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CN1091624C - 包括至少两条流体分配管路的模拟移动床淋洗设备和方法 - Google Patents

包括至少两条流体分配管路的模拟移动床淋洗设备和方法 Download PDF

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CN1091624C
CN1091624C CN97117422A CN97117422A CN1091624C CN 1091624 C CN1091624 C CN 1091624C CN 97117422 A CN97117422 A CN 97117422A CN 97117422 A CN97117422 A CN 97117422A CN 1091624 C CN1091624 C CN 1091624C
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Abstract

描述了一种模拟移动床分离设备和方法，其中在基本物流进料管路和基本物流抽出管路两次相继交换的时间的至少一部分周期内，或在整个所述周期内，用进入每个分配板(3)的第二种流体(250)或用进入每个所述分配板的流体冲洗装有含所追求产品的流体的管路(10)，该第二种流体选自于由溶剂、含有所追求产品的流体、含有除去至少一部分溶剂的所追求产品的流体所组成的组中。

Description

包括至少两条流体分配管路的模拟移动床淋洗设备和方法
本发明涉及包括至少两条将分配板与外部流体连通循环管路的模拟移动床分离设备中的一种淋洗设备和一种方法。
EP-A-688590、EP-A-415822、EP-A-075611和US 5156736可具体说明这种现有技术。
在诸如《Sorbex》方法范围内使用的模拟移动床吸附分离方法中，其中有PAREX、MOLEX、SAREX、OLEX、EBEX方法，在一个或两个吸附塔中配置了多个定位床。位于两个相邻的床之间的每个分配器板借助唯一一条通到一个旋转阀的管路与外部相连，所述的旋转阀将这些床中的每个床相继地与进入吸附部分或从吸附部分出来的这些物流中的每种物流顺序相连。这些物流包括：
1)由至少两种产物的混合物构成的待分离物料：A是在这些床中吸附最强的产物，B是在这些床中吸附最差或滞留在这些床中的产物，
2)用于淋出或脱附物料中的这些组分的溶剂或脱附剂，
3)由吸附最强的产物(A)和脱附剂混合物构成的提取物，
4)由吸附最差的产物(B)和脱附剂混合物构成的残液，
5)由提取物和脱附剂混合物构成的《Flush in》加入淋洗液，它适于在填料引入吸附器后束缚在公共管路中的填料堵塞物抽吸到吸附器内部，
6)由提取物和脱附剂混合物构成的《Flush out》排出淋洗液，适于将提取物从吸附器排出后束缚在公共管路中的提取物堵塞物抽吸到吸附器外部。
由于一台泵将排出的淋洗剂流与加入的淋洗剂流汇合起来，排出的淋洗剂流量和加入的淋洗剂流量是相等的。计算淋洗剂流量，以便将旋转阀与离得最远的床相连的最长管路的容积在交换期间吹除2-3次。
7)《Secondary Flush》第二次加入淋洗剂可以或者由脱附剂构成，或者由贫含脱附剂的提取物构成。其目的是吹除公共管路端，以便在刚好抽出提取物之前因扩散或交换可能留在该公共管路端的任何杂质吹到吸附器内。
这种进行方式的缺陷是，如果希望得到在提取物中高纯度的组分A，则应该冲洗在加入物料与抽取提取物之间的公共管路和在抽取提取物与加入脱附剂之间的公共管路。至多关联大体积吹除管路的这种淋洗剂流量相对于物料流量来说是足可以忽略不计的，其作用是使该系统在不同区域以有点减小的最佳流量运行。
借助加入淋洗剂和排出淋洗剂的旋转阀连接的另外一个缺陷是迫切需要一台泵、一个流量计和流量调节阀，因为在循环过程中，排出淋洗剂的压力水平可以比加入淋洗剂的压力水平低得多。
另外，在加入淋洗剂和排出淋洗剂的回路上的这种流量调节系统不适合不断变化的可编程序的流量，例如这种流量可从该周期的某一部分时间的零改变到该周期另外一部分时间的某给定值，这样能够有效的吹除，且体积的变化最小。
例如在Eluxyl方法中唯一可替代使用的技术是将位于两个相邻的床之间的每个分配板通过至少两条不同的循环管路或分配管路与外部相连。
还发现一种由分配器板和由加入或排出的基本物流(脱附剂、提取液、物料、残液)分开的开-关阀。
通常，如果使用两条管路中的一条管路用于“清洁的”流体(脱附剂或提取物)，另一条管路用于“肮脏的”流体(物料或残液)，这两条公共管路中的每一条管路的冲洗变得多余了。如果使用不再是两条用于“清洁的”和“肮脏的”流体的管路，而是使用四条不同的管路，每条将基本流体与分配器板连接起来，这些管路的冲洗通常就没用了。
但是，通到从一个床循环到另外一个床的基本物流的这些管路中的每一条管路和这两条管路的端部(用于清洁的流体和肮脏的流体)或用于提取物、残液、物料或脱附剂的四条管路的端部，可能由于交换或扩散作用而被这种基本流体污染。当追求使纯度和产率达到最佳时，这些污染物就变得很不利了。
因此，本发明的目的是克服这种缺陷，以尽可能小的体积和尽可能低的流量进行冲洗，在任何情况下所述体积和流量都低于使用旋转阀和仅一条公共管路将床与四种基本流体相连的那些方法。
本发明的第二个目的是在该周期仅仅一部分时间里以非常高的流量进行淋洗，因此将淋洗剂的体积可降至最低，同时提高其效率。
更确切地说，本发明涉及一种逆流或并流模拟移动床的分离设备，其中合并了一种输送各种流体管路的淋洗设备。更详细地，描述了一种模拟移动床分离设备，该设备包括许多色谱塔，即相连塔的部分(2，4，6)，每个塔的部分之间流体的分配板(3)，至少两条(10，30)和至多四条与分配板(3)连接的分开的循环管路(10，20，30，40)，每条循环管路与一条不同的管路相连，其中两条供料管路(100，300)，由这两条管路加物料和脱附剂，其中两条排料管路(200，400)，由这两条管路排出含所追求产品的流体和含这种或这些非追求产品的流体；或第一条循环管路(10)与两条管路(100，200)相连，脱附剂和含所追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路(30)与一条物料进料管路(300)相连，第三条循环管路与含非追求产品的流体的排出管路(400)相连；或者第一条循环管路与两条管路(300和400)相连，物料和含这种或这些非追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路与脱附剂进料管路(100)相连，第三条管路与含所追求产品的流体的排出管路(200)相连；或者一条循环管路(10)与两条管路相连，脱附剂(100)和含所追求产品的流体(200)分别在这些管路中循环，另外一条循环管路(30)与两条管路相连，物料(300)和含这种或这些非追求产品的流体(400)分别在这些管路中循环。该设备的特征在于含有所追求产品的流体循环管路(10)包括第二次加入流体(脱附剂、含所追求产品的流体或含所追求产品的贫含脱附剂的流体)的淋洗管路(250)或排出流体(脱附剂和含所追求产品的流体)的淋洗管路(250)。
根据该设备的一个特征，该设备可以包括至少另外一条循环管路(30)，其循环管路包含一条加入该分配板的流体(脱附剂)或从分配板排出流体(物料、含有这种或这些含非所追求产品的流体)的淋洗管路(350)。
根据第一种实施方案，加入流体的淋洗管路(250或350)可以包括至少一个分别与流量调节构件(图1中351、352或256、257)连接的所述流体的增压容器或进料泵(101或253)。
根据第二种实施方案，排出流体的淋洗管路(350或250)可以包括一个流量调节构件(图1中352、351或256、257)。
本发明还涉及一种使用这种设备的方法。更详细地，描述了一种在分离区域或吸附器中模拟移动床的分离方法，其中包括许多塔或塔的连接部分，每个塔的部分之间流体的分配板，至少两条(10，30)和至多四条(10，20，30，40)与分配板(3)连接的分开的循环管路，每条循环管路与一条不同的管路相连，其中四条管路有四种基本物流(包含所追求的产品的流体、含非追求产品的流体、物料、脱附剂)；或第一条循环管路(10)与两条管路(100，200)相连，脱附剂和含所追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路(30)与一条物料进料管路(300)相连，第三条循环管路与含非追求产品流体的排出管路(400)相连；或者第一条循环管路与两条管路(300和400)相连，物料和含这种或这些非追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路与脱附剂的进料管路(100)相连，第三条管路与含所追求产品的流体的排出管路(200)相连；或者一条循环管路(10)与两条管路相连，脱附剂(100)和含所追求产品的流体(200)分别在这些管路中循环，另外一条循环管路(30)与两条管路相连，物料(300)和含这种或这些非追求产品的流体(400)分别在这些管路中循环。该方法的特征在于在基本物流进料管路与基本物流排出管路两次相继交换之间一个周期的至少一部分时间里，或者在全部所述周期内，上述第二种流体选自于由脱附剂、含所追求产品的流体和已除去至少一部分脱附剂的含所追求产品的流体组成的组中。
根据涉及《清洁的》流体管路的这种方法的一个特征，在至少一部分该周期内，用组成基本相同的第二种流体同时在分配板上顺序地冲洗装有含所追求产品的流体的管路(10)。
如果所追求的产品是在提取物中，可以在排出提取物的下游和加物料的上游用所述第二种流体冲洗所述的管路，如果所追求的产品是在残液中，则在残液的下游和在脱附剂上游冲洗所述的管路。
在一部分该周期内，在加物料上游，用含有所追求产品的流体或脱附剂或所述贫含脱附剂的流体冲洗装有含所追求产品的流体的所述管路(10)，然后在另外一部分周期内在排出提取物下游冲洗所述的管路，如果所追求的产品是在提取物中，这样限定的这两个位置是分开的。
根据一种实施方案，在所有循环周期内，用第二种流体同时在所有分配板上连续地冲洗所述的管路。
另外，还可以冲洗装有《肮脏的》流体(例如物料或残液)的管路。
下述情况便是这样的，根据第一种实施方案，当所追求的产品是在提取物中时，在至少一部分该周期内，优选的是在所有该周期内，可以用在排出提取物与加物料之间加入分配板的脱附剂，顺序地至少一次冲洗装有含这种或这些非所追求产品的流体的管路(30)。
根据第二种实施方案，在至少一部分该周期内，用在该脱附区含有从加入脱附剂与排出提取物之间，优选的是在加脱附剂附近的分配板出来的流体，顺序地进行至少一次冲洗装有含这种或这些非所追求产品的流体的管路。
最后，根据第三种实施方案，可以用在吸附器中的流体连续地冲洗装有全部分配板的这种或这些非所追求的产品的管路。
根据本发明的另一个特征，当该分配板包括三或四条循环管路时，还可以用脱附剂(管路150)冲洗输送脱附剂(100)的管路。
可按照冲洗流体的流量与物料流量之比为0.005-0.4，有利的是0.02-0.15，优选的是0.04-0.08进行冲洗装有含所追求产品的流体的管路。
冲洗装有含非所追求产品的流体的管路，可以使用上述同样的比例。
参看用图例说明本发明实施方式的附图将更好地说明本发明。
图1说明了在每个流体分配器包括两条循环管路(10和30)情况下的冲洗设备。
图2说明了在每个流体分配器与四条流体循环管路(10、20、30、40)相连的情况下的冲洗设备。
描述了一种模拟移动床分离设备，该设备由至少一个分成多个床或段2，4，6……的塔1组成，其床数是4-24个。每个床装有吸附剂，例如，当涉及分离芳族C8馏分中的对二甲苯时被IIa族阳离子和Ia族阳离子交换的X或Y沸石。
位于每个塔下端的床分开，每个床用分配器3，5……与紧靠下部的床分开。这种分配器或者通过图1标注的2条管路(10和30)，图2标注的或者3条管路，或者4条管路(10，20，30，40)与塔外连接。
参看图1和2，脱附剂管路100有阀21a和61a通到每个床。借助泵101通过管路100相继地将这种脱附剂送到每个床中，借助流量计102和控制阀103准确地调节其流量。
提取物管路200通过阀22a和62a通到每个床。借助流量计201和阀202通过管路200将该提取物以控制的流量相继取出送到每个床中，然后送向待蒸馏塔203，在此例如由管路206从塔顶取出对二甲苯，而在送回到泵101之前由管路205取出基本上由对二乙基苯构成的脱附剂。这个塔还包括一个能够抽取贫含脱附剂的提取物的抽出板。
物料管路300由阀41a和81a通到每个床。借助泵301通过管路300将物料相继地送回到每个床中，借助流量计302和控制阀303准确调节。借助控制阀401和位于该塔上的压力传感器402通过管路400在压力控制下从每个床相继抽出残液。将残液送向蒸馏塔403，在此例如通过管路405在塔顶抽出链烷烃和环烷属烃、乙苯、间二甲苯和邻二甲苯的混合物，而由管路404将主要由对二乙基苯构成的脱附剂抽出送到泵101。
仅参看图1，分配板通过两条管路与外部相连：分配板3为10和30，分配板5为50和70，依此类推。管路10和50分别通到管路21、22和23与管路61、62和63。如果所追求的产品是在提取物中，则这些管路用于输送例如提取物和脱附剂之类的清洁流体。这些管路10和50可以分别借助管路23、63和阀23a、63a或者连续地，或者顺序地进行冲洗。当希望连续冲洗时，无论加入冲洗剂的位置如何，都可使用适于将流量调节得不变和基本相等的阀。相反地，当想顺序冲洗时，可使用开-关阀。阀23a、63a能够将每个分配器3，5与管路250连接起来，管路250能够往管路10，50或者抽取或者注入淋洗流体。可以借助管路250注入：
-或者脱附剂，这时打开阀251a，借助流量计256和控制阀257(关闭阀254a，255a和258a)调节流量；
-或者提取物。打开阀255a。泵253、流量计256和控制阀257能够以调节的提取物流量将所述提取物送回到管路250(关闭阀251a，254a和258a)；
-或者贫含脱附剂提取物，这时打开阀254a、泵253、流量计256和控制阀257能够以调节的贫提取物流量将所述贫含脱附剂提取物送回到管路250(关闭阀251a、255a和258a)。
可以借助管路250取出管路10、50的内容物。这时打开阀255a和258a(关闭阀251a和254a)，流量计256和阀257能够以调节的提取物-脱附剂混合物流量取出所述的内容物，并送到蒸馏塔203。
管路30，70分别通到管路41、42、43和管路81、82、83。如果所要求的产品是在提取物中，这些管路用于输送例如残液和物料之类的肮脏流体。借助管路43、83和阀43a、83a可以或者连续地或者顺序地冲洗这些管路30、70。当想连续冲洗时，无论加入的位置如何，都可以使用适于将流量调节得不变和相等的阀。相反地，若想顺序冲洗时，使用开-关阀。阀43a、83a能够将每个分配器3，5与管路350连接起来，因此在管路30、70中或者能够抽取或者注入冲洗流体。
可以借助管路350注入脱附剂，这时打开阀353a，关闭阀354a，控制阀352和流量计351能够调节注入流量。
可以借助管路350抽出物料-残液混合物，用控制阀352和流量计351以调节的流量将所述混合物送到(阀354a打开和阀353a关闭)蒸馏塔403。
仅参看图2，这些分配板通过四条循环管路与外部相连：
-分配板3为10、20、30、40，
-分配板5为50、60、70、80。
与管路20、60连接有管路24、64。管路20、60从管路100专一地输送脱附剂或借助阀24a、64a从管路150输送用于冲洗的脱附剂。这些管路可以借助管路24、64或者连续地、或者顺序地进行冲洗。当希望连续冲洗时，无论加入冲洗剂的位置如何，都可使用适于将流量调节得不变和基本相等的阀。相反地，当想顺序冲洗时，可使用开-关阀。
阀24a、64a能够将每个分配器3，5与管路150连接起来，因此在管路20、60中或者能够抽取或者注入冲洗流体。
可以借助管路150注入脱附剂。打开阀151a和借助流量计152和控制阀153(关闭阀154a)调节流量。可以借助管路150抽出脱附剂和提取物的混合物；打开阀154a(关闭阀151a)和借助流量计152和控制阀153调节流量。
与管路10、50连接有管路23、63。管路10、50通过阀22a、62a专一地用于输送提取物(向管路200)和通过阀23a、63a从管路或向管路250输送冲洗剂流。
这些管路可以或者连续地，或者顺序地进行冲洗。当希望连续冲洗时，无论加入冲洗剂的位置如何，都可使用适于将流量调节得不变和基本相等的阀。相反地，当想顺序冲洗时，可使用开-关阀。
阀23a、63a能够将分配器3，5中的每个分配器与管路250连接起来，管路250能够：
-或者注入脱附剂；这时打开阀251a和借助流量计256和控制阀257(关闭阀254a、255a和258a)调节其流量；
-或者注入提取物；这时打开阀255a，泵253、流量计256和控制阀257能够以可调节提取物流量将提取物送到管路250(关闭阀251a、254a和258a)；
-或者注入贫脱附剂的提取物；这时打开阀254a。泵253、流量计256和控制阀257能够以可调节贫提取物流量将所述提取物送到管路250(关闭阀251a、255a和258a)；
-或者抽出管路10、50的内容物。这时打开阀255a和258a(关闭阀251a、254a)。流量计256和控制阀257能够以可调节流量抽出提取物-脱附剂混合物，将其混合物送到蒸馏塔203。
与管路40、80连接有管路44、84。管路40、80通过阀41a、81a专一地用于从管路300输送物料或借助阀44a、84a从管路450输送用于冲洗管路的脱附剂。
可以借助管路44、84连续地或顺序地冲洗这些管路。对于连续地冲洗，无论加入冲洗剂的位置如何，都可使用适于将流量调节得不变和基本相等的阀。相反地，当想顺序冲洗时，可使用开-关阀。
阀44a、84a能够使分配器3、5中的每个分配器与管路450连接变得可能：
-或者加入脱附剂。打开阀453a，关闭阀454a，借助流量计451和控制阀452调节其流量；
-或者抽取管路40、80的内容物。打开阀454a，关闭阀453a，借助流量计451和控制阀452调节其流量；
与管路30、70连接有管路43、83。管路30、70通过阀42a、82a专一地用于将残液输送到管路400，通过阀43a、83a将冲洗液流输送到管路350。
这些管路可以或者连续地，或者顺序地进行冲洗。连续冲洗时，无论加入冲洗剂的位置如何，都可使用适于将流量调节得不变和基本相等的阀。相反地，当想顺序冲洗时，可使用开-关阀。
阀43a、83a能够使分配器3、5中的每个分配器与管路350连接，管路350能够：
-或者注入淋洗脱附剂。这时打开阀353a，关闭阀354a，控制阀352和流量计351调节这种流量；
-或者由管路30、70抽出来自于吸附器的混合物，将这种混合物送到(阀354a打开，阀353a关闭)残液蒸馏塔403。通过流量计351和控制阀352调节该流量。
下面这些实施例说明本发明：
-实施例1-19的共同描述部分
一种模拟移动床分离设备是由两个塔配置的24个吸附剂床构成的，每个塔12个吸附剂床。每个床的内径为915毫米。第1-11号床和第13-23号床的高度是基本相同的，而第12号和第24号床的高度降低了：根据法国专利2721529，位于循环泵附近的这些床较短，以便补偿因每个循环回路的死体积所造成的效果。
一般地，每个床的体积是0.686米3，其中每个床平均补加0.031米3，这种补加表示死体积的和(循环回路和分配器的内体积)。
在每两个床之间有一个将这些床分开的分配器，其分配器由两条分开的管路与外部相连。这两条管路中的第一条管路通到一个物料阀、一个残液阀和一个《肮脏的》使用管路的冲洗阀。每个开-关冲洗阀后接一个手动阀，以便调节这些流量。这两条管路中的第二条管路通到一个脱附剂阀、一个提取物阀和一个《清洁的》使用管路的冲洗阀。
这种物料循环管路配置了一台泵、一个流量控制阀和一个流量计，这条管路与每一个段的24条《肮脏的》使用管路中每一条管路相连。
这种残液循环管路配置了一个流量控制阀和一个流量计，这条管路与每一个段的24条《肮脏的》使用管路中每一条管路相连。
《肮脏的》冲洗循环管路配置了一个流量计。这种管路或者可以与脱附剂泵的出口相连，或者与残液蒸馏塔的进料口相连。因此这种管路或者能够进行进入冲洗，或者进行排出去冲洗。
脱附剂循环管路配置了一台泵、一个流量控制阀和一个流量计，该管路与每一个段的24条《清洁的》使用管路中每一条管路相连。
提取物循环管路配置了一个流量控制阀和一个流量计，该管路与每一个段的24条《清洁的》使用管路中每一条管路相连。
《清洁的》淋洗剂循环管路配置了一台泵、一个流量控制阀和一个流量计，该管路或者可以与刚好在提取物控制阀下游的脱附剂泵抽吸口相连，或者最后与提取物蒸馏塔的第25块分配板相连(前40块在精馏区，后20块在枯竭区)。这条清洁的淋洗剂分配管路因此能够进行脱附剂，或提取物，或贫含脱附剂的提取物的进入冲洗。
该吸附剂是X沸石，其主要补偿阳离子是钡。该脱附剂是由97.9％对二乙基苯、1.6％间二乙基苯和0.5％具有10个碳原子的十个不同芳族组分组成。待分离的物料是由3.1％链烷烃和环烷属烃、1.2％甲苯、11.6％二乙苯、21.9％对二甲苯、39.1％间二甲苯、21.9％邻二甲苯和0.2％具有9个碳原子的各种芳族组分组成。
该设备是在165℃下以等温方式操作的。将两台循环泵的抽吸压力调节到9巴。每隔6小时抽取的5组试样(脱附剂、提取物、物料、残液)的平均分析结果得到了这些物流的组成。这些流量相应于24小时平均测量结果。根据提取物的组成计算其纯度，根据这些组成、提取物的流量和残液的流量计算出产率。
物料平衡表明对于大多数组分(芳族C8和对二乙基苯)来说，误差至多时0.3％，对于少数组分(链烷烃和环烷属烃、甲苯、芳族C9、间二乙基苯、其他的芳族C10)来说，至多2.6％。实施例1(无管路冲洗的对比)
在注入脱附剂与抽取提取物之间的区1设置5个床，在抽取提取物与注入物料之间的区2设置9个床，在注入物料与抽取残液之间的区3设置7个床和在抽取残液与注入脱附剂之间的区4设置3个床。在一定温度和压力的条件下这些流量是：脱附剂18.3米3/时、提取物6.95米3/小时、物料11.8米3/小时、残液23.15米3/小时。交换时间是56秒，因此整个循环是22分24秒。
提取物的组成是：0.009％链烷烃和环烷属烃、1.121％甲苯、0.055％乙苯、35.324％对二甲苯、0.095％间二甲苯、0.048％邻二甲苯、0.017％芳族C9、1.021％间二乙基苯、62.012％对二乙基苯、0.298％芳族C10。
根据链烷烃和环烷属烃、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、芳族C8计算纯度。没有考虑甲苯，因为在另外一个蒸馏塔中甲苯被除去。其纯度确定为99.37％。残液的组成是：1.58％链烷烃和环烷属烃、0.271％甲苯、5.887％乙苯、0.555％对二甲苯、19.903％间二甲苯、11.65％邻二甲苯、0.097％芳族C9、0.952％间二乙基苯、58.82％对二乙基苯、0.30％芳族C10。因此产率是95％。实施例2(用本发明脱附剂冲洗清洁管路)
重复实施例1，但还应该将《清洁的》冲洗回路与脱附剂泵出口连接起来。淋洗的脱附剂流量是0.96米3/小时。
温度和压力保持与实施例的相同。如同实施例1，在区1设置5个床，在区3设置7个床和在区4设置3个床。相反地，在抽取提取物与注入淋洗剂之间(区5)有1个床，在注入淋洗剂与注入物料之间(区2)有8个床。
脱附剂、物料和残液的流量严格地保持与实施例1的相同。区1、区2、区3和区4的流量严格地保持与实施例1的相同。
相反地，提取物的流量保持在7.91米3/小时，位于抽取提取物与注入淋洗剂之间(区5)的床中的流量与前面的情况相比降低了0.96米3/小时。由此得出平均循环流量保持在56.06米3/小时。
在这些条件下，提取物中对二甲苯的含量不再是31.072％。杂质的含量是：0.002％链烷烃和环烷属烃、0.044％乙苯、0.051％间二甲苯、0.026％邻二甲苯、0.008％芳族C9。因此纯度是99.58％，产率几乎不变：95.02％。实施例3(用脱附剂冲洗《清洁的》管路)
重复实施例2的条件，只是淋洗的脱附剂流量从0.96米3/小时降低到0.48米3/小时除外。
这时提取物的流量是7.43米3/小时，平均循环流量是56.08米3/小时。
提取物的组成是：0.002％链烷烃和环烷属烃、0.045％乙苯、33.044％对二甲苯、0.0052％间二甲苯、0.026％邻甲苯、0.008％芳族C9。因此纯度是99.60％，产率仍是95％。实施例4(用脱附剂冲洗《清洁的》管路)
重复实施例2的条件，只是淋洗的脱附剂流量降低到0.24米3/小时除外。这时提取物的流量是7.19米3/小时，平均循环流量是56.09米3/小时。纯度是99.59％，产率仍是94.99％。实施例5(用脱附剂冲洗《清洁的》管路)
重复实施例3，但仅改变区5-2间的床的分布。在抽取提取物与注入淋洗剂之间设置2个床，在注入淋洗剂与注入物料之间有7个床。平均循环流量改变了，因为在区5又设置了一个和在区2少一个床：不是56.08米3/小时(实施例3)，降低到56.06米3/小时。纯度是99.65％，产率是94.99％。实施例6-8(用提取物剂冲洗《清洁的》管路)
在提取物控制阀下游连接清洁的淋洗回路。淋洗提取物的流量是0.48米3/小时。
区1，5，2，3，4的流量以及脱附剂、淋洗剂、物料、提取物和残液的流量都是与实施例3相同的。温度和压力条件是与实施例1-5相同的。根据表I改变区5和2的床数。
                               表I
实施例 区5床数 区2床数  平均循环流量米3/小时   纯度％   产率％
    6     1     8     56.08   99.65   94.82
    7     2     7     56.06   99.70   94.80
    8     4     5     56.02   99.75   94.77
实施例9和10(用贫含脱附剂的提取物冲洗《清洁的》管路)
在提取物塔的抽出分配板(位于精馏区的第25块分配板)连接《清洁的》冲洗回路。调节该蒸馏塔，以便在这个分配板的对二甲苯的浓度约65％。这个数字相应于在该吸附器中对二甲苯的最大浓度。
区1，5，2，3，4的流量以及脱附剂、淋洗剂、提取物和残液的流量，以及温度和压力条件是与实施例6-8相同的。根据表II改变区5和2的床数。
                               表II
实施例 区5床数 区2床数 平均循环流量米3/小时   纯度％   产率％
    9     2     7     56.06   99.73   94.81
    10     4     5     56.02   99.77   94.79
实施例11和12(用提取物在两个不同的位置淋洗)
在提取物控制阀下游连接清洁的淋洗回路。淋洗提取物的流量是0.48米3/小时。
与清洁的淋洗回路连接的这些阀在56秒这个周期期间两次起作用。
在该周期的第一部分，在抽取提取物与注入淋洗剂之间设置7个床，在注入淋洗剂与注入物料之间设置2个床。在该周期的第二部分，在抽取提取物与注入淋洗剂之间设置2个床，在注入淋洗剂与注入物料之间设置7个床。
区1、3、4的流量以及脱附剂、淋洗剂、提取物和残液的流量，以及温度和压力条件是与实施例6-8相同的。
区2和5在整个这个周期期间只有2个床，每个床及其流量保持与实施例6-8相同。在该周期的第一部分期间在区5，然后在该周期的第二部分期间区2交替有5个床。为了考虑这种特殊性，当该循环泵与这5个床连接时，其循环流量给定值是区5和区2流量的算术平均值(表III)。因此看来确实就象在吸附器两个不同的地方持续不断地注入两种清洁的淋洗剂流一样的一个第6区。
                               表III
  实施例  第一部分秒  第二部分秒 平均循环流量米3/小时   纯度％   产率％
    11     16     40     56.03   99.72   94.75
    12     28     28     56.02   99.79   94.70
实施例11和12与实施例7是可比较的。实施例13(用贫提取物在两个不同的位置淋洗)
在提取物塔抽出器分配板连接清洁的淋洗回路。严格地如实施例12相同的流量条件，同样配置区2和5，同样分配在56秒周期的两个部分之间时间那样实施。
其纯度是99.82％，产率是94.68(是与实施例10和12可比较的)。实施例14与实施例13比较
将温度升到175℃，采用其他条件：与实施例13相比保持这些质量流量，容积流量都增加0.9％(在165℃和175℃按照与物料密度成反比)。交换周期从56秒降低到55.6秒。该周期的第一部分和第二部分每个部分都是27.8秒。
其纯度是99.86％，产率是94.76％。实施例15(顺序冲洗清洁管路和从肮脏管路连续排出的淋洗剂)
与实施例13相比，增加脱附剂流量0.24米3/小时(因此从18.3米3/小时增加到18.54米3/小时)。将肮脏淋洗剂管路与残液蒸馏塔进料口连接起来。所有的肮脏淋洗剂开-关阀都是开着的，在每一段都调节这些流量，以便以连续流量0.01米3/小时从每个分配器抽取。从设备出来的全部肮脏淋洗剂总量是0.24米3/小时。将这种肮脏的淋洗剂流送到残液蒸馏塔的进料口。
其纯度是99.83％，产率是94.27％。实施例16(顺序冲洗清洁的管路和肮脏的管路)
另用两个以顺序方式操作的冲洗阀重复进行实施例13。在注入脱附剂与抽取肮脏淋洗剂之间设置一个间隔床，在抽取肮脏淋洗剂与抽取提取物之间设置4个床。脱附剂的流量是18.54米3/小时，肮脏淋洗剂的流量是0.24米3/小时。每个循环一个周期，当循环泵与区7的床相连时(在注入脱附剂与抽取肮脏淋洗剂之间)，与区1给定值相比，泵的给定值增加了0.24米3/小时。其纯度是99.84％，产率是94.65％。实施例17(清洁的和肮脏的管路顺序进入冲洗)
重复实施例10的条件，另外将肮脏淋洗剂管路与脱附剂泵的出口接管相连。在与清洁淋洗剂同样位置注入肮脏淋洗剂：在抽取提取物后4个床。
区5的流量降低了0.24米3/小时，提取物的流量增加了0.24米3/小时(从7.43米3/小时增加到7.67米3/小时)。平均循环流量从56.02米3/小时降低到55.98米3/小时。其纯度是99.68％，产率是95.49％。实施例18(在固有管路的两个不同位置冲洗和肮脏管路的顺序进入冲洗)
重复实施例12和17的条件。在抽出提取物后7个床和在注入物料前2个床注入肮脏淋洗剂。为此目的使用脱附剂流量0.24米3/小时。平均循环流量是55.95米3/小时。其纯度是99.78％，产率是95.34％。实施例19(用贫含脱附剂的提取物在《清洁的》管路两个不同位置冲洗和《清洁的》管路的顺序进入冲洗)
重复实施例14的条件，其中还添加在实施例16描述的顺序进入冲洗。其纯度是99.89％，产率是94.67％。
下面描述的部分是与实施例20-24共同的。在前面描述的设备中，分开这些床的分配器被通过四条分开的管路与外部连接的分配器取代。这些管路中第一条管路通到物料阀和淋洗剂阀。这些管路中第二条管路通到残液阀和淋洗剂阀。第三条管路通到脱附剂阀和淋洗剂阀。第四条管路通到提取物阀和淋洗剂阀。
物料和脱附剂的组成以及分子筛的性质与实施例1-19的相同。
实施例20(对比)
严格重复实施例1的操作条件。所达到的纯度是99.19％，产率是96.21％。实施例21(仅提取物管路在两个不同位置顺序冲洗)
严格重复实施例14的操作条件。所达到的纯度是99.69％，产率是95.95％。实施例22(提取物管路在两个不同位置顺序冲洗和脱附剂管路顺序进入冲洗)
重复实施例21的操作条件。另外，将由0.24米3/小时脱附剂构成的淋洗剂流注入淋洗剂阀中，所述的阀与通到在抽取提取物下游4个床的脱附剂管路相连。所达到的纯度是99.88％，产率是95.55％。实施例23(提取物管路在两个不同位置顺序冲洗、脱附剂管路顺序进入冲洗、物料管路顺序出来冲洗)
重复实施例22的操作条件，另外增加脱附剂流量0.24米3/小时，和通过与物料管路相连的淋洗剂阀抽取在注入脱附剂下游床的0.24米3/小时脱附剂流。
将出来的淋洗剂流送到物料补充管路。所达到的纯度是99.90％，产率是94.97％。实施例24(提取物管路在两个不同位置顺序冲洗、脱附剂管路顺序进入冲洗、物料管路顺序出来冲洗、残液管路顺序出来冲洗)
重复实施例23的操作条件，另外增加脱附剂流量0.24米3/小时，和通过与残液管路相连的淋洗剂阀抽取在注入脱附剂下游床的0.24米3/小时脱附剂流。将出来的淋洗剂流送到残液蒸馏塔。所达到的纯度是99.91％，产率是94.62％。
实施例2-19和21-24表明，为了达到极高的纯度而冲洗这条或这些条清洁管路，和为了达到极大提高的产率将残液管路与物料管路分开是非常重要的。冲洗肮脏管路只能以大大降低产率为代价提高很小的纯度。

Claims (15)

1、一种模拟移动床分离设备，该设备包括许多色谱塔，或塔的连接部分(2，4，6)，每个塔的部分之间的流体分配板(3)，至少两条(10，30)和至多四条与分配板(3)连接的分开的循环管路(10，20，30，40)，每条循环管路与一条不同的管路相连，其中两条供料管路(100，300)，由这两条管路加物料和脱附剂，其中两条排料管路(200，400)，由这两条管路排出含所追求产品的流体和含这种或这些非追求产品的流体；或第一条循环管路(10)与两条管路(100，200)相连，脱附剂和含所追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路(30)与一条物料进料管路(300)相连，第三条循环管路与含非追求产品的流体的排出管路(400)相连；或者第一条循环管路与两条管路(300和400)相连，物料和含这种或这些非追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路与脱附剂进料管路(100)相连，第三条管路与含所追求产品的流体的排出管路(200)相连；或者一条循环管路(10)与两条管路相连，脱附剂(100)和含所追求产品的流体体(200)分别在这些管路中循环，另外一条循环管路(30)与两条管路相连，物料(300)和含这种或这些非追求产品的流体(400)分别在这些管路中循环，该设备的特征在于含有所追求产品的流体循环管路(10)包括第二次加入流体，即：脱附剂、含所追求产品的流体或含所追求产品的贫含脱附剂的流体的淋洗管路(250)或排出流体，即：脱附剂和含所追求产品的流体的淋洗管路(250)。
2、根据权利要求1所述的设备，其中至少另外一条偱环管路(30)包括一条在该分配板中进入流体，即：脱附剂的冲洗管路(350)或从分配板出来的流体，即：物料、含这种或这些非追求产品的流体的冲洗管路(350)。
3、根据权利要求1或2所述的设备，其中进入流体的冲洗管路(250或350)包括至少一个增压容器或一台进料泵(101或253)，将该流体床分别与流量调节构件(图1中351、352或257、256)相连。
4、根据权利要求1或2所述的设备，其中出来流体的冲洗管路(350或250)包括流量调节构件(图1中352、351或256、257)。
5、一种在分离区域或吸附器中模拟移动床的分离方法，其中包括许多塔，即相连塔的部分(2，4，6)，每个塔的部分之间流体的分配板(3)，至少两条(10，30)和至多四条(10，20，30，40)与分配板(3)连接的分开的循环管路，每条循环管路与一条不同的管路相连，其中四条管路有四种基本物流，其包含所追求的产品的流体、含非追求产品的流体、物料、脱附剂；或第一条循环管路(10)与两条管路(100，200)相连，脱附剂和含所追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路(30)与一条物料进料管路(300)相连，第三条循环管路与含非追求产品流体的排出管路(400)相连；或者第一条循环管路与两条管路(300和400)相连，物料和含这种或这些非追求产品的流体分别在这些管路中循环，第二条循环管路与脱附剂的进料管路(100)相连，第三条管路与含所追求产品的流体的排出管路(200)相连；或者一条循环管路(10)与两条管路相连，脱附剂(100)和含所追求产品的流体(200)分别在这些管路中循环，另外一条循环管路(30)与两条管路相连，物料(300)和含这种或这些非追求产品的流体(400)分别在这些管路中循环；该方法的特征在于在基本物流进料管路与基本物流排出管路两次相继交换之间一个周期的至少一部分时间里，或者在整个所述周期期间至少进行一次管路(10)的冲洗，该管路所含流体包含由进入每个分配板的第二种流体或由所述分配板流出的液体所追求的产品，所述第二种流体选自于由脱附剂、含所追求产品的流体和已除去至少一部分脱附剂的含所追求产品的流体组成的组中。
6、根据权利要求5所述的方法，其中在至少一部分该周期内，用组成基本相同的第二种流体同时在分配板上顺序地冲洗装有含所追求产品的流体的管路(10)，在一个循环过程中所有的分配板都被冲洗。
7、根据权利要求5或6所述的方法，其中如果所追求的产品是在提取物中，在提取物抽出下游和在物料进料上游用第二种流体冲洗所述管路，如果所追求产品是在残液中，则在残液下游和在脱附剂上游，用第二种流体冲洗所述的管路(10)。
8、根据权利要求5或6所述的方法，其中如果所追求的产品是在提取物中，在一部分该周期内，在物料进料上游，然后在另外一部分该周期内在抽出提取物的下游，用含有所追求产品或所述贫含脱附剂流体的流体冲洗管路(10)，这样限定的两种位置是分开的。
9、根据权利要求5所述的方法，其中在整个循环周期内在所有分配板上同时用第二种流体冲洗管路(10)。
10、根据权利要求5或6所述的方法，其中当所追求的产品是在提取物中时，在至少一部分该周期内，用在抽出提取物与物料进料之间的分配板中的进入脱附剂，顺序地至少一次冲洗装有含这种或这些非所追求产品的流体的管路(30)。
11、根据权利要求5或6所述的方法，其中在至少一部分该周期内，用在脱附区中含有从脱附剂进料与提取物抽出之间的分配板出来的所追求产品的流体，顺序地至少一次冲洗装有含这种或这些非所追求产品的流体的管路(30)。
12、根据权利要求5或6所述的方法，其中还用在吸附器中的流体连续地冲洗含有所有分配板的这种或这些非追求产品的管路。
13、根据权利要求5所述的方法，其中当分配板包括三或四条循环管路时，还用脱附剂管路(150)冲洗输送脱附剂(100)的管路。
14、根据权利要求1所述的设备，其中以淋洗剂流体流量与物料流量之比为0.005-0.4进行冲洗。
15、根据权利要求5所述的方法，其中以淋洗剂流体流量与物料流量之比为0005-0.4进行冲洗。
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