CN108963186A - 一种石墨烯滤膜的制备方法及其在电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有采用微波还原的石墨烯滤膜电极材料，该电极的制作过程无须添加任何导电剂和粘结剂，在锂离子电池及超级电容中应用具有良好的克容量、倍率性能及循环性能。还提供了一种石墨烯滤膜电极材料在电池中的应用。由于采用本发明的方法制备的石墨烯滤膜电极材料在不改变石墨烯成分的基础上，改善了石墨烯微孔结构，使其更有利于电荷存储，制得的电极材料具有良好的导电性和三维结构，无须添加任何导电剂和粘结剂，有利于提高超级电容和锂离子电池的克容量，并且具有良好的倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯滤膜的纸杯方法及其在电池中的应用。
背景技术
近年来，随着科技的不断进步，各种电子产品的快速发展，要求所用的化学电源具有质量轻、体积小、容量大等特点。目前锂离子电池技术主要受限于其正极材料比容量，可大规模加工生产的可能性及成本。一些新型正极材料的柔韧性、倍率性能及仅有数百圈的循环寿命限制了应用。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形并呈蜂巢晶格的薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法在常温下单独稳定存在，直至2004年才在实验室中从石墨中成功分离得到并证实其可以单独存在。石墨烯是目前发现的最薄、强度最大、导电、导热性能最强的新型纳米材料，被称为“黑金”、“新材料之王”，有科学家预言石墨烯将“彻底改变21世纪”，正掀起一场颠覆性的新材料产业革命。石墨烯材料因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。
一般在石墨烯膜的制备过程中，往往采用热压工艺及额外施加压力使得石墨烯膜变得致密，而这会导致电解液无法渗透入石墨烯膜中，因此无法用作电极材料。
发明内容
本发明提供了一种具有采用微波还原的石墨烯滤膜电极材料，该电极的制作过程无须添加任何导电剂和粘结剂，在锂离子电池及超级电容中应用具有良好的克容量、倍率性能及循环性能。
为得到上述石墨烯滤膜电极材料，本发明提供了如下的技术方案：一种石墨烯滤膜电极材料的制备方法，它的步骤如下：
(1)将1到2质量份的氧化石墨置于加热容器中，将加热容器密封，快速升温加热30-120s，制备0.5到1质量份的膨化石墨烯，所获得的石墨烯C∶O摩尔质量比为4∶1-10∶1；
(2)按配比称取步骤(1)制备的膨化石墨烯及溶剂，超声分散制成质量百分含量在1％-2％的氧化石墨烯胶体溶液；
(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶体溶液利用高压静电喷雾装置喷涂在基底上，干燥后除去基底，得到氧化石墨烯膜；
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯膜在还原气氛的微波装置中进行还原，得到具有超高导电率的石墨烯滤膜电极材料。
优选地，所述步骤(2)的溶剂选自去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、正丁醇、乙腈中的一种或多种。
优选地，所述步骤(3)中基底选自聚乙烯膜、铝箔、铜箔、聚四氟乙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
优选地，所述步骤(4)的还原气氛为氮气或氩气氛围下，微波功率为300-600W，还原时间为10-60分钟。
优选地，所述步骤(4)制备的超高导电率的石墨烯滤厚度为300-500μm。
本发明还提供了将上述得到的石墨烯滤膜电极材料应用于电池的技术方案：
一种石墨烯滤膜电极材料在电池中的应用，该电池包括正极集流体、石墨烯滤膜电极材料、正极活性材料涂层、隔膜、负极活性材料涂层、负极集流体。
本发明的有益效果是：由于采用本发明的方法制备的石墨烯滤膜电极材料在不改变石墨烯成分的基础上，改善了石墨烯微孔结构，使其更有利于电荷存储，制得的电极材料具有良好的导电性和三维结构，无须添加任何导电剂和粘结剂，有利于提高超级电容和锂离子电池的克容量，并且具有良好的倍率性能和循环性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
石墨烯滤膜电极材料的制备：
实施例1：
(1)将1质量份的氧化石墨置于加热容器中，将加热容器密封，快速升温加热60s，制备0.5质量份的膨化石墨烯，所获得的石墨烯C∶O摩尔质量比为4∶1-10∶1；
(2)按配比称取步骤(1)制备的膨化石墨烯及N,N-二甲基甲酰胺，超声分散制成质量百分含量在1％的氧化石墨烯胶体溶液；
(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶体溶液利用高压静电喷雾装置喷涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上，干燥后除去基底，得到氧化石墨烯膜；
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯膜在氮气气氛的微波装置中，以300W的功率还原60分钟，得到具有超高导电率的石墨烯滤膜电极材料。
实施例2：
(1)将2质量份的氧化石墨置于加热容器中，将加热容器密封，快速升温加热60s，制备1质量份的膨化石墨烯，所获得的石墨烯C∶O摩尔质量比为4∶1-10∶1；
(2)按配比称取步骤(1)制备的膨化石墨烯及N,N-二甲基乙酰胺，超声分散制成质量百分含量在1.5％的氧化石墨烯胶体溶液；
(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶体溶液利用高压静电喷雾装置喷涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上，干燥后除去基底，得到氧化石墨烯膜；
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯膜在氮气气氛的微波装置中，以600W的功率还原10分钟，得到具有超高导电率的石墨烯滤膜电极材料。
实施例3：
(1)将1.5质量份的氧化石墨置于加热容器中，将加热容器密封，快速升温加热60s，制备0.75质量份的膨化石墨烯，所获得的石墨烯C∶O摩尔质量比为4∶1-10∶1；
(2)按配比称取步骤(1)制备的膨化石墨烯及N,N-二甲基乙酰胺，超声分散制成质量百分含量在2％的氧化石墨烯胶体溶液；
(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶体溶液利用高压静电喷雾装置喷涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上，干燥后除去基底，得到氧化石墨烯膜；
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯膜在氮气气氛的微波装置中，以400W的功率还原20分钟，得到具有超高导电率的石墨烯滤膜电极材料。
将实施例1-3制备得到的石墨烯滤膜电极材料，作为正极导电材料层应用于石墨烯电池，得到具有石墨烯滤膜电极材料的电池。
将由实施例1-3制备得到的石墨烯滤膜电极材料进行导电率和比容量的测试结果如下表：
以上测试结果表明，由于采用本发明的方法制备的石墨烯滤膜电极材料在不改变石墨烯成分的基础上，改善了石墨烯微孔结构，得到的电极材料具有良好的导电性能和循环性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种石墨烯滤膜电极材料的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1)将1到2质量份的氧化石墨置于加热容器中，将加热容器密封，快速升温加热30-120s，制备0.5到1质量份的膨化石墨烯，所获得的石墨烯C∶O摩尔质量比为4∶1-10∶1；
(2)按配比称取步骤(1)制备的膨化石墨烯及溶剂，超声分散制成质量百分含量在1％-2％的氧化石墨烯胶体溶液；
(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶体溶液利用高压静电喷雾装置喷涂在基底上，干燥后除去基底，得到氧化石墨烯膜；
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯膜在还原气氛的微波装置中进行还原，得到具有超高导电率的石墨烯滤膜电极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯滤膜电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶剂选自去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、正丁醇、乙腈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯滤膜电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中基底选自聚乙烯膜、铝箔、铜箔、聚四氟乙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
4.根据权利要求1所述的石墨烯滤膜电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的还原气氛为氮气或氩气氛围下，微波功率为300-600W，还原时间为10-60分钟。
5.根据权利要求1所述的石墨烯滤膜电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)制备的超高导电率的石墨烯滤厚度为300-500μm。
6.一种权利要求1-5中任一项所制备得到石墨烯滤膜电极材料在电池中的应用，其特征在于，所述电池包括正极集流体、权利要求1-5中任一项制备得到的石墨烯滤膜电极材料、正极活性材料涂层、隔膜、负极活性材料涂层、负极集流体。
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| CN109830682A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-05-31 | 东北大学 | 一种高容量铝电池用正极材料的制备方法及使用方法 |
| CN109830682B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-04-27 | 东北大学 | 一种高容量铝电池用正极材料的制备方法及使用方法 |
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