CN109192818A - 一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，属于太阳能材料制备技术领域。本发明首先将聚四氟乙烯树脂和含氟表面活性剂以及石蜡油混合后高速分散得到混合料，再将混合料用压实机压实后继续压坯，将坯料用拉伸机双向拉伸成膜，将拉伸得到的薄膜包覆于多晶硅片表面，再用化学酸腐蚀液在高压条件下对薄膜包覆的多晶硅片进行酸化腐蚀，完成后揭膜即得表面均匀的多晶硅绒面，本发明制得的多晶硅绒面表面腐蚀均匀，对太阳光反射率低，利用率高，光电转化性能好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，属于太阳能材料制备技术领域。
背景技术
晶体硅太阳电池（包括单晶硅电池和多晶硅电池）由于其成熟的生产工艺和优良的光电转化性能，牢牢地占据着国际光伏市场的主导地位，在研究多晶硅太阳电池的过程中，人们找到了一些影响电池效率的关键技术，包括快速热处理、基体材料杂质吸除、表面钝化和体钝化以及表面织构化等，这几项技术中只有表面织构化没有得到很好的解决，而其他几项技术都比较成熟，在工业化生产中都已经大规模应用。太阳电池的生产工艺 中，表面织构化在降低反射方面发挥着重要的作用，其一是通过再次收集表面反射光而达到降低表面反射损失的作用；其二是通过内反射将光陷在电池内部。
现有制备晶体硅太阳能电池用的绒面，最常见的为化学酸腐蚀法，用酸腐蚀法制备出的多晶硅绒面也存在着明显的缺陷，主要是酸腐蚀法是纯化学反应，化学酸腐蚀多晶硅反应为放热反应，反应不易控制，且反应时间越长，反应越不易控制，
反应稳定性不高导致形成的多晶硅绒面表面不均匀，影响反射率。
因此，发明一种反应稳定可控，表面腐蚀均匀的多晶硅绒面材料的制备方法具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前化学腐蚀法制备多晶硅绒面的过程中，化学酸腐蚀反应稳定性和可控性差，导致形成的多晶硅绒面表面不均匀，影响多晶硅绒面使用性能的缺陷，提供了一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入无水乙醇，搅拌分散，得到分散料；
（2）将上述分散料放入真空干燥箱中，真空干燥处理得到混合料，将混合料用压实机压实1～2min得到压制坯料；
（3）将上述压制坯料在放入三辊压光机中，先在80～90℃下预热10～15min，再加热升温至110～120℃，保温压制得到片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在180～190℃下静置5～10min；
（4）待上述静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌25～30min，得到化学酸腐蚀液；
（5）将上述预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.0～2.2MPa，酸化腐蚀后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
步骤（1）中所述的聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油的质量比为10:1:1，无水乙醇的加入量与聚四氟乙烯树脂粉末质量相等，搅拌分散的转速为1000～1200r/min，搅拌分散的时间为30～40min。
步骤（2）中所述的真空干燥处理的温度为70～80℃，真空干燥处理的时间20～30min，压实机的压实速率为70～80mm/min，压实机的压实压力为3～4MPa。
步骤（3）中所述的片材的厚度为0.3～0.5mm。
步骤（4）中所述的质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水的质量比2:3:3。
步骤（5）中所述的酸化腐蚀的温度为60～70℃，酸化腐蚀的时间为8～10min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将聚四氟乙烯树脂和含氟表面活性剂以及石蜡油混合后高速分散得到混合料，再将混合料用压实机压实后继续压坯，将坯料用拉伸机双向拉伸成膜，将拉伸得到的薄膜包覆于多晶硅片表面，再用化学酸腐蚀液在高压条件下对薄膜包覆的多晶硅片进行酸化腐蚀，完成后揭膜即得表面均匀的多晶硅绒面，本发明利用聚四氟乙烯树脂为原料，利用聚四氟乙烯树脂颗粒具有独特的相结构，由带状结晶结构密实的折叠成球状颗粒，这种带状结构很容易被从颗粒状拉出，因此，聚四氟乙烯树脂在挤出、压延、拉伸工艺下，带状结构被从树枝颗粒中拉出，形成与拉伸方向平行的微粒纤维，未被拉伸的树脂聚在一起形成结，随着拉伸倍率的增大，聚四氟乙烯薄膜出现结点及纤维状结构，微孔结构也逐渐明显，薄膜的微孔结构逐渐均匀，当拉伸倍率达到5倍时，聚四氟乙烯薄膜的微孔结构均匀度最高，最终得到类格珊结构的薄膜，将此薄膜平整包覆在多晶硅片表面，再用化学酸腐蚀液浸泡腐蚀，由于在拉伸过程中聚四氟乙烯薄膜微孔的产生使得掺杂的含氟表面活性剂重新暴露，降低微孔处的润湿性能，并在高压作用下使得化学酸腐蚀液从类格珊薄膜的微孔中入渗对多晶硅表面进行腐蚀，由于聚四氟乙烯本身耐酸性极佳，因此化学酸腐蚀液只能从薄膜微孔中入渗腐蚀，而薄膜结点处则不能被腐蚀，利用类格珊薄膜均匀的孔隙结构来实现多晶硅表面腐蚀的均匀性，最终得到表面腐蚀均匀的多晶硅绒面，降低了多晶硅绒面对太阳光的反射，提高了其使用性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为10:1:1将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入聚四氟乙烯树脂粉末等质量的无水乙醇，以1000～1200r/min的转速搅拌分散30～40min，得到分散料；将分散料放入真空干燥箱中，加热升温至70～80℃，真空干燥处理20～30min得到混合料，将混合料用压实机以压实速率为70～80mm/min、压实压力为3～4MPa的条件下压实1～2min得到压制坯料；将压制坯料在放入三辊压光机中，先在80～90℃下预热10～15min，再加热升温至110～120℃，保温压制得到厚度为0.3～0.5mm厚的片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在180～190℃下静置5～10min；待静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，按质量比2:3:3将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌25～30min，得到化学酸腐蚀液；将预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.0～2.2MPa，并在温度为60～70℃下酸化腐蚀8～10min后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
按质量比为10:1:1将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入聚四氟乙烯树脂粉末等质量的无水乙醇，以1000r/min的转速搅拌分散30min，得到分散料；将分散料放入真空干燥箱中，加热升温至70℃，真空干燥处理20min得到混合料，将混合料用压实机以压实速率为70mm/min、压实压力为3MPa的条件下压实1min得到压制坯料；将压制坯料在放入三辊压光机中，先在80℃下预热10min，再加热升温至110℃，保温压制得到厚度为0.3mm厚的片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在180℃下静置5min；待静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，按质量比2:3:3将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌25min，得到化学酸腐蚀液；将预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.0MPa，并在温度为60℃下酸化腐蚀8min后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
按质量比为10:1:1将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入聚四氟乙烯树脂粉末等质量的无水乙醇，以1100r/min的转速搅拌分散35min，得到分散料；将分散料放入真空干燥箱中，加热升温至75℃，真空干燥处理25min得到混合料，将混合料用压实机以压实速率为75mm/min、压实压力为3MPa的条件下压实2min得到压制坯料；将压制坯料在放入三辊压光机中，先在85℃下预热13min，再加热升温至115℃，保温压制得到厚度为0.4mm厚的片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在185℃下静置8min；待静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，按质量比2:3:3将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌28min，得到化学酸腐蚀液；将预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.1MPa，并在温度为65℃下酸化腐蚀9min后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
按质量比为10:1:1将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入聚四氟乙烯树脂粉末等质量的无水乙醇，以1200r/min的转速搅拌分散40min，得到分散料；将分散料放入真空干燥箱中，加热升温至80℃，真空干燥处理30min得到混合料，将混合料用压实机以压实速率为80mm/min、压实压力为4MPa的条件下压实2min得到压制坯料；将压制坯料在放入三辊压光机中，先在90℃下预热15min，再加热升温至120℃，保温压制得到厚度为0.5mm厚的片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在190℃下静置10min；待静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，按质量比2:3:3将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌30min，得到化学酸腐蚀液；将预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.2MPa，并在温度为70℃下酸化腐蚀10min后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
对照例以普通化学酸腐蚀法制备的多晶硅绒面作为对照例
对本发明制得的多晶硅绒面和对照例中的多晶硅绒面进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 腐蚀深度（μm） | 3.10 | 3.02 | 2.98 | 4.58 |
| 太阳光反射率（%） | 10.35 | 10.21 | 10.05 | 26.32 |
| 电荷转移电阻（Ω） | 720 | 715 | 708 | 950 |
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的多晶硅绒面表面腐蚀均匀，对太阳光反射率低，利用率高，光电转化性能好，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油混合后装入高速分散机中，再向高速分散机中加入无水乙醇，搅拌分散，得到分散料；
（2）将上述分散料放入真空干燥箱中，真空干燥处理得到混合料，将混合料用压实机压实1～2min得到压制坯料；
（3）将上述压制坯料在放入三辊压光机中，先在80～90℃下预热10～15min，再加热升温至110～120℃，保温压制得到片材，再将片材用拉伸机双向拉伸成薄膜，控制拉伸倍率为5倍，待薄膜拉伸至5倍率后在180～190℃下静置5～10min；
（4）待上述静置结束后立刻将薄膜平铺包裹在多晶硅片表面，得到预处理多晶硅片，将质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水混合，在室温下搅拌25～30min，得到化学酸腐蚀液；
（5）将上述预处理多晶硅片平放在聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜底部，再向反应釜中加入上述化学酸腐蚀液直至浸没预处理多晶硅片，密封后对反应釜加压至2.0～2.2MPa，酸化腐蚀后取出多晶硅片，揭除表面的薄膜后即得多晶硅绒面。
2.根据权利要求1所述的一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚四氟乙烯树脂粉末和全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5以及石蜡油的质量比为10:1:1，无水乙醇的加入量与聚四氟乙烯树脂粉末质量相等，搅拌分散的转速为1000～1200r/min，搅拌分散的时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的真空干燥处理的温度为70～80℃，真空干燥处理的时间20～30min，压实机的压实速率为70～80mm/min，压实机的压实压力为3～4MPa。
4.根据权利要求1所述的一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的片材的厚度为0.3～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的质量分数49％的氢氟酸和质量分数为65％硝酸溶液和去离子水的质量比2:3:3。
6.根据权利要求1所述的一种均匀化学腐蚀制备多晶硅绒面的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的酸化腐蚀的温度为60～70℃，酸化腐蚀的时间为8～10min。
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2018
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