CN108976817A - 一种消防门芯材及其制备方法 - Google Patents
一种消防门芯材及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108976817A CN108976817A CN201810919214.7A CN201810919214A CN108976817A CN 108976817 A CN108976817 A CN 108976817A CN 201810919214 A CN201810919214 A CN 201810919214A CN 108976817 A CN108976817 A CN 108976817A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- chlorosilane
- door core
- core material
- exit door
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011162 core material Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 23
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 13
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims abstract description 8
- -1 alkyl silyl dimethyl phosphonate Chemical compound 0.000 claims description 28
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 26
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 19
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 16
- MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N ammeline Chemical compound NC1=NC(N)=NC(O)=N1 MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical group ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YLFBFPXKTIQSSY-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(oxo)phosphanium Chemical compound CO[P+](=O)OC YLFBFPXKTIQSSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DCFKHNIGBAHNSS-UHFFFAOYSA-N chloro(triethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(CC)CC DCFKHNIGBAHNSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005829 trimerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- ACTAPAGNZPZLEF-UHFFFAOYSA-N chloro(tripropyl)silane Chemical compound CCC[Si](Cl)(CCC)CCC ACTAPAGNZPZLEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PDNUHAXBKKDGAM-UHFFFAOYSA-N chloro-diethyl-methylsilane Chemical compound CC[Si](C)(Cl)CC PDNUHAXBKKDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HXVPUKPVLPTVCQ-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-propylsilane Chemical compound CCC[Si](C)(C)Cl HXVPUKPVLPTVCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- AVDUEHWPPXIAEB-UHFFFAOYSA-N chloro-ethyl-dimethylsilane Chemical compound CC[Si](C)(C)Cl AVDUEHWPPXIAEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 125000005103 alkyl silyl group Chemical group 0.000 claims 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Natural products P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N anhydrous cyanic acid Natural products OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 11
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 13
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 12
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 12
- 238000004079 fireproofing Methods 0.000 description 10
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 6
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 6
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 2
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 235000003283 Pachira macrocarpa Nutrition 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000001085 Trapa natans Species 0.000 description 1
- 235000014364 Trapa natans Nutrition 0.000 description 1
- HERJJROLHRDFEX-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Si](O)(O)(O)O Chemical group [AlH3].[Si](O)(O)(O)O HERJJROLHRDFEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQYOCVPEXWBLGO-UHFFFAOYSA-N [N].[Si].[P] Chemical compound [N].[Si].[P] JQYOCVPEXWBLGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical compound [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- VNJCDDZVNHPVNM-UHFFFAOYSA-N chloro(ethyl)silane Chemical compound CC[SiH2]Cl VNJCDDZVNHPVNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000011900 installation process Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910001562 pearlite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 235000009165 saligot Nutrition 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010454 slate Substances 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L85/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage in the main chain of the macromolecule containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen and carbon; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L85/02—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage in the main chain of the macromolecule containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen and carbon; Compositions of derivatives of such polymers containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
- C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Special Wing (AREA)
Abstract
本发明提供了一种消防门芯材，至少由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉10‑15份，氢氧化铝10‑15份，耐火陶瓷10‑20份，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料30‑50份，凹凸棒土10‑15份，磷酸三甲酚酯3‑8份，羧甲基纤维素5‑10份，分散剂1‑2份，消泡剂1.5‑2份，溶剂油30‑50份，二甲基硅油5‑15份。本发明还提供了上述消防门芯材的制备方法。该消防门芯材制备工艺简单，能够易于规模化生产，阻燃效果好。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种消防门芯材及其制备方法。
背景技术
防火门是指在一定时间内能满足耐火稳定性、完整性和隔热性要求的门。它是设在防火分区间、疏散楼梯间、垂直竖井等具有一定耐火性的防火分隔物。防火门除具有普通门的作用外，更具有阻止火势蔓延和烟气扩散的作用，可在一定时间内阻止火势的蔓延，确保人员疏散。
防火门芯板是填充于防火门中的材料，作为钢制防火门的填芯材料，一种是硅酸铝棉板，其生产过程中需要高温烧结制棉，存在高能耗和环境污染的缺陷，特别是其板材是由添加的有机粘结剂成型，不仅不防水，其粘结剂遇火产生大量有害烟雾，已禁止使用；另一种是珍珠岩板，虽然具有不燃、轻质、隔音、隔热等优点，但是膨胀珍珠岩是一种密度很小在生产过程中很易产生粉尘的物质，粉尘污染严重会对人体的健康造成损害，同时，其强度很差，有资料显示其运输和安装过程中的破损率高达30％以上，不仅增加了使用成本，其易碎缺陷也影响该板材的防火、保温和隔音效果；还有一种是蛭石防火板，该板材不仅存在类似珍珠岩板岩的易碎缺陷，还存在工艺复杂、价格高于前述两种板材的问题；再有一种是菱镁材料与发泡剂混合成型，其为现在多数防火门企业选用的材料，但其存在易变形、返卤、硬度下降等问题。
发明内容
发明目的：本发明的目是提供一种消防门芯材及其制备方法。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明提供了一种消防门芯材，至少由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉10-15份，氢氧化铝10-15份，耐火陶瓷10-20份，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料30-50份，凹凸棒土10-15份，磷酸三甲酚酯3-8份，羧甲基纤维素5-10份，分散剂1-2份，消泡剂1.5-2份，溶剂油30-50份，二甲基硅油5-15份，
其中，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的结构式为：
式中，n为460-990之间的整数；R为烷基。
至少由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉13份，氢氧化铝12份，耐火陶瓷15份，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料40份，凹凸棒土12份，磷酸三甲酚酯6份，羧甲基纤维素7份，分散剂1.5份，消泡剂1.7份，溶剂油40份，二甲基硅油10份。
n为590-800之间的整数；R选自甲基、乙基、丙基和异丙基。
本发明还提供了一种消防门芯材的制备方法，包括以下步骤：
(1)式I所示的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备：
(1.1)在惰性气体的保护、室温条件下，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应，制得烷基硅基膦酸二甲酯；
(1.2)在惰性气体的保护、350～400℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在催化剂作用下反应，冷却至300℃；
(1.3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温1-3h，冷却，真空干燥即得；
(2)消防门芯材的制备：按配方量称量原料；将磷酸三甲酚酯、羧甲基纤维素、分散剂、消泡剂、二甲基硅油依次加入溶剂油中，混匀，得混合液中；将含硅氮磷的膨胀型阻燃材料粉碎，加入混合液中，混合；再加入轻烧镁粉、氢氧化铝、耐火陶瓷、凹凸棒土，混合，挥干，即得。
步骤(1.1)中，所述氯硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、二甲基乙基氯硅烷、二甲基丙基氯硅烷和二乙基甲基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶(3～4)；反应时间为2-4h；膦酸二甲酯与氯硅烷反应的溶剂选自二氯甲烷、氯仿和丙酮。
步骤(1.2)中，催化剂选自无水氯化镁、磷酸三苯酯、三乙胺中的一种或几种；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶(1～1.2)；反应时间为3-5h。
步骤(1.3)中，三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1-1.2倍，以摩尔数计。
有益效果：该消防门芯材制备工艺简单，能够易于规模化生产，阻燃效果好。
该消防门芯材中使用的阻燃材料分子量大、热稳定性好，与溶剂油和其它高分子材料之间有较好的相容性，与其他成分组合制备防火涂料等，不易析出；分子中含有有机硅结构，具有良好的成炭效果，燃烧时会形成硅氧或硅碳键的无机隔氧绝热保护层，既组织燃烧分解物外泄，又抑制了进一步热分解；分子结构中含氮和磷，在燃烧时会起到凝结剂的作用，在碳化物表面形成保护膜，隔绝空气；该阻燃材料合成工艺简单，原料价廉易得，能够易于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为二氯甲烷，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应3h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为三甲基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶3.5；
(2)在惰性气体的保护、370℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在无水氯化镁作用下反应4h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1.1；
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度750，1％的热失重分解温度为247.6℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温2h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1.1倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度750，1％的热失重分解温度为269.5℃。
实施例2
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为二氯甲烷，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应3h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为三乙基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶3；
(2)在惰性气体的保护、350℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在无水氯化镁作用下反应4h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1.1。
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度990，1％的热失重分解温度为235.7℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温2h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1.1倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度990，1％的热失重分解温度为258.4℃。
实施例3
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为氯仿，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应2h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为三丙基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶4；
(2)在惰性气体的保护、350℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在磷酸三苯酯作用下反应3h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1.1。
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度800，1％的热失重分解温度为237.6℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温3h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度800，1％的热失重分解温度为257.5℃。
实施例4
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为丙酮，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应2h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为二甲基乙基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶3.2；
(2)在惰性气体的保护、360℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在磷酸三苯酯作用下反应3h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1。
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度460，1％的热失重分解温度为219.1℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温3h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度460，1％的热失重分解温度为253.6℃。
实施例5
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为丙酮，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应4h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为二乙基甲基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶3.8；
(2)在惰性气体的保护、390℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在三乙胺作用下反应5h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1.2。
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度680，1％的热失重分解温度为231.2℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温1h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1.2倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度680，1％的热失重分解温度为259.4℃。
实施例6
含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护、室温条件下，反应的溶剂为丙酮，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应4h，制得烷基硅基膦酸二甲酯；所述氯硅烷为二甲基丙基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶3.5；
(2)在惰性气体的保护、380℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在三乙胺作用下反应5h，冷却至300℃；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶1.1。
取样，水洗、烘干和粉碎，产品聚合度590，1％的热失重分解温度为229.0℃。
(3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温1h，冷却，真空干燥即得；三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1.2倍，以摩尔数计。
水洗、烘干和粉碎，即得所述阻燃材料，聚合度590，1％的热失重分解温度为260.2℃。
利用实施例1至6的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料制备消防门芯材，方法如下：按配方量称量原料；将磷酸三甲酚酯、羧甲基纤维素、分散剂、消泡剂、二甲基硅油依次加入溶剂油中，混匀，得混合液中；将含硅氮磷的膨胀型阻燃材料粉碎，加入混合液中，混合；再加入轻烧镁粉、氢氧化铝、耐火陶瓷、凹凸棒土，混合，挥干，即得。
制得一批消防门芯材，组份如下：
消防门芯材1：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉13份，氢氧化铝12份，耐火陶瓷15份，实施例1的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料40份，凹凸棒土12份，磷酸三甲酚酯6份，羧甲基纤维素7份，分散剂1.5份，消泡剂1.7份，溶剂油40份，二甲基硅油10份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
消防门芯材2：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉13份，氢氧化铝12份，耐火陶瓷15份，实施例1的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料40份，凹凸棒土12份，磷酸三甲酚酯6份，羧甲基纤维素7份，分散剂1.5份，消泡剂1.7份，溶剂油40份，二甲基硅油10份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
消防门芯材3：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉10份，氢氧化铝15份，耐火陶瓷10份，实施例2的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料50份，凹凸棒土10份，磷酸三甲酚酯8份，羧甲基纤维素5份，分散剂2份，消泡剂2份，溶剂油30份，二甲基硅油15份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
消防门芯材4：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉10份，氢氧化铝15份，耐火陶瓷10份，实施例2的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料50份，凹凸棒土10份，磷酸三甲酚酯8份，羧甲基纤维素5份，分散剂2份，消泡剂2份，溶剂油30份，二甲基硅油15份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
消防门芯材5：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉15份，氢氧化铝10份，耐火陶瓷20份，实施例1的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料30份，凹凸棒土15份，磷酸三甲酚酯3份，羧甲基纤维素10份，分散剂1份，消泡剂1.5份，溶剂油50份，二甲基硅油5份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
消防门芯材6：由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉15份，氢氧化铝10份，耐火陶瓷20份，实施例3的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料30份，凹凸棒土15份，磷酸三甲酚酯3份，羧甲基纤维素10份，分散剂1份，消泡剂1.5份，溶剂油50份，二甲基硅油5份。
经检验，该制品按GB8624-2006判定，燃烧性能符合A1级的规定要求。
Claims (7)
1.一种消防门芯材，其特征在于：至少由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉10-15份，氢氧化铝10-15份，耐火陶瓷10-20份，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料30-50份，凹凸棒土10-15份，磷酸三甲酚酯3-8份，羧甲基纤维素5-10份，分散剂1-2份，消泡剂1.5-2份，溶剂油30-50份，二甲基硅油5-15份，其中，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的结构式为：
式中，n为460-990之间的整数；R为烷基。
2.根据权利要求1所述的一种消防门芯材，其特征在于：至少由以下重量份的组份制成：轻烧镁粉13份，氢氧化铝12份，耐火陶瓷15份，含硅氮磷的膨胀型阻燃材料40份，凹凸棒土12份，磷酸三甲酚酯6份，羧甲基纤维素7份，分散剂1.5份，消泡剂1.7份，溶剂油40份，二甲基硅油10份。
3.根据权利要求1所述的一种消防门芯材，其特征在于：n为590-800之间的整数；R选自甲基、乙基、丙基和异丙基。
4.权利要求1至3所述的一种消防门芯材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)式I所示的含硅氮磷的膨胀型阻燃材料的制备：
(1.1)在惰性气体的保护、室温条件下，将氯硅烷和膦酸二甲酯反应，制得烷基硅基膦酸二甲酯；
(1.2)在惰性气体的保护、350～400℃下，将步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺在催化剂作用下反应，冷却至300℃；
(1.3)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入三聚氰酸二酰胺；恒温1-3h，冷却，真空干燥即得；
(2)消防门芯材的制备：按配方量称量原料；将磷酸三甲酚酯、羧甲基纤维素、分散剂、消泡剂、二甲基硅油依次加入溶剂油中，混匀，得混合液中；将含硅氮磷的膨胀型阻燃材料粉碎，加入混合液中，混合；再加入轻烧镁粉、氢氧化铝、耐火陶瓷、凹凸棒土，混合，挥干，即得。
5.根据权利要求4所述的一种新型消防门芯材的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中，所述氯硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、二甲基乙基氯硅烷、二甲基丙基氯硅烷和二乙基甲基氯硅烷；所述氯硅烷与膦酸二甲酯的摩尔比为1∶(3～4)；反应时间为2-4h；膦酸二甲酯与氯硅烷反应的溶剂选自二氯甲烷、氯仿和丙酮。
6.根据权利要求4所述的一种消防门芯材的制备方法，其特征在于：步骤(1.2)中，催化剂选自无水氯化镁、磷酸三苯酯、三乙胺中的一种或几种；步骤(1)所得物烷基硅基膦酸二甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1∶(1～1.2)；反应时间为3-5h。
7.根据权利要求4所述的一种消防门芯材的制备方法，其特征在于：步骤(1.3)中，三聚氰酸二酰胺的用量为三聚氰胺的1-1.2倍，以摩尔数计。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810919214.7A CN108976817A (zh) | 2018-08-14 | 2018-08-14 | 一种消防门芯材及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810919214.7A CN108976817A (zh) | 2018-08-14 | 2018-08-14 | 一种消防门芯材及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108976817A true CN108976817A (zh) | 2018-12-11 |
Family
ID=64552493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810919214.7A Pending CN108976817A (zh) | 2018-08-14 | 2018-08-14 | 一种消防门芯材及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108976817A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111570151A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-25 | 石狮市天宏金属制品有限公司 | 一种钢质隔热防火门生产装置及工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080277633A1 (en) * | 2005-01-24 | 2008-11-13 | Rhodia Chimie | Fire-Retardant/Intumescent Compositions |
| CN101767976A (zh) * | 2010-01-18 | 2010-07-07 | 邓东华 | 一种防火门芯材及其在制备防火门中的应用 |
| CN102924521A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-02-13 | 四川大学 | 一种含硅膨胀型阻燃剂及其制备方法和用途 |
| US20130248783A1 (en) * | 2010-12-02 | 2013-09-26 | Journey L. Zhu | Intumescent, Halogen-Free, Silicon-Phosphorus-Nitrogen Based Polymeric Flame Retardant |
-
2018
- 2018-08-14 CN CN201810919214.7A patent/CN108976817A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080277633A1 (en) * | 2005-01-24 | 2008-11-13 | Rhodia Chimie | Fire-Retardant/Intumescent Compositions |
| CN101767976A (zh) * | 2010-01-18 | 2010-07-07 | 邓东华 | 一种防火门芯材及其在制备防火门中的应用 |
| US20130248783A1 (en) * | 2010-12-02 | 2013-09-26 | Journey L. Zhu | Intumescent, Halogen-Free, Silicon-Phosphorus-Nitrogen Based Polymeric Flame Retardant |
| CN102924521A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-02-13 | 四川大学 | 一种含硅膨胀型阻燃剂及其制备方法和用途 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111570151A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-25 | 石狮市天宏金属制品有限公司 | 一种钢质隔热防火门生产装置及工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102634256B (zh) | 一种水性膨胀型隧道防火防霉涂料 | |
| CN102453332B (zh) | 一种环保型阻燃沥青及其制备方法 | |
| Wang et al. | Benign design of intumescent flame retardant coating incorporated various carbon sources | |
| CN102702962A (zh) | 膨胀型防火涂料 | |
| CN104744692A (zh) | 防火耐燃复合材料与板材 | |
| CN107501868A (zh) | 一种无卤膨胀型阻燃电缆护套 | |
| CN108976817A (zh) | 一种消防门芯材及其制备方法 | |
| CN101519563B (zh) | 溴碳丙烯酸隧道防火涂料及其制备方法 | |
| JP4230725B2 (ja) | 断熱耐火材組成物とこれを用いた断熱耐火材 | |
| CN109294243A (zh) | 一种阻燃芯材及其制备方法 | |
| Cheng et al. | Enhanced flame retardancy and thermal insulation of flexible polyurethane foam decorated with DMMP-loaded CuO hollow spheres | |
| CN113480928B (zh) | 一种防火涂料 | |
| CN109867948A (zh) | 一种弹性高效防火封堵板材及其制备方法 | |
| CN109093803A (zh) | 一种新型木材阻燃复合材料及其制备方法 | |
| CN108997923A (zh) | 一种防火涂料及其制备方法 | |
| CN112662288A (zh) | 防火绝热板及其制备方法 | |
| CN112048152A (zh) | 一种阻燃性密封材料及其制备方法 | |
| CN109265689A (zh) | 一种含硅氮磷的膨胀型阻燃材料及其制备方法 | |
| CN1468922A (zh) | 多用途膨胀型防火涂料 | |
| CN105820547A (zh) | 一种防火保温外墙板 | |
| CN119708958B (zh) | 一种高防水耐腐蚀的防火涂料及其制备方法 | |
| CN109987897A (zh) | 一种气凝胶防火涂料 | |
| CN110054968A (zh) | 一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺 | |
| CN113025266A (zh) | 一种本征阻燃隔热有机硅发泡胶及其制备方法 | |
| CN113956014B (zh) | 一种防火界面剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181211 |