CN108816295A - 一种高镍催化剂用活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高镍催化剂用活化方法，包括以下步骤：S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度和压力，通入活化剂，通入时间为不低于36h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。本发明提出的活化方法，对高镍催化剂的活化效果好，活化后的高镍催化剂分子晶型不发生明显变化，孔道不发生明显坍塌，能继续循环使用8000～10000h。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂活化方法领域，具体涉及一种高镍催化剂用活化方法。
背景技术
高镍催化剂是指镍含量高于22％的催化剂，其常作为油品加氢一反的催化剂，主要作用是针对油品不饱和碳四、碳五、碳六进行加氢，双烯全部加氢，単烯部分加氢，高镍催化剂的使用周期为12000h，催化剂末期，高镍催化剂双烯加氢率变低，双烯加氢不彻底，一反产品无法作为加氢原料进行使用。
高镍催化剂进入末期后，产品无法满足下游工艺生产原料要求，目前最常用手段为更换催化剂，催化剂更换后只能通过回收其中贵金属达到再利用，重新利用成本较大。电子显微镜下，催化剂镍结构和孔道并未发生破坏性摧毁，可以采用重生的方法对催化剂进行活化，传统的催化剂活化所使用的活化温度为450～520℃，但此种方法针对高镍催化剂，容易造成高镍催化剂晶型聚集孔道毁坏需采用其他方法进行重生。基于此，本发明提出一种高镍催化剂用活化方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高镍催化剂用活化方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高镍催化剂用活化方法，包括以下步骤：
S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度和压力，通入活化剂，通入时间为不低于36h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；
S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。
优选的，所述反应釜的温度为180～240℃。
优选的，所述反应釜的压力为2.5MPa。
优选的，所述活化剂为C4～C8的饱和烷烃中的任意一种，且反应釜的温度为220～240℃。
优选的，所述活化剂为C5～C7的饱和烷烃中的任意一种。
优选的，所述活化剂为C4饱和烷烃时，活化剂的通入时间不低于72h。
优选的，所述活化剂为C8饱和烷烃时，活化剂的通入时间不低于36h。
优选的，所述活化剂为纯度在99％以上的氢气时，活化剂的通入时间不低于36h。
优选的，所述活化剂为纯度在99％以上的氢气，活化高镍催化剂的反应釜温度为180～200℃，活化使用的氢气循环使用时长超过2h则需要放出氢气，引入新的氢气。
优选的，所述活化剂为纯度在99％以上的氢气，后续工艺采用过滤缓冲罐，并配套氢气火炬系统或充当导热油燃气使用。
本发明提供一种高镍催化剂用活化方法，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的活化方法的成本低廉，避免传统的高镍催化剂末期的处理方法导致的催化剂更换操作难度大，更换的催化剂只能回收其中的贵金属，回收利用率低的问题，并且经本发明提出的活化方法对进入末期的高镍催化剂进行有效的活化，活化后高镍催化剂的分子晶型未发生明显变化，高镍催化剂孔道未出现明显坍塌，能对高镍催化剂表面的胶质和富集碳进行有效清除，经活化方法活化的高镍催化剂可以继续循环使用8000～10000h；
2、本发明提出的活化方法严格控制活化的温度，保证活化剂对高镍催化剂的活化效果，当活化剂为C4～C8的饱和烷烃时，活化反应釜的温度控制在220～240℃，温度过低，活化速度太慢，温度过高，对催化剂孔道造成不可逆毁坏；当活化剂为纯度在99％以上的氢气时，活化反应釜的温度控制在180～200℃，温度过低，活化速度太慢，温度过高，氢气温度不易控制；
3、而且经过试验证明，饱和烷烃活化以C5-C7最佳，C4也具有活化效果，但C4内溶解氢较少，大幅度延长活化所需要的时间，超过C7后重组分对活化剂重生的难度较大，重生需要消耗较大的能耗；
4、本发明提出的活化方法严格控制活化的压力为2.5MPa，经实验证明压力高于此不易控制，压力低于此，活化剂溶解氢较少，不易与高镍催化剂表面的胶质和富集碳接触，影响高镍活化剂表面胶质和富集碳的清除，大幅度延长活化所需时间；
5、本发明提出的活化方法，在活化过程中无三废产生，且副产物少，而且本发明提出的活化方法还适用于钨、钼催化剂的活化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种高镍催化剂用活化方法，包括以下步骤：
S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度为220℃，压力为2.5MPa，通入C4的饱和烷烃，通入时间为72h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；
S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。
实施例二
本发明提出的一种高镍催化剂用活化方法，包括以下步骤：
S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度为220℃，压力为2.5MPa，通入C8的饱和烷烃，通入时间为36h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；
S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。
实施例三
本发明提出的一种高镍催化剂用活化方法，包括以下步骤：
S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度为180℃，压力为2.5MPa，通入纯度在99％以上的氢气，通入时间为48h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；
S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。
本发明中，配有过滤缓冲罐、配套氢气火炬系统，活化使用的氢气循环使用时长超过2h则需要放出氢气，引入新的氢气。
对比例一
将实施例一中活化剂通入的时间更换为70h，其他条件同实施例一。
对比例二
将实施例二中活化剂通入的时间更换为34h，其他条件同实施例二。
对比例三
将实施例三中活化剂通入时间更换为34小时，其他条件同实施例三。
对比例四
将实施例三中活化剂通入时间更换为36小时，其他条件同实施例三。
分别对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三和对比例四活化处理后的高镍催化剂进行催化循环使用时间测试，结果见表1。
表1：
表1结果显示，经实施例一、实施例二和实施例三活化处理后的高镍催化剂可以循环使用8783～10000h之间，明显高于对比例一、对比例二、对比例三和对比例四的循环使用时间，表明本发明提出的活化方法中活化剂的通入时间会显著影响着活化剂的活化效果，当活化剂为C4饱和烷烃时，活化剂的通入时间低于72h活化不彻底，当活化剂为C8饱和烷烃时，活化剂的通入时间低于36h活化不彻底，当活化剂为纯度在99％以上的氢气时，活化剂的通入时间低于36h活化不彻底。
将实施例一中的活化剂依次更换为C5饱和烷烃、C6饱和烷烃、C7饱和烷烃、C8饱和烷烃、C9饱和烷烃和C10饱和烷烃进行高镍催化剂的活化，其他操作同实施例一，并对活化后的高镍催化剂进行循环使用时间测试，结果见表2。
表2：
表2结果显示，随着饱和烷烃中C个数的增加，处理后的高镍催化剂的循环使用时间增加，但C个数超过8后，活化剂的循环使用时间虽有所提升，但需耗费较大的能耗，所以活化剂在C4～C8之间的综合性能较好，其中C5～C7的性能最佳。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、高镍催化剂的重生：将进入末期的高镍催化剂加入到反应釜中，并控制反应釜的温度和压力，通入活化剂，通入时间为不低于36h，进行高镍催化剂的活化，待活化结束后，将活化剂和高镍催化剂分离，即得活化完成的高镍催化剂和已经使用的活化剂，活化完成的高镍催化剂进行真空干燥后即可再次使用；
S2、活化剂的重生：步骤S1分离得到的已经使用的活化剂通过精馏的方法进行重生，重生后的活化剂用于高镍催化剂的重生。
2.根据权利要求1所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述反应釜的温度为180～240℃。
3.根据权利要求1所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述反应釜的压力为2.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为C4～C8的饱和烷烃中的任意一种，且反应釜的温度为220～240℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为C5～C7的饱和烷烃中的任意一种。
6.根据权利要求1或4所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为C4饱和烷烃时，活化剂的通入时间不低于72h。
7.根据权利要求1或4所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为C8饱和烷烃时，活化剂的通入时间不低于36h。
8.根据权利要求1所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为纯度在99％以上的氢气时，活化剂的通入时间不低于36h。
9.根据权利要求1或8所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，所述活化剂为纯度在99％以上的氢气，活化高镍催化剂的反应釜温度为180～200℃，活化使用的氢气循环使用时长超过2h则需要放出氢气，引入新的氢气。
10.根据权利要求9所述的一种高镍催化剂用活化方法，其特征在于，后续工艺采用过滤缓冲罐，并配套氢气火炬系统或充当导热油燃气使用。
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