CN109111149B - 一种纤维减缩抗裂剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维减缩抗裂剂及其制备方法，所述的纤维减缩抗裂剂按质量百分比包含以下组分：微孔纤维1％～2.5％，减缩组分0.5％～1％，明矾石粉30％～45％，煤矸石粉20％～30％，石膏30％～40％；所述的减缩组分为甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合而成；所述微孔纤维表面具有若干微孔，使用喷雾干燥法使微孔内吸附减缩组分。本发明复合使用三种抗裂材料，联合提高混凝土结构的抗裂能力：减缩组分吸附在微孔纤维上，在混凝土水化时起到缓释减缩作用；微孔纤维与水泥石的结合更紧密，增加混凝土早期抗拉强度；煤矸石粉、明矾石粉、石膏生成膨胀产物，补偿混凝土收缩。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土结构用抗裂外加剂领域，具体地，本发明提供了一种纤维减缩抗裂剂及其制备方法。
背景技术
随着建设工程项目的日渐增多，混凝土收缩开裂问题却日益突出，已经严重影响混凝土的耐久性、承载能力和防水性能。混凝土结构产生裂缝的原因主要有三方面：一是外部荷载引发的，此类裂缝存在最为普遍，主要为结构设计不合理、安全系数不够、不考虑施工的可能性、结构刚度不足等问题；二是结构次应力引发的，此类裂缝由于混凝土结构的实际工作状态与常规计算有出入或未考虑全面，进而在某些部位引起次应力导致结构开裂；三是变形应力引发的，主要是由于温度、收缩、钢筋锈蚀、不均匀沉降等因素引起的结构变形，当变形受到约束时即产生应力，当此应力超过混凝土抗拉强度时就产生裂缝。
为避免混凝土开裂，现有技术主要采用优化混凝土配合比设计、增加配筋率、减少混凝土水化热、添加纤维和膨胀剂等方法。目前，大多数工程应用了膨胀剂或纤维来提高混凝土的密实度，起到补偿收缩作用，防止混凝土的开裂。
工程纤维作为增强材料用于混凝土结构中，受到广泛亲睐。混凝土中加入一定量的纤维能有效限制早期(塑性期和硬化初期)混凝土由于离析、泌水、化学收缩等因素形成的原生裂隙的发生和发展，减小原生裂隙的数量和尺度。纤维增强混凝土，能有效提高水泥混凝土的抗冲击力、抗弯曲性，抗裂性能。与传统的钢丝网增强材料相比，更有质轻、耐化学腐蚀、使用方便安全的优点。然而传统的工程纤维存在分散性、与基质粘合性差等缺点，应用受到限制。
将纤维加工成中空或多孔的形状可以增大与水泥浆体的接触面积以提高粘接强度和抗裂能力，但始终无法避免纤维之间的团聚问题，以至纤维在混凝土或砂浆材料内无法均匀的分散，使抗裂效能大打折扣。单独通过纤维提高混凝土局部抗拉强度对整体抗裂的作用有限，无法有效抵抗温度收缩、干燥收缩、荷载作用等外部环境作用产生的裂缝。市面上存在包含抗裂纤维与减缩组分复合使用的抗裂外加剂，仅仅将两种抗裂材料简单的混合在一起，无法克服纤维在水泥基体系中的先天缺陷，两者也不能形成协同抗裂作用，使其抗裂效果有限。
中国专利CN106927713A一种海工混凝土用抗裂防渗外加剂，由以下重量百分比的物质组成：减缩剂3％～6％、增粘保水剂1％～3％、抗裂物质5％～8％、膨胀剂30％～60％、络合剂1％～2％、减水剂5％～8％、缓凝剂0.01％～1％、消泡剂0.01％～0.02％、余量为细填料；抗裂物质由玄武岩纤维、芳香族聚酰胺纤维和碱式硫酸镁晶须按重量比5-8：2-3：1组成。该发明可使海工混凝土更加密实，减少混凝土空隙和裂纹的产生，加强海工混凝土的抗裂防渗性能，还可以有效利用工业废渣，有利于节约资源、保护环境。该专利使用抗裂物质、膨胀剂和减缩剂共同作用抗裂，但是该纤维存在分散性、与基质粘合性差等缺点使其抗裂效果稳定性差，且直接将纤维与减缩剂等原料混合，并不具有协同抗裂效果，导致其抗裂效果受限。
中国专利CN200610005255.2公开了一种中空多孔纤维在刚性自防水混凝土中的应用，该中空多孔纤维为聚丙烯类增强纤维，该纤维截面具有中空并带有3～9个孔的结构，中空度大于20％，纤维的成空率大于98％，纤维直径20μm～50μm，强度>500N/mm2，弹性模量>3500N/mm2，延伸率为15～30％，长度6～25mm，纤维根数76～200百万/kg，密度>0.70g/cm3。该专利中的中空纤维与现有聚丙烯纤维比较密度小，不会增加混凝土结构的自重；可提高混凝土制品的抗拉强度和韧性，提高其抗冲击性能、抗渗性、抗冻性等耐久性能，进而提高结构刚性自防水混凝土的防水能力，减少钢筋锈蚀及由于裂缝导致内部结构的渗漏等病害发生，大大延长结构的使用寿命和维护保养周期。但是由于纤维之间容易团聚，以至纤维在混凝土或砂浆材料内无法均匀的分散，使其抗裂效果抗裂效果大打折扣且稳定性差。
发明内容
针对以上技术的不足，本发明旨在提供一种纤维减缩抗裂剂，复合使用多种抗裂材料，具有协同，可大大提高混凝土结构的抗裂能力。
本发明的纤维减缩抗裂剂，包含如下质量百分比的组分：微孔纤维1％～2.5％，减缩组分0.5％～1％，明矾石粉30％～45％，煤矸石粉20％～30％，石膏30％～40％；所述微孔纤维表面具有若干微孔；所述的减缩组分由甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合而成，且使用喷雾干燥法使所述减缩组分吸附在微孔纤维表面的微孔内。
本发明采用吸附有减缩组分的微孔纤维，其中减缩组分在混凝土或砂浆搅拌过程中少量溶解，在多孔纤维表面形成一层亲水膜，提高纤维在混凝土或砂浆中的分散性，随着水化反应进行溶液碱性逐渐增强，减缩组分完全溶解分散到水泥浆体中，改善硬化后水泥石的脆性并降低孔溶液的表面张力，以达到缓释减缩抗裂的作用；微孔纤维与水泥石的结合更紧密，增加混凝土早期抗拉强度；煤矸石粉、明矾石粉、石膏生成膨胀产物，补偿混凝土收缩；多种抗裂组分协同，大大提高混凝土的抗裂效果。
优选地，所述微孔纤维为下述纤维中的一种或几种：聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、玄武岩纤维。
进一步优选地，所述微孔纤维的直径为60～80μm，中间纤维实心本体部分直径为40～60μm，外层微孔部分厚度为20μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为15～20μm，每1mm长度纤维含有微孔数为100～240个，微孔之间互不连通。
优选地，所述的明矾石粉的Al2O3含量为30～40％，比表面积200～400m2/kg，1.18mm筛筛余为0～0.5％。
优选地，所述煤矸石粉是自燃煤矸石粉磨而成，比表面积400～600m2/kg，28天活性指数为50％～80％。
优选地，所述石膏为脱硫石膏、二水石膏、硬石膏中的一种或几种。
进一步优选地，石膏的纯度为75～98％，SO3含量为50％～55％，比表面积300～500m2/kg。
本发明还提供了上述纤维减缩抗裂剂的制备，包括以下步骤：
(1)按照设定的配比称量各组分，先将微孔纤维加入喷雾干燥机的干料仓，打开空气加热器加热空气温度到120～160℃，打开鼓风机，通过热风分配器的热空气将干料仓内的微孔纤维均匀地送入喷雾干燥室内，气流将微孔纤维分散并呈螺旋状转动；将甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合，即为减缩组分，将减缩组分与50％乙醇溶液以1:5的质量比搅拌均匀制成液料；将液料倒入到恒温加料罐中，升温并保持液料温度在60～90℃，打开液料输送管将液料送到喷雾干燥室顶部的二流体雾化喷嘴，将减缩组分雾化为直径10～15μm微粒；旋转的热气流将微孔纤维和减缩组分配制的液料充分混合，纤维表层分布的微孔将雾化微粒充分吸附，高温空气使液料中的水分和乙醇挥发，纤维成为减缩组分的载体；混合干燥10min后打开干燥室出料口，通过旋风分离器将吸附有减缩组分的微孔纤维分离出来；
(2)将吸附有减缩组分的微孔纤维、煤矸石粉、明矾石粉、石膏投入干粉混料机中拌合15min得到纤维减缩抗裂剂的成品。
本发明使用使用喷雾干燥机，将减缩组分雾化成小于微孔纤维表层孔径的微粒，使微孔纤维成为减缩组分的载体且充分吸收减缩组分；在干燥室内充分分散的微孔纤维在表面吸附减缩组分后，原有纤维表面的静电作用消失，生产使用过程中不易缠绕团聚。将本发明的纤维减缩抗裂剂应用到混凝土，减缩组分随着混凝土水化过程中溶液碱性的增加而逐步释放出来，减小混凝土硬化时毛细孔失水造成的收缩压，纤维减缩抗裂剂通过使用三种减缩抗裂材料在混凝土产生收缩的不同时期和机理起到各自的作用，已达到混凝土全过程的综合抗裂效果：有机减缩组分降低混凝土孔溶液表面张力，减小塑性收缩和化学收缩；微孔纤维与水泥石的结合更紧密，增加混凝土早期抗拉强度；煤矸石粉、明矾石粉、石膏生成膨胀产物，补偿混凝土收缩。
具体实施方式
本发明实施例的纤维减缩抗裂剂，由下质量百分比的组分组成：微孔纤维1％～2.5％，减缩组分0.5％～1％，明矾石粉30％～45％，煤矸石粉20％～30％，石膏30％～40％；所述微孔纤维表面具有若干微孔；所述的减缩组分由甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合而成，且使用喷雾干燥法使微孔纤维表面的微孔内吸附减缩组分。
以下结合实施例对本发明各技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。本领域技术人员依据以下实施方式所作的方法、工艺路线、功能的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例的纤维减缩抗裂剂，以质量百分比计，按照以下的配比称量：
微孔纤维2.5％，为聚丙烯纤维。微孔纤维直径60μm，中间纤维实心本体部分直径为40μm，外层微孔部分厚度为20μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为15μm，每1mm长度纤维含有微孔数为120个，微孔之间互不连通；
减缩组分0.8％，为甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5混合而成；
明矾石粉45％，明矾石粉的Al2O3含量为30％，比表面积400m2/kg，1.18mm筛筛余为0％；
煤矸石粉20％，为自燃煤矸石粉磨而成，比表面积600m2/kg，28天活性指数为80％。
石膏31.7％，为脱硫石膏。石膏的纯度为98％，SO3含量为55％，比表面积500m2/kg。
制备方法包括以下步骤：(1)按照设定的配比称量各组组分，先将微孔纤维加入喷雾干燥机的干料仓，打开空气加热器加热空气温度120℃，打开鼓风机，通过热风分配器的热空气将干料仓内的微孔纤维均匀地送入喷雾干燥室内，气流将微孔纤维分散并呈螺旋状转动；将甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5混合即为减缩组分，一起加入到减缩组分质量5倍的50％乙醇溶液中搅拌均匀制成液料，倒入到恒温加料罐中，升温并保持液料温度在90℃，打开液料输送管将液料送到喷雾干燥室顶部的二流体雾化喷嘴，将减缩组分雾化为直径10μm微粒；旋转的热气流将微孔纤维和减缩组分配制的溶液充分混合，纤维表层分布的微孔将雾化微粒充分吸附，高温的空气将溶液中的水分和乙醇挥发，纤维成为减缩组分的载体；混合干燥20min后打开干燥室出料口，通过旋风分离器将吸附有减缩组分的微孔纤维分离出来。(2)将吸附有减缩组分的微孔纤维、煤矸石粉、明矾石粉、石膏投入干粉混料机中拌合15min得到纤维减缩抗裂剂的成品。
实施例2
本实施例的纤维减缩抗裂剂，以质量百分比计，按照以下的配比称量：
微孔纤维1.5％，为聚酯纤维。微孔纤维直径50μm，中间纤维实心本体部分直径为30μm，外层微孔部分厚度为20μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为18μm，每1mm长度纤维含有微孔数为180个，微孔之间互不连通；
减缩组分1％，为甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:2混合而成；
明矾石粉35％，明矾石粉的Al2O3含量为35％，比表面积300m2/kg，1.18mm筛筛余为0～0.2％；
煤矸石粉25％，为自燃煤矸石粉磨而成，比表面积500m2/kg，28天活性指数为65％。
石膏37.5％，为二水石膏。石膏的纯度为80％，SO3含量为52％，比表面积400m2/kg。
上述材料称量完毕后，制备方法参照实施例1的方法，仅改变加热空气温度为140℃，液料温度为80℃，减缩组分雾化微粒的12μm，混合干燥时间为15min，其它步骤和工艺均与实施例1的制备方法相同。
实施例3
本实施例的纤维减缩抗裂剂，以质量百分比计，按照以下的配比称量：
微孔纤维1％，为聚酯纤维。微孔纤维直径80μm，中间纤维实心本体部分直径为60μm，外层微孔部分厚度为20μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为20μm，每1mm长度纤维含有微孔数为200个，微孔之间互不连通；
减缩组分1％，为甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合而成；
明矾石粉30％，明矾石粉的Al2O3含量为40％，比表面积200m2/kg，1.18mm筛筛余为0.5％；
煤矸石粉28％，为自燃煤矸石粉磨而成，比表面积400m2/kg，28天活性指数为50％。
石膏40％，为天然硬石膏。石膏的纯度为75％，SO3含量为55％，比表面积300m2/kg。
上述材料称量完毕后，制备方法参照实施例1的方法，仅改变加热空气温度为160℃，液料温度为60℃，减缩组分雾化微粒的15μm，混合干燥时间为10min，其它步骤和工艺均与实施例1的制备方法相同。
实施例4
相比实施例1，本实施例的微孔纤维微孔纤维直径60μm，中间纤维实心本体部分直径为50μm，外层微孔部分厚度为10μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为5μm，每1mm长度纤维含有微孔数为70个，微孔之间互不连通，其它与实施例1相同。
实施例5
相比实施例1，本实施例的明矾石粉中Al2O3含量为20％，比表面积200m2/kg，1.18mm筛筛余为0％，其它与实施例1相同。
实施例6
相比实施例1，本实施例的煤矸石粉是自燃煤矸石粉磨而成，比表面积300m2/kg，28天活性指数为50％，其它与实施例1相同。
实施例7
相比实施例1，本实施例的石膏才采用二水石膏，石膏的纯度为62％，SO3含量为48％，比表面积200m2/kg，其它与实施例1相同。
对比例1
相比实施例1，本对比例的减缩组分中不含有甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物，仅采用聚醚多元醇，其它与实施例1相同。
对比例2
相比实施例1，本对比例减缩组分中由甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1混合而成，其它与实施例1相同。
对比例3
相比实施例1，本对比例采用普通的聚丙烯纤维，纤维直径60μm，不具有微孔层，其它与实施例1相同。
对比例4
相比实施例1，本对比例包含如下质量百分比的组分：微孔纤维5％，减缩组分0.5％，明矾石粉45％，煤矸石粉％，石膏29.5％；其它与实施例1相同。
对比例5
相比实施例1，本对比例的减缩剂采用丙三醇，其它与实施例1相同。
对比例6
相比实施例1，本对比例的抗裂剂中各组分与实施例1相同，其制备方法为：直接将减缩组分、微孔纤维、煤矸石粉、明矾石粉、石膏投入干粉混料机中拌合15min得到纤维减缩抗裂剂的成品。
以上实施例和对比例制备的抗裂剂掺入到混凝土中，进行工作性、力学性能和抗裂性能的测试对比。坍落度按照GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行；混凝土抗压强度、抗折强度按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》，试件尺寸为标准中规定的标准尺寸；早期抗裂性能测定试验参考T/CECS 10001-2017《用于混凝土中的防裂抗渗复合材料》中的附录A进行。空白组中不添加抗裂剂作为对照组，实施例、对比例的抗裂剂添加量占胶凝材料总质量的10％，等质量替代粉煤灰内掺，性能对比试验所用到的原材料类型与配比见表1。
表1抗裂剂受检混凝土配比(单位Kg/m3)
抗裂剂受检混凝土测试结果如表2所示，由表2测试结果可以看出，相对空白组本发明实施例的纤维减缩抗裂剂应用到混凝土中，对其坍落度无不良影响，抗压强度保持一致，早期、中期抗折强度有所增加；每根裂缝的平均开裂面积和单位面积的开裂裂缝数目明显减少，裂缝降低系数在100％以上，有显著的抗裂效果。因为本发明实施例使用喷雾干燥方法，使微孔纤维在表面充分吸附减缩组分后，原有纤维表面的静电作用消失，生产使用过程中不易缠绕团聚。本发明中使用合适比例的膨胀剂与吸附有减缩组分的微孔纤维相互配合，其中减缩组分在混凝土或砂浆搅拌过程中少量溶解，在多孔纤维表面形成一层亲水膜，提高纤维在混凝土或砂浆中的分散性，随着水化反应进行溶液碱性逐渐增强，减缩组分逐步释放出来分散到水泥浆体中，改善硬化后水泥石的脆性并降低孔溶液的表面张力，减小塑性收缩和化学收缩，以达到缓释减缩抗裂的作用；微孔纤维与水泥石的结合更紧密，增加混凝土早期抗拉强度；煤矸石粉、明矾石粉、石膏生成膨胀产物，补偿混凝土收缩；多种抗裂组分协同，大大提高混凝土的抗裂效果。
表2：抗裂剂受检混凝土指标测试结果
由实施例1和实施例4～7单独对比，可以看出使用本发明优选的微孔纤维、煤矸石粉、明矾石粉、石膏可以更大程度上提高抗裂效果且对其它性能无不良影响。而对比例1～5中相对实施例1改变其中的减缩组分、抗裂纤维、原料组成或配比，均会显著降低其抗裂效果，这说明本发明中多种抗裂组分在合适配比下具有协同作用，改变任一种原料或者配比都会使其抗裂效果大打折扣。对比例6中采用多种原料直接混合的方法制备，多孔纤维在在混凝土中不易分散均匀，且减缩组分在多孔纤维上吸附效果差，不能逐步释放，纤维在混合过程中纤维容易团聚，使得抗裂效果不佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种纤维减缩抗裂剂，其特征在于，包含如下质量百分比的组分：微孔纤维1％～2.5％，减缩组分0.5％～1％，明矾石粉30％～45％，煤矸石粉20％～30％，石膏30％～40％；所述微孔纤维表面具有若干微孔；所述的减缩组分由甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合而成，且使用喷雾干燥法使所述减缩组分吸附在微孔纤维表面的微孔内；所述微孔纤维的直径为60～80μm，中间纤维实心本体部分直径为40～60μm，外层微孔部分厚度为20μm，微孔为圆柱状且轴心与纤维轴心垂直，孔径为15～20μm，每1mm长度纤维含有微孔数为100～240个，微孔之间互不连通。
2.根据权利要求1所述的纤维减缩抗裂剂，其特征在于，所述微孔纤维为下述纤维中的一种或几种：聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、玄武岩纤维。
3.根据权利要求1所述的纤维减缩抗裂剂，其特征在于，所述的明矾石粉的Al2O3含量为30～40％，比表面积200～400m2/kg，1.18mm筛筛余为0～0.5％。
4.根据权利要求1所述的纤维减缩抗裂剂，其特征在于，所述煤矸石粉是自燃煤矸石粉磨而成，比表面积400～600m2/kg，28天活性指数为50％～80％。
5.根据权利要求1所述的纤维减缩抗裂剂，其特征在于，所述石膏为脱硫石膏、二水石膏、硬石膏中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的纤维减缩抗裂剂，其特征在于，所述石膏的纯度为75～98％，SO3含量为50％～55％，比表面积300～500m2/kg。
7.权利要求1到6任一项所述的纤维减缩抗裂剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照设定的配比称量各组分，先将微孔纤维加入喷雾干燥机的干料仓，打开空气加热器加热空气温度到120～160℃，打开鼓风机，通过热风分配器的热空气将干料仓内的微孔纤维均匀地送入喷雾干燥室内，气流将微孔纤维分散并呈螺旋状转动；将甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物与聚醚多元醇按照质量比1:1.5～2.5混合，即为减缩组分，将减缩组分与50％乙醇溶液以1:5的质量比搅拌均匀制成液料；将液料倒入到恒温加料罐中，升温并保持液料温度在60～90℃，打开液料输送管将液料送到喷雾干燥室顶部的二流体雾化喷嘴，将减缩组分雾化为直径10～15μm微粒；旋转的热气流将微孔纤维和减缩组分配制的液料充分混合，纤维表层分布的微孔将雾化微粒充分吸附，高温空气使液料中的水分和乙醇挥发，纤维成为减缩组分的载体；混合干燥10min后打开干燥室出料口，通过旋风分离器将吸附有减缩组分的微孔纤维分离出来；
(2)将吸附有减缩组分的微孔纤维、煤矸石粉、明矾石粉、石膏投入干粉混料机中拌合15min得到纤维减缩抗裂剂的成品。
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