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CN108470832B - 高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法 - Google Patents

高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法 Download PDF

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CN108470832B CN201810039344.1A CN201810039344A CN108470832B CN 108470832 B CN108470832 B CN 108470832B CN 201810039344 A CN201810039344 A CN 201810039344A CN 108470832 B CN108470832 B CN 108470832B
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Abstract

本发明公开了一种高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法，高稳定性钙钛矿薄膜包括钙钛矿吸光层及由苯甲酰氰溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层；制备方法包括：将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干。本发明对常规的钙钛矿薄膜进行浸泡式表面修饰，可钝化钙钛矿吸光层、改善钙钛矿吸光层的质量、减少钙钛矿吸光层的缺陷态密度，提高高稳定性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率；且苯甲酰氰作为表面修饰材料，可使钙钛矿吸光层外表面形成疏水界面层，其有利于增强高稳定性钙钛矿薄膜的疏水性，进而提高制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性。

Description

高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，尤其涉及一种高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，煤炭、石油等非可再生能源仍作为当今社会的主要能量来源，但其大量开采、广泛使用造成环境污染问题日益突出，开发可再生清洁能源势在必行。清洁能源中，如风能、水能等受限于自然地理条件，核能又具有潜在的泄漏危险，而太阳能能量巨大，取之不尽，用之不竭，是十分理想的能量来源。故太阳能电池作为利用太阳能资源的有效途径，一直是研究者们关注的热点。
在太阳能电池的发展进程中，钙钛矿太阳能电池自2009年报道以来，发展迅猛，光电转换效率从3.8％快速突破22.7％，已然成为光伏领域的研究热点。钙钛矿作为光吸收材料，本身具有高吸光系数，高载流子迁移率，长载流子扩散距离，带隙可调节等优异的光电特性，且可溶液加工，制备工艺简单，成本低廉，因此吸引了越来越多的研究团队致力于此。
钙钛矿薄膜及钙钛矿太阳能电池在使用过程中，空气、湿气、热、光等均会破坏钙钛矿薄膜，使钙钛矿材料发生溶解变性乃至物相分解，导致器件性能迅速衰减。因此，对钙钛矿材料进行改性，提高钙钛矿薄膜本身的稳定性对于延长电池器件的使用寿命，提高钙钛矿太阳能电池的实用价值具有十分重要的作用。
发明内容
在国家自然科学基金(51672094,51661135023)、国家重点研发项目(2016YFC0205002)及华中科技大学自主创新研究基金(2016JCTD111)的大力支持下，本发明提供一种高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法，解决现有技术中钙钛矿薄膜稳定性差的技术难题。
为达到上述目的，本发明提供一种高稳定性钙钛矿薄膜，包括钙钛矿吸光层及由苯甲酰氰溶液修饰形成并包覆于所述钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层。
优选的，所述苯甲酰氰溶液为苯甲酰氰的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液。
优选的，所述稀释液的稀释倍数为0-108倍。
同时，本发明还提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高稳定性钙钛矿薄膜。
优选的，所述表面修饰溶液为苯甲酰氰的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为0-108倍。
优选的，所述钙钛矿薄膜的分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子。
与现有技术相比，本发明对常规的钙钛矿薄膜进行浸泡式的表面修饰处理，可有效钝化钙钛矿吸光层、改善钙钛矿吸光层的质量、减少钙钛矿吸光层的缺陷态密度，进而提高高稳定性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率；且苯甲酰氰作为表面修饰材料，其可使钙钛矿吸光层外表面形成疏水界面层，其有利于增强高稳定性钙钛矿薄膜的疏水性，进而提高制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性。
附图说明
图1是未修饰的常规钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图2为本实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图3是本实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜的红外光谱图；
图4是本实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜与未修饰的普通钙钛矿薄膜的X射线衍射谱测试对比图；
图5是本发明的钙钛矿太阳能电池的紫外-可见光吸收率对比曲线图；
图6是本发明的钙钛矿太阳能电池的光电流-电压曲线测试对比图；
图7是本发明的钙钛矿太阳能电池的光照老化稳定性测试对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例提供了一种高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法，所述高稳定性钙钛矿薄膜包括钙钛矿吸光层及由苯甲酰氰溶液修饰形成并包覆于所述钙钛矿薄膜的外表面的疏水界面层；该高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法如下：
(1)将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；
具体的，可将苯甲酰氰加入溶剂进行稀释，溶剂可采用乙醚、氯苯、甲苯等对常规钙钛矿薄膜无溶解的非极性溶剂，也可将上述非极性溶剂任意组合形成，例如可将乙醚、氯苯、甲苯中的任意两种或三种混合形成混合溶剂对苯甲酰氰进行稀释，且其稀释倍数为0-108倍。
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高稳定性钙钛矿薄膜；需要说明的是，本实施例高稳定性钙钛矿薄膜由常规钙钛矿薄膜可采用上述表面修饰溶液修饰而成，未经过修饰的常规钙钛矿薄膜为钙钛矿型金属卤化物半导体薄膜，其分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子，即本实施例的钙钛矿薄膜至少由以下成分的一种组成：CH3NH3PbI3、CH(NH2)2PbI3、CsPbI3、CH3NH3PbBr3、CH(NH2)2PbBr3、CsPbBr3、CH3NH3PbCl3、CH(NH2)2PbCl3、CsPbCl3。
本实施例具体修饰时，苯甲酰氰作为表面修饰材料溶解于乙醚、氯苯、甲苯等对钙钛矿薄膜无溶解的非极性溶剂内，其可通过苯甲酰氰的酰氰基团与钙钛矿膜中由于碘缺陷造成的未配位的Pb相互作用，从而减少形成的高稳定性钙钛矿薄膜中的缺陷态密度，改善高稳定性钙钛矿薄膜的质量；同时，利用苯甲酰氰的优异的热稳定性和疏水特性，其可在钙钛矿吸光层的表面及侧面形成一疏水界面层，疏水界面层包覆于钙钛矿吸光层，其可最大限度的保护钙钛矿吸光层，其有利于提高高稳定性钙钛矿薄膜及钙钛矿太阳能电池的稳定性，且其提高高稳定性钙钛矿薄膜的浸润角，使其表面具有更佳的疏水作用。
为了进一步的说明本实施例高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，现结合以下实施例进行说明。
实施例1
本实施例1提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；
其中，表面修饰溶液为苯甲酰氰的的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，稀释倍数为0倍。
(2)将常规的钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高稳定性钙钛矿薄膜。
实施例2
本实施例2提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为10倍。
实施例3
本实施例3提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为100倍。
实施例4
本实施例4提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为103倍。
实施例5
本实施例5提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为104倍。
实施例6
本实施例6提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为105倍。
实施例7
本实施例7提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为106倍。
实施例8
本实施例8提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为107倍。
实施例9
本实施例9提供一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于稀释液的稀释浓度为108倍。
为了证明其稳定，本实施例1～9制备的钙钛矿太阳能电池在最大功率点处经过1000小时的光稳定性老化测试后，其稳定性远高于未经过表面修饰的钙钛矿太阳能电池器件。并且，采用本实施例1～9的方法进行表面修饰后的钙钛矿太阳能电池的开路电压和填充因子均有明显提升，即采用本实施例1～9的方法进行表面修饰后，钙钛矿太阳能电池具有更好的光电转换效率。
如图1、图2所示，图1为未修饰的常规钙钛矿薄膜的浸润角测试图，图2为按本实施例2的制备方法制备的高稳定性钙钛矿薄膜的浸润角测试图，将图2与图1对比可知，图2中高稳定性钙钛矿薄膜明显比未修饰的常规钙钛矿薄膜具有更大的浸润角，其使得高稳定性钙钛矿薄膜表面具有更强的疏水性质，进而提高了高稳定性钙钛矿薄膜的抗水能力及稳定性，其也有利于制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性。
图3是本实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜的红外光谱图，由图3可知，本实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜并未破坏原有钙钛矿薄膜良好的光电性质，即高稳定性钙钛矿薄膜的钙钛矿吸光层依然具有良好的光电性质，故高稳定性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率并不会降低。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜及实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜在相同的老化条件老化，并对老化后的薄膜分别进行X射线衍射谱测试和紫外-可见光吸收测试；其中，老化条件为80℃高温和60±5％的湿度下，且未修饰的常规钙钛矿薄膜老化时间为24小时，而实施例1～6制备的高稳定性钙钛矿薄膜的老化时间为20天。
如4所示，通过X射线衍射谱测试对比可知，未经修饰的常规钙钛矿薄膜老化后发生了明显的相变且出现了明显的碘化铅峰，而制备的高稳定性钙钛矿薄膜经过老化后，其与未老化的常规钙钛矿薄膜差异不大，经过表面修饰处理后钙钛矿薄膜没有出现明显的相变现象且未发现多余的碘化铅峰峰，即经过修饰的钙钛矿薄膜的稳定性有了明显提高和改善，其在高温高湿度老化条件下，有效抑制了相变及钙钛矿分解产生碘化铅的过程。
如图5所示，通过钙钛矿薄膜的紫外-可见光吸收图对比可知，常规钙钛矿薄膜经表面修饰后的稳定性明显增强，老化后仍旧出现明显的钙钛矿峰，而未经表面修饰处理的常规钙钛矿薄膜的紫外-可见光吸收光谱发生明显变化，已与老化前的钙钛矿峰型大不相同。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜和经过实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜分别在相同条件下制备成钙钛矿太阳能电池，并在相同条件下对制备的电池器件光电流及电压进行测试，测试对比结果如图6所示，通过对比可知，本实施例2的高稳定性钙钛矿薄膜所制备的钙钛矿太阳能电池的电池器件的开路电压、短路电流、填充因子和光电转化效率均得到了一定程度的提高。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜和经过实施例2制备的高稳定性钙钛矿薄膜分别在相同条件下制备成未封装的钙钛矿太阳能电池，并进行光照老化稳定性测试，测试条件为：30％湿度、40℃，白光LED模拟太阳光照，光强为100mW/cm2。测试结果如图7所示，实施例2的高稳定性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的电池器件的稳定性显著提高，其效率衰减速度明显减慢，稳定性大幅提高。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高稳定性钙钛矿薄膜，其特征在于，包括钙钛矿吸光层及由苯甲酰氰溶液修饰形成并包覆于所述钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层。
2.根据权利要求1所述的高稳定性钙钛矿薄膜，其特征在于，所述苯甲酰氰溶液为苯甲酰氰的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液。
3.根据权利要求2所述的高稳定性钙钛矿薄膜，其特征在于，所述稀释液的稀释倍数为0-108倍。
4.一种高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高稳定性钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求4所述的高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面修饰溶液为苯甲酰氰的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为0-108倍。
6.根据权利要求4或5所述的高稳定性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿薄膜的分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子。
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