CN108816048A - 一种新型超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型超滤膜的制备方法，以微晶纤维素为原料，制备出纳米纤维素晶，然后加入聚醚砜、三乙胺以及蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，在酸性条件下，通过相转换法制备共混膜。本发明制备的超滤膜，与市场上的滤膜相比较，在用于水相体系的过滤时不容易造成膜的污染，也就保证了过滤后水的质量和过滤的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种超滤膜的制备方法，具体涉及一种用于生活污水处理的超滤膜材料的制备方法。
背景技术
近年来，膜分离技术作为一种新型、高效的分离与提纯技术，在化工、食品、医药、电子、冶金、海水淡化等领域有着广泛的应用。纤维素是一种天然的高分子材料，资源储量丰富且可生物降解。利用化学方法、物理方法或生物法去除纤维素无定形区，可以得到纳米级纤维素。其中，纳米纤维素晶体具有拉伸强度高、刚度大、长径比高、比表面积大以及突出的电学和光学特性。但是由于纤维素表面存在大量的极性羟基基团，易形成分子间和分子内氢键作用而团聚，很难用物理方法再分散开来。同时，纳米纤维素用作复合材料时，受到一定的空间阻碍会贴附于复合材料表面，加上具有较高的水亲合力，缩小了其应用范围。因此对纳米纤维素表面进行改性拓展其在高性能复合材料中的应用范围是行之有效的方法。这些聚合物的制备原料是不可再生的石油资源，并且聚合物一旦废弃之后成为垃圾面临着降解困难、造成环境污染等问题。
目前，常用的分离膜材料主要集中于聚偏氟乙烯、聚醚砜等高分子聚合物。聚乳酸又名聚丙交酯，是由玉米、甘蔗等农作物经过发酵产生乳酸，再进一步聚合制备而来的一种可生物降解的绿色高分子材料。聚乳酸凭借其来源广泛、成本低廉、较好的成膜性、可控降解性以及良好的生物相容性，在国民生产、医疗卫生等多个领域都具有非常重要的应用，被人们认为是有希望替代石油基聚合物的生物基材料。目前，国内外关于聚乳酸膜作为组织工程支架、药物缓释材料的研究较多。但聚乳酸膜的缺点是亲水性较差，用于水相体系时易造成严重的膜污染，污染后的膜通量衰减，过滤性能下降。寻找适当的改性方法，提高聚乳酸膜的亲水性能、抗污染性能是解决膜污染问题，是延长膜使用寿命的根本途径。本发明利用共混改性将微晶纤维素改性然后与聚乳酸膜混合形成一种新型的超滤膜，操作简便、改性效果好、可行性高。
发明内容
本发明公开了一种新型超滤膜的制备方法，适用于生活污水处理，过滤时不易造成膜的污染，且保证了过滤后水的质量和过滤的效率，具有很好的推广使用价值。
一种新型超滤膜的制备方法，该方法包括以下步骤:
1）称取20重量份的微晶纤维素放置于盛有100重量份质量浓度为64%的硫酸溶液中酸解120min，用100重量份去离子水终止反应，反复离心水洗，透析至pH值为5，冷冻干燥48h；取2重量份置于四口烧瓶中，加入1.48重量份三乙胺和150重量份四氢呋喃，然后将其置于-5℃的冰水浴中，逐滴滴加30重量份体积分数为7%的ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液，滴加完成后在室温下继续磁力搅拌2h，随后向烧瓶中不断充入超纯氮气，持续时间30min，反应结束后，过滤，分别用100重量份甲醇、100重量份乙醇清洗，最后用250重量份二氯甲烷萃取提纯，在60℃真空下干燥恒重，制得纳米纤维晶体；
2）在干燥的圆底烧瓶加入纳米纤维晶体3.2～10.2重量份，3.7重量份丙烯酸，然后用NaOH和NaCl溶液调节pH至9～10，搅拌15min，加入2.9～3.9重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，12重量份质量浓度为15%的聚醚砜，室温下搅拌至其完全溶解成均一的铸膜液，真空脱泡后，用200um刮刀刮膜，30s后浸入蒸馏水中凝胶成膜，即得新型超滤膜。
有益效果：本发明提供一种新型超滤膜的制备方法，其中纳米纤维素晶体具有拉伸强度高、刚度大、长径比高、比表面积大以及突出的电学和光学特性，对其表面进行改性可以大大提高其性能；聚乳酸是由玉米、甘蔗等农作物经过发酵产生乳酸，再经聚合制备而来的一种可生物降解的绿色高分子材料，利用两种原料进行共混改性得到的超滤膜不仅制备工艺绿色环保，纳米纤维晶体与蒙脱石改性聚乳酸膜材料在一定条件下协同性最好，同时比表面积大，吸附过滤效果较好，经测试其浊度去除率可达94%。
具体实施方式
实施例1
1）称取20重量份的微晶纤维素放置于盛有100重量份质量浓度为64%的硫酸溶液中酸解120min，用100重量份去离子水终止反应，反复离心水洗，透析至pH值为5，冷冻干燥48h；取2重量份置于四口烧瓶中，加入1.48重量份三乙胺和150重量份四氢呋喃，然后将其置于-5℃的冰水浴中，逐滴滴加30重量份体积分数为7%的ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液，滴加完成后在室温下继续磁力搅拌2h，随后向烧瓶中不断充入超纯氮气，持续时间30min，反应结束后，过滤，分别用100重量份甲醇、100重量份乙醇清洗，最后用250重量份二氯甲烷萃取提纯，在60℃真空下干燥恒重，制得纳米纤维晶体；
2）在干燥的圆底烧瓶加入纳米纤维晶体3.2重量份，3.7重量份丙烯酸，然后用NaOH和NaCl溶液调节pH至9～10，搅拌15min，加入2.9重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，12重量份质量浓度为15%的聚醚砜，室温下搅拌至其完全溶解成均一的铸膜液，真空脱泡后，用200um刮刀刮膜，30s后浸入蒸馏水中凝胶成膜，即得新型超滤膜。
上述蒙脱石改性聚乳酸膜材料的制备方法如下：
称取3.6重量份的纳米蒙脱石置于50重量份N , N-二甲基乙酰胺中，经超声波分散30min后，加入5.4重量份的聚乳酸颗粒和8重量份聚乙二醇，边通入30%氮气+70%氩气边置于95℃油浴中磁力搅拌9h，停止搅拌，70℃密封静置1h后将制得的膜材料在蒸馏水中浸泡24h以脱除溶剂和致孔剂，真空60℃下干燥2h，得到蒙脱石改性聚乳酸膜材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入3.6重量份纳米纤维晶体，3.0重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入3.8重量份纳米纤维晶体，2.1重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入4.0重量份纳米纤维晶体，5.2重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入4.2重量份纳米纤维晶体，1.3重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入3.4重量份纳米纤维晶体，1.4重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入3.6重量份纳米纤维晶体，1.5重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入4.8重量份纳米纤维晶体，0.6重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入5.0重量份纳米纤维晶体，2.7重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入蒙脱石改性聚乳酸膜材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备蒙脱石改性聚乳酸膜材料不加入聚乙二醇。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备蒙脱石改性聚乳酸膜材料不通入30%氮气+70%氩气。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备蒙脱石改性聚乳酸膜材料不进行超声波分散。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：将步骤1）中的冷冻干燥换成普通干燥。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备新型超滤膜时不加入四氢呋喃。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备新型超滤膜时不加入聚醚砜。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备新型超滤膜时不调节pH。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备新型超滤膜时不通入超纯氮气。
按下述方法对实施例1~9与对比例1~9制备的超滤膜进行性能检测：
取荆州市居民生活污水100mL样品放入烧杯中，然后将超滤膜紧贴漏斗壁放置，漏斗下方放置另一个烧杯，将污水缓慢倒进漏斗中，过滤结束后测定滤液的浊度，通过以下公式计算得出浊度去除率R，测试结果见下表。已知实验前测得生活污水的浊度为69ppm。
R=（C0－C1）/C0×100%
式中，R—浊度去除率，%；
C0—为处理前的浊度，ppm；
C1—为加入絮凝剂后污水的浊度，ppm；
超滤膜性能测试
实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的超滤膜过滤效果最好，浊度去除率达到了94%，而是实施例2~9制备的超滤膜过滤效果不是特别理想，仅仅处于60~80%之间，可见其原料的配比对于超滤膜过滤性能有着巨大的影响，实施例1的配比制备的超滤膜有着出乎意料的过滤效果，可见在实施例1所述的原料配比下纳米纤维晶体与蒙脱石改性聚乳酸膜材料协同性最好，同时比表面积大，吸附过滤效果较好，因而制备的超滤膜过滤性能最为优异。另外对比例1~4说明制备超滤膜时添加蒙脱石改性聚乳酸膜材料可显著提高超滤膜过滤性能，说明蒙脱石改性聚乳酸膜材料对超滤膜性能影响较大，对比例5~9说明制备超滤膜时条件及原料的选择对其过滤性能有突出影响。
Claims (6)
1.一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）称取20重量份的微晶纤维素放置于盛有100重量份质量浓度为64%的硫酸溶液中酸解120min，用100重量份去离子水终止反应，反复离心水洗，透析至pH值为5，冷冻干燥48h；取2重量份置于四口烧瓶中，加入1.48重量份三乙胺和150重量份四氢呋喃，然后将其置于-5℃的冰水浴中，逐滴滴加30重量份体积分数为7%的ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液，滴加完成后在室温下继续磁力搅拌2h，随后向烧瓶中不断充入超纯氮气，持续时间30min，反应结束后，过滤，分别用100重量份甲醇、100重量份乙醇清洗，最后用250重量份二氯甲烷萃取提纯，在60℃真空下干燥恒重，制得纳米纤维晶体；
2）在干燥的圆底烧瓶加入纳米纤维晶体3.2～10.2重量份，3.7重量份丙烯酸，然后用NaOH和NaCl溶液调节pH至9～10，搅拌15min，加入2.9～3.9重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，12重量份质量浓度为15%的聚醚砜，室温下搅拌至其完全溶解成均一的铸膜液，真空脱泡后，用200um刮刀刮膜，30s后浸入蒸馏水中凝胶成膜，即得新型超滤膜。
2.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中离心水洗离心速度为100rmp，离心时间30min。
3.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中逐滴滴加ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液的速率为30滴/min。
4.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中萃取提纯3～5次。
5.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤2）中所述蒙脱石改性聚乳酸膜材料的制备方法如下：
称取3.6重量份的纳米蒙脱石置于50重量份N , N-二甲基乙酰胺中，经超声波分散30min后，加入5.4重量份的聚乳酸颗粒和8重量份聚乙二醇，边通入30%氮气+70%氩气边置于95℃油浴中磁力搅拌9h，停止搅拌，70℃密封静置1h后将制得的膜材料在蒸馏水中浸泡24h以脱除溶剂和致孔剂，真空60℃下干燥2h，得到蒙脱石改性聚乳酸膜材料。
6.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤2）中聚醚砜的粒径为18～20um。
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