CN108822817A - 重复压裂暂堵剂及其制备方法 - Google Patents
重复压裂暂堵剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108822817A CN108822817A CN201810529445.7A CN201810529445A CN108822817A CN 108822817 A CN108822817 A CN 108822817A CN 201810529445 A CN201810529445 A CN 201810529445A CN 108822817 A CN108822817 A CN 108822817A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- diverting agent
- mixed liquor
- refracturing
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 69
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 32
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 25
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims abstract description 14
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical compound O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims abstract description 11
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 45
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 8
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 8
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 7
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 5
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- QBUKAFSEUHGMMX-MTJSOVHGSA-N (5z)-5-[[3-(1-hydroxyethyl)thiophen-2-yl]methylidene]-10-methoxy-2,2,4-trimethyl-1h-chromeno[3,4-f]quinolin-9-ol Chemical group C1=CC=2NC(C)(C)C=C(C)C=2C2=C1C=1C(OC)=C(O)C=CC=1O\C2=C/C=1SC=CC=1C(C)O QBUKAFSEUHGMMX-MTJSOVHGSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/514—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds of natural origin, e.g. polysaccharides, cellulose
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种重复压裂暂堵剂及其制备方法，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇20～25份、明胶15～20份、树脂15～20份、溴化钠15～20份、石蜡10～20份、壳聚糖10～15份、棕榈油10～15份、环糊精5～8份、碳酸钙3～5份、黄原胶3～5份、戊二醛2～4份、二氧化硅2～4份、三羟甲基丙烷三1～3份、以及四硼酸钠0.5份。本发明具有提升暂堵和解堵性能的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及暂堵剂领域。更具体地说，本发明涉及一种重复压裂暂堵剂及其制备方法。
背景技术
暂堵剂能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质。与水溶性聚合物混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成薄而致密的油层暂堵带，经过一定时间后可自行或人工解堵。暂堵剂的作用效果与所需封堵地层的温度是密切相关的。可变形粒子软化点左右，封堵效果最好，当温度与产品的软化点差距较大时，这种粒子的变形封堵效果就难体现出来。并且，这类粒子具有亲油性，在钻井液中不易分散，浮于钻井液表面，经过高温软化返出地面降温后易聚结，造成施工的复杂。因此，急需开发一种封堵效果好、压裂、酸化后容易自动解堵，对储层造成二次伤害小的暂堵剂。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种重复压裂暂堵剂及其制备方法，可以显著提升暂堵和解堵性能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种重复压裂暂堵剂，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇20～25份、明胶15～20份、树脂15～20份、溴化钠15～20份、石蜡10～20份、壳聚糖10～15份、棕榈油10～15份、环糊精5～8份、碳酸钙3～5份、黄原胶3～5份、戊二醛2～4份、二氧化硅2～4份、三羟甲基丙烷三1～3份、以及四硼酸钠0.5份。
还提供一种重复压裂暂堵剂的制备方法，包括：
步骤一、将聚乙烯醇、明胶、溴化钠、以及环糊精加入100份水中，于40℃水浴中搅拌均匀，然后于60℃水浴中搅拌30min，加入三羟甲基丙烷三搅拌均匀，得第一混合液；
步骤二、向第一混合液中加入树脂、石蜡、以及二氧化硅，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后进行超声处理，得第二混合液；
步骤三、向第二混合液中加入壳聚糖、棕榈油、碳酸钙、以及黄原胶，并于60℃水浴中搅拌均匀，然后置于磁场强度为80T磁场中作用10min，得第三混合液；
步骤四、向第三混合液中加入戊二醛、三羟甲基丙烷三、以及四硼酸钠，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后置于零下10℃冷冻50min，再于60℃水浴中浓缩，直至浓缩至液体的密度为1.3～1.5g/cm3，得第四混合液；
步骤五、向第四混合液加载电流，采用电流装置加载，所述电流装置包括一对空心的铁球，所述铁球外表面上固定有多根铁针，所述铁针沿径向外延伸，所述铁球上连接有导线，一对铁球上的导线分别与正电源和负电源连接，所述正电源和所述负电源之间的电压为24V；
其中，一对铁球浸泡于第四混合液中，且先通电10min，对混合物搅拌5min，再通电10min，断电，即得重复压裂暂堵剂。
优选的是，碳酸钙和二氧化硅的粒径小于25μm。
优选的是，壳聚糖的分子量为30万D～50万D。
优选的是，步骤二中的超声处理条件为频率为80KHz、温度为60℃、时间为40min。
优选的是，步骤三中，先对壳聚糖进行预处理，具体为：将壳聚糖溶解于乙酸中，搅拌的同时通入臭氧，挥发去除乙酸即可。
优选的是，所述铁球的直径为10cm，所述铁针的长度为5cm。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、可以显著提升暂堵剂的突破压力、暂堵时间、暂堵率、以及解堵率；
第二、具有优异的力学性能，突破压力高达18MPa以上，而普通市售暂堵剂的突破压力在12.5MPa以下，本发明的方法制备的暂堵剂突破压力具有显著提升，添加环糊精和三羟甲基丙烷三可以使暂堵剂形成致密稳固的结构，显著提升暂堵剂的突破压力，提高封堵性能；
第三、暂堵剂的暂堵率高达99.4％以上，恢复率高达99.6％以上，而普通市售暂堵剂的暂堵率低于99％，恢复率低于99.5％，本发明的方法制备的暂堵剂的暂堵性能和解堵性能优异，采用磁场强度为80T磁场中作用10min后，可以显著提升暂堵剂的暂堵率，对暂堵剂加载电流后，可以显著提升暂堵剂的恢复率，即提高解堵性能；
第四、在水和盐酸溶液中溶解时间小于2h时，溶解率低于50％，说明在此时间段可以充分发挥其封堵特性；溶解时间大于10h后，其溶解率达100％，说明可以避免暂堵后对地层的伤害，而市售暂堵剂，在水中溶解时间大于1h，小于2h时，溶解率高于50％了，也即在大于1h，小于2h这个时间段的封堵性能不佳，采用在零下10℃冷冻50min的方法制备的暂堵剂，可以延长暂堵时间，显著提升大于1h，小于2h这个时间段的封堵性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的其中一个实施例的电流装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实例例和附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
重复压裂暂堵剂，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇20份、明胶15份、树脂15份、溴化钠15份、石蜡10份、壳聚糖10份、棕榈油10份、环糊精5份、碳酸钙3份、黄原胶3份、戊二醛2份、二氧化硅2份、三羟甲基丙烷三1份、以及四硼酸钠0.5份。
重复压裂暂堵剂的制备方法，包括：
步骤一、将聚乙烯醇、明胶、溴化钠、以及环糊精加入100份水中，于40℃水浴中搅拌均匀，然后于60℃水浴中搅拌30min，加入三羟甲基丙烷三搅拌均匀，得第一混合液；
步骤二、向第一混合液中加入树脂、石蜡、以及二氧化硅，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后进行超声处理，得第二混合液；
步骤三、向第二混合液中加入壳聚糖、棕榈油、碳酸钙、以及黄原胶，并于60℃水浴中搅拌均匀，然后置于磁场强度为80T磁场中作用10min，得第三混合液；
步骤四、向第三混合液中加入戊二醛、三羟甲基丙烷三、以及四硼酸钠，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后置于零下10℃冷冻50min，再于60℃水浴中浓缩，直至浓缩至液体的密度为1.3g/cm3，得第四混合液；
步骤五、向第四混合液加载电流，采用电流装置加载，所述电流装置包括一对空心的铁球1，所述铁球1外表面上固定有多根铁针3，所述铁针3沿径向外延伸，所述铁球1上连接有导线2，一对铁球1上的导线2分别与正电源和负电源连接，所述正电源和所述负电源之间的电压为24V，所述铁球1的直径为10cm，所述铁针3的长度为5cm；
其中，一对铁球1浸泡于第四混合液中，且先通电10min，对混合物搅拌5min，再通电10min，断电，即得重复压裂暂堵剂；
碳酸钙和二氧化硅的粒径小于25μm，壳聚糖的分子量为30万D；
步骤二中的超声处理条件为频率为80KHz、温度为60℃、时间为40min；
步骤三中，先对壳聚糖进行预处理，具体为：将壳聚糖溶解于乙酸中，搅拌的同时通入臭氧，挥发去除乙酸即可。
<实施例2>
重复压裂暂堵剂，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇25份、明胶20份、树脂20份、溴化钠20份、石蜡20份、壳聚糖15份、棕榈油15份、环糊精8份、碳酸钙5份、黄原胶5份、戊二醛4份、二氧化硅4份、三羟甲基丙烷三3份、以及四硼酸钠0.5份。
重复压裂暂堵剂的制备方法，包括：
步骤一、将聚乙烯醇、明胶、溴化钠、以及环糊精加入100份水中，于40℃水浴中搅拌均匀，然后于60℃水浴中搅拌30min，加入三羟甲基丙烷三搅拌均匀，得第一混合液；
步骤二、向第一混合液中加入树脂、石蜡、以及二氧化硅，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后进行超声处理，得第二混合液；
步骤三、向第二混合液中加入壳聚糖、棕榈油、碳酸钙、以及黄原胶，并于60℃水浴中搅拌均匀，然后置于磁场强度为80T磁场中作用10min，得第三混合液；
步骤四、向第三混合液中加入戊二醛、三羟甲基丙烷三、以及四硼酸钠，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后置于零下10℃冷冻50min，再于60℃水浴中浓缩，直至浓缩至液体的密度为1.5g/cm3，得第四混合液；
步骤五、向第四混合液加载电流，采用电流装置加载，所述电流装置包括一对空心的铁球1，所述铁球1外表面上固定有多根铁针3，所述铁针3沿径向外延伸，所述铁球1上连接有导线2，一对铁球1上的导线2分别与正电源和负电源连接，所述正电源和所述负电源之间的电压为24V，所述铁球1的直径为10cm，所述铁针3的长度为5cm；
其中，一对铁球1浸泡于第四混合液中，且先通电10min，对混合物搅拌5min，再通电10min，断电，即得重复压裂暂堵剂；
碳酸钙和二氧化硅的粒径小于25μm，壳聚糖的分子量为50万D；
步骤二中的超声处理条件为频率为80KHz、温度为60℃、时间为40min；
步骤三中，先对壳聚糖进行预处理，具体为：将壳聚糖溶解于乙酸中，搅拌的同时通入臭氧，挥发去除乙酸即可。
<实施例3>
重复压裂暂堵剂，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇22份、明胶18份、树脂18份、溴化钠18份、石蜡15份、壳聚糖12份、棕榈油12份、环糊精7份、碳酸钙4份、黄原胶4份、戊二醛3份、二氧化硅3份、三羟甲基丙烷三2份、以及四硼酸钠0.5份。
重复压裂暂堵剂的制备方法，包括：
步骤一、将聚乙烯醇、明胶、溴化钠、以及环糊精加入100份水中，于40℃水浴中搅拌均匀，然后于60℃水浴中搅拌30min，加入三羟甲基丙烷三搅拌均匀，得第一混合液；
步骤二、向第一混合液中加入树脂、石蜡、以及二氧化硅，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后进行超声处理，得第二混合液；
步骤三、向第二混合液中加入壳聚糖、棕榈油、碳酸钙、以及黄原胶，并于60℃水浴中搅拌均匀，然后置于磁场强度为80T磁场中作用10min，得第三混合液；
步骤四、向第三混合液中加入戊二醛、三羟甲基丙烷三、以及四硼酸钠，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后置于零下10℃冷冻50min，再于60℃水浴中浓缩，直至浓缩至液体的密度为1.4g/cm3，得第四混合液；
步骤五、向第四混合液加载电流，采用电流装置加载，所述电流装置包括一对空心的铁球1，所述铁球1外表面上固定有多根铁针3，所述铁针3沿径向外延伸，所述铁球1上连接有导线2，一对铁球1上的导线2分别与正电源和负电源连接，所述正电源和所述负电源之间的电压为24V，所述铁球1的直径为10cm，所述铁针3的长度为5cm；
其中，一对铁球1浸泡于第四混合液中，且先通电10min，对混合物搅拌5min，再通电10min，断电，即得重复压裂暂堵剂；
碳酸钙和二氧化硅的粒径小于25μm，壳聚糖的分子量为40万D；
步骤二中的超声处理条件为频率为80KHz、温度为60℃、时间为40min；
步骤三中，先对壳聚糖进行预处理，具体为：将壳聚糖溶解于乙酸中，搅拌的同时通入臭氧，挥发去除乙酸即可。
<对比例1>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤一中没有添加环糊精，步骤四中没有添加三羟甲基丙烷三。
<对比例2>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤三中没有置于磁场强度为80T磁场中作用10min。
<对比例3>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤四中没有置于零下10℃冷冻50min。
<对比例4>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，没有进行步骤五的操作，制备的第四混合液即为重复压裂暂堵剂。
<重复压裂暂堵剂性能测试结果>
1、采用人造填充岩心的方法，通过使用岩心流动试验仪测定暂堵剂的突破压力，确定暂堵剂的暂堵强度。在分散状态下进行突破压力测试，将上述制备的暂堵剂，市售颗暂堵剂填入人造岩心模具中，用加压泵加压至5MPa将暂堵剂压紧并保持24h，采用相同方法制取1、2、3、4共四组分别为1.5cm、1cm、0.7cm、0.4cm厚度的暂堵层岩心，然后用平流泵分别测试突破压力，结果如表1所示：
表1暂堵剂突破压力测试MPa
由表1可知，实施例1～3制备的暂堵剂，具有优异的力学性能，突破压力高达18MPa以上，而普通市售暂堵剂的突破压力在12.5MPa以下，本发明的方法制备的暂堵剂突破压力具有显著提升，由对比例1可知，添加环糊精和三羟甲基丙烷三可以使暂堵剂形成致密稳固的结构，显著提升暂堵剂的突破压力，提高封堵性能。
2、暂堵及解堵性能：在地层温度60℃下，用地层水配制10g/L的暂堵剂溶液，用不同渗透率的人工造缝岩心(长7cm、直径约2.5cm)进行暂堵与解堵实验。实验过程为先将岩心抽提、烘干饱和地层水，检测水测渗透率K0，然后挤注暂堵剂，测岩心渗透率K1，在用地层水后续冲刷，测岩心渗透率K2；最后按照公式(1)计算暂堵率P(％)，按照公式(2)计算恢复率Q(％)，结果如表2所示；
P＝(K0-K1)/K0(1)
Q＝K2/K0(2)
表2暂堵剂暂堵率测试
| 组别 | 暂堵率％ | 恢复率％ |
| 实施例1 | 99.2 | 99.8 |
| 实施例2 | 99.4 | 99.6 |
| 实施例3 | 99.5 | 99.8 |
| 市售暂堵剂 | 98.7 | 99.4 |
| 对比例2 | 98.6 | 99.8 |
| 对比例4 | 99.6 | 99.5 |
由表2可知，实施例1～3制备的暂堵剂的暂堵率高达99.4％以上，恢复率高达99.6％以上，而普通市售暂堵剂的暂堵率低于99％，恢复率低于99.5％，本发明的方法制备的暂堵剂的暂堵性能和解堵性能优异；
由对比例2可知，采用磁场强度为80T磁场中作用10min后，可以显著提升暂堵剂的暂堵率，由对比例4可知，对暂堵剂加载电流后，可以显著提升暂堵剂的恢复率，即提高解堵性能。
3、采用90℃水和90℃酸溶液分别溶解暂堵剂溶解，酸溶液为质量分数为12％的盐酸溶液，结果如表3和表4所示：
表3暂堵剂水溶解性能测试
表4暂堵剂酸溶解性能测试
由表3和表4可知，实施例1～3制备的暂堵剂，在水和盐酸溶液中溶解时间小于2h时，溶解率低于50％，说明在此时间段可以充分发挥其封堵特性；溶解时间大于10h后，其溶解率达100％，说明可以避免暂堵后对地层的伤害，而市售暂堵剂，在水中溶解时间大于1h，小于2h时，溶解率高于50％了，也即在大于1h，小于2h这个时间段的封堵性能不佳。
由对比例3可知，采用在零下10℃冷冻50min的方法制备的暂堵剂，可以延长暂堵时间，显著提升大于1h，小于2h这个时间段的封堵性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例和图例。
Claims (7)
1.重复压裂暂堵剂，其特征在于，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇20～25份、明胶15～20份、树脂15～20份、溴化钠15～20份、石蜡10～20份、壳聚糖10～15份、棕榈油10～15份、环糊精5～8份、碳酸钙3～5份、黄原胶3～5份、戊二醛2～4份、二氧化硅2～4份、三羟甲基丙烷三1～3份、以及四硼酸钠0.5份。
2.如权利要求1所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将聚乙烯醇、明胶、溴化钠、以及环糊精加入100份水中，于40℃水浴中搅拌均匀，然后于60℃水浴中搅拌30min，加入三羟甲基丙烷三搅拌均匀，得第一混合液；
步骤二、向第一混合液中加入树脂、石蜡、以及二氧化硅，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后进行超声处理，得第二混合液；
步骤三、向第二混合液中加入壳聚糖、棕榈油、碳酸钙、以及黄原胶，并于60℃水浴中搅拌均匀，然后置于磁场强度为80T磁场中作用10min，得第三混合液；
步骤四、向第三混合液中加入戊二醛、三羟甲基丙烷三、以及四硼酸钠，并于90℃水浴中搅拌均匀，然后置于零下10℃冷冻50min，再于60℃水浴中浓缩，直至浓缩至液体的密度为1.3～1.5g/cm3，得第四混合液；
步骤五、向第四混合液加载电流，采用电流装置加载，所述电流装置包括一对空心的铁球，所述铁球外表面上固定有多根铁针，所述铁针沿径向外延伸，所述铁球上连接有导线，一对铁球上的导线分别与正电源和负电源连接，所述正电源和所述负电源之间的电压为24V；
其中，一对铁球浸泡于第四混合液中，且先通电10min，对混合物搅拌5min，再通电10min，断电，即得重复压裂暂堵剂。
3.如权利要求2所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，碳酸钙和二氧化硅的粒径小于25μm。
4.如权利要求2所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，壳聚糖的分子量为30万D～50万D。
5.如权利要求2所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，步骤二中的超声处理条件为频率为80KHz、温度为60℃、时间为40min。
6.如权利要求2所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，先对壳聚糖进行预处理，具体为：将壳聚糖溶解于乙酸中，搅拌的同时通入臭氧，挥发去除乙酸即可。
7.如权利要求2所述的重复压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述铁球的直径为10cm，所述铁针的长度为5cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810529445.7A CN108822817A (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 重复压裂暂堵剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810529445.7A CN108822817A (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 重复压裂暂堵剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108822817A true CN108822817A (zh) | 2018-11-16 |
Family
ID=64146054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810529445.7A Withdrawn CN108822817A (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 重复压裂暂堵剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108822817A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111187607A (zh) * | 2019-07-15 | 2020-05-22 | 浙江工业大学 | 一种温度响应型水凝胶暂堵转向压裂液及其制备方法、应用 |
| CN112552891A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-26 | 西南石油大学 | 一种高密度盐水冻胶堵剂及其制备方法 |
| CN113150755A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-23 | 西南石油大学 | 一种降滤失剂制备方法、钻井液、钻井液制备方法 |
| CN116120642A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-05-16 | 长江大学 | 一种凝胶材料及其制备方法和应用 |
| CN118058155A (zh) * | 2024-04-10 | 2024-05-24 | 沈阳农业大学 | 一种玉米花生间作提高玉米固氮能力的种植方法 |
| CN119144306A (zh) * | 2024-11-19 | 2024-12-17 | 中国石油大学(华东) | 颗粒暂堵剂及制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105441043A (zh) * | 2014-08-11 | 2016-03-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种暂堵微球及其制备方法 |
| WO2016100647A1 (en) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | Baker Hughes Incorporated | Compositions and methods of improving hydraulic fracture network |
| WO2016160927A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Baker Hughes Incorporated | Fracturing fluids and methods of treating hydrocarbon formations |
| CN106867487A (zh) * | 2015-12-10 | 2017-06-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于储层改造的暂堵转向剂及其制备方法 |
| CN108048061A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-18 | 杨帮燕 | 一种暂堵剂的制备方法 |
-
2018
- 2018-05-29 CN CN201810529445.7A patent/CN108822817A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105441043A (zh) * | 2014-08-11 | 2016-03-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种暂堵微球及其制备方法 |
| WO2016100647A1 (en) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | Baker Hughes Incorporated | Compositions and methods of improving hydraulic fracture network |
| WO2016160927A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Baker Hughes Incorporated | Fracturing fluids and methods of treating hydrocarbon formations |
| CN106867487A (zh) * | 2015-12-10 | 2017-06-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于储层改造的暂堵转向剂及其制备方法 |
| CN108048061A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-18 | 杨帮燕 | 一种暂堵剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杜凯 等: "低温冷冻靶用聚合物泡沫球壳研制", 《原子能科学技术》 * |
| 韦友亮 等: "可生物降解润滑油的研究进展", 《石油商报》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111187607A (zh) * | 2019-07-15 | 2020-05-22 | 浙江工业大学 | 一种温度响应型水凝胶暂堵转向压裂液及其制备方法、应用 |
| CN111187607B (zh) * | 2019-07-15 | 2022-07-01 | 浙江工业大学 | 一种温度响应型水凝胶暂堵转向压裂液及其制备方法、应用 |
| CN112552891A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-26 | 西南石油大学 | 一种高密度盐水冻胶堵剂及其制备方法 |
| CN113150755A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-23 | 西南石油大学 | 一种降滤失剂制备方法、钻井液、钻井液制备方法 |
| CN116120642A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-05-16 | 长江大学 | 一种凝胶材料及其制备方法和应用 |
| CN116120642B (zh) * | 2023-02-13 | 2024-06-11 | 长江大学 | 一种凝胶材料及其制备方法和应用 |
| CN118058155A (zh) * | 2024-04-10 | 2024-05-24 | 沈阳农业大学 | 一种玉米花生间作提高玉米固氮能力的种植方法 |
| CN119144306A (zh) * | 2024-11-19 | 2024-12-17 | 中国石油大学(华东) | 颗粒暂堵剂及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108822817A (zh) | 重复压裂暂堵剂及其制备方法 | |
| CN109535306B (zh) | 一种用于高压大流量岩溶突涌水治理的膨胀高分子注浆材料及制备方法 | |
| CN106350043B (zh) | 用于暂堵转向压裂中的复合暂堵剂和复合暂堵方法 | |
| CN106194145B (zh) | 一种多级暂堵深度网络酸压方法 | |
| CN106414660A (zh) | 化学诱导脉冲压裂法 | |
| CN105154052A (zh) | 一种气井用泡排球及其制备方法 | |
| CN107365576B (zh) | 用于低渗或超低渗油藏co2驱油的流度控制体系及应用 | |
| CN105441043B (zh) | 一种暂堵微球及其制备方法 | |
| CN108611086B (zh) | 一种覆膜支撑剂及其制备方法 | |
| CN106634914B (zh) | 适用于固井前水基钻井液滤饼清除的工作液体系 | |
| CN112980407B (zh) | 一种温度可控的凝胶堵漏剂及其制备方法和应用 | |
| CN115678521A (zh) | 一种储层保护暂堵剂及其制备方法 | |
| CN105925255A (zh) | 一种高温调剖暂堵剂及其制备方法和应用 | |
| CN106590562A (zh) | 活性洗油固砂剂、制备方法及其应用 | |
| CN106833572A (zh) | 一种固化水暂堵压井工作液及其制备、排液方法 | |
| CN113512414B (zh) | 延缓交联型抗高温低摩阻加重胍胶压裂液及其应用方法 | |
| CN111518532A (zh) | 一种水平井分段压裂暂堵剂及其制备方法 | |
| CN106634911A (zh) | 一种逆相态暂堵剂及其制备方法 | |
| CN106928948A (zh) | 一种非交联凝胶堵漏体系 | |
| CN105441059A (zh) | 交联剂组合物、酸性前置液及其应用 | |
| CN113755145B (zh) | 一种封堵致密油气射孔孔眼的制备物及其制备方法 | |
| CN111116827A (zh) | 一种高弹性高韧性凝胶微纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN111187607A (zh) | 一种温度响应型水凝胶暂堵转向压裂液及其制备方法、应用 | |
| CN118546311B (zh) | 一种暂堵转向用自降解预制凝胶颗粒及其制备方法和应用 | |
| CN106753297A (zh) | 一种抗盐型聚合物凝胶调驱剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181116 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |