wt% 壳聚糖和1～4wt%葡聚糖溶液，得到溶液B；
将溶液B倒入溶液A中混合均匀得到溶液C，先加入引发剂搅拌均匀，再加入交联剂搅拌溶解，65～85℃超声3～4h后，得到水凝胶粗样；
用无水乙醇浸泡粗样10 h，然后60℃下真空干燥24 h，研磨成粉，干燥保存。
2.根据权利要求1所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤A所述每5 mL去离子水溶解2.3360 g 氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤A所述在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钠，中和度达到80%。
4.根据权利要求1所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤B所述每10 mL去离子水超声溶解壳聚糖和葡聚糖，配成1wt% 壳聚糖和3wt%葡聚糖溶液。
5.根据权利要求1所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤C所述引发剂为过硫酸钾，添加量为混合溶液总重量的0.4～0.8wt%；所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为混合溶液总重量的0.04～0.08wt%。
6.根据权利要求5所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤C所述引发剂过硫酸钾添加量为混合溶液总重量的0.5wt%；所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺添加量为混合溶液总重量的0.05wt%。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制得的丙烯酸复合多糖类水凝胶，其特征在于：表面具有大量孔道，还有许多褶皱。
8.一种权利要求7所述丙烯酸复合多糖类水凝胶的应用，其特征在于：将其用作吸附剂进行污水处理。
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