CN108342903A - 碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法和上浆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法和上浆方法。将二甲基硅油、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂混合搅拌均匀，水浴升温，加入去离子水，继续搅拌至粘度趋于恒定，降温过滤。按碳纤维上浆槽中上浆剂的总质量的2‰‑5‰添加消泡剂形成混合液，混合液在循环泵的驱动下混合均匀，碳纤维扩幅至原丝束宽度的2‑8倍并以0.5～4m/min的浸渍速度和50～400g张力通过浆槽，在120～180℃烘道进行干燥脱水，通过收丝装置收卷成为碳纤维成品。本发明的方法得到的非离子型消泡剂具有粒径小且分布窄、稳定性高、环保的特点。本发明的浆工艺，不仅可以提高碳纤维单丝的拉伸强度，还能提高碳纤维复合材料的层剪强度。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种消泡剂的制备方法，特别是一种碳纤维上浆工艺中应用的消泡剂的制备方法，本发明也涉及一种碳纤维上浆方法。
背景技术
碳纤维是碳含量高于90％的无机高分子纤维，轴向强度和模量高，无蠕变，耐疲劳性好，导热性及导电性介于非金属和金属之间，具有极好的纤度，还有耐高温，耐腐蚀，导电，膨胀系数小等一系列优异性能。因其高强度、高模量、质轻的优异性能，不仅在航天航空、船舶制造等领域有不可替代的地位，在汽车交通、建筑防护、风能发电、医疗器械、体育用品、电气仪表、工业器材等领域也大放异彩，被誉为材料界的“黑色黄金”。
碳纤维很少直接应用，绝大多数是经过深加工制成中间产物或复合材料使用。但是，碳纤维伸长率低而脆，加工过程中产生大量反复摩擦、拉伸和冲击，纤维很容易起毛、松散、劈丝或断丝等现象。毛丝会污染工作环境，损害人体健康，降低碳纤维与基体树脂的浸润性，严重影响复合材料的产品性能；单丝断裂也会降低碳纤维的综合性能，因此，对碳纤维进行上浆处理是碳纤维制造必不可缺的工艺。
上浆工艺就是在碳纤维与基体树脂之间引入聚合物过渡中间层，即碳纤维表面涂覆一层聚合物保护胶，这种聚合物称为上浆剂或界面剂。由于碳纤维与基体树脂在性能和结构上差异较大，上浆剂可以作为复合材料界面的过渡层将载荷通过界面有效传递到纤维上，抑制界面裂纹的引发和传播，改善纤维与基体树脂的界面粘结。上浆剂是碳纤维制造工业中的重要辅助材料，能有效改善碳纤维的后加工工艺性能，如提高耐磨性、集束性、降低毛丝量等，上浆剂可以保护碳纤维表面的活性基团，改变纤维表面性能，提高纤维对基体树脂的浸润性，而且上浆剂分子结构中活性官能团还可以促进界面间的化学键合，进一步增强界面粘结性。
上浆工艺是制备高性能碳纤维不可或缺的重要环节。通过不同化学结构的高分子上浆剂体系的选择性应用，实现强度、模量、丝束数等碳纤维在多种基体树脂中的应用，形成系列化用途的碳纤维产品和相应复合材料的应用体系。国内外各个生产厂家的碳纤维性能与市场应用目标配套的上浆工艺成为企业的一个关键技术秘密和核心竞争点。与国外碳纤维制造先进技术国家相比，总体上我国相关碳纤维表性能、上浆工程工艺、上浆碳纤维的性能、复合材料的界面性能等方面的基础研究还未形成完整体系，也成为目前制约我国高性能碳纤维产业技术发展的一个重要瓶颈。
上浆工艺过程中，上浆剂在浆槽中的循环流动及上浆辊的转动都会产生大量气泡，这些气泡会附着在碳纤维表面，造成碳纤维表面聚合物保护层的缺陷，严重降低碳纤维综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够制备出粒径小且分布窄、稳定性高非离子型消泡剂的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法。本发明的目的还在于提供一种利用本发明的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法制备的消泡剂的上浆方法。
本发明的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法为：将二甲基硅油、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂混合搅拌均匀，水浴升温至40～60℃，加入去离子水，继续搅拌至粘度趋于恒定，降温过滤后，得到固含量为20％的消泡剂。
本发明的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法还可以包括：
1、二甲基硅油、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂按照1-3:1:1的重量比混合。
2、去离子水的加入速度为9～14g/min。
3、所述非离子表面活性剂选自由辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、OP-10、CA-887；壬基酚聚氧乙烯醚TX-100、NP-40、NP-50，CO-897；聚乙烯醇PVA-0486、PVA-1788、PVA-1799中的至少一种，优选为OP-10。
利用本发明的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法制备的消泡剂的上浆方法为：按碳纤维上浆槽中上浆剂的总质量的2‰-5‰添加消泡剂形成混合液，混合液在循环泵的驱动下混合均匀，碳纤维扩幅至原丝束宽度的2-8倍并以0.5～4m/min的浸渍速度和50～400g张力通过浆槽，在120～180℃烘道进行干燥脱水，通过收丝装置收卷成为碳纤维成品。
本发明提供了一种碳纤维上浆工艺中普遍存在消泡困难的问题的解决方法，提供了一种粒径小且分布窄、稳定性高、环保型的非离子型消泡剂制备方法。
本发明将二甲基硅油(分子式为CH3[Si(cH3)2]nSi(CH3)3，平均分子量为5000～100000)、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂按一定比例装入容器中，常温下混合均匀，水浴升温至40-60℃，用滴液漏斗缓慢加入去离子水，提高转速，混合液粘度从高到低转变，最终粘度趋于恒定，整个过程物料状态完成由“油包水”到“水包油”相态转变，降温过滤后，得到固含量为20％的稳定水溶液消泡剂。
上述消泡剂制备过程中，表面活性剂不能选用离子型表面活性剂，离子型中的碱金属离子会对碳纤维的介电性能产生负面影响，降低碳纤维的综合性能。所述乳化剂选自由辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、OP-10、CA-887，壬基酚聚氧乙烯醚TX-100、NP-40、NP-50，CO-897，聚乙烯醇PVA-0486、PVA-1788、PVA-1799组成的群中至少一种化合物，优选为OP-10。
按碳纤维上浆槽中上浆剂总质量的2‰-5‰添加消泡剂，混合液在循环泵的驱动下混合均匀，碳纤维扩幅至原丝束宽度的2-8倍并以0.5-4m/min的浸渍速度和50-400g张力通过浆槽，在120-180℃烘道进行干燥脱水，通过收丝装置收卷成为碳纤维成品。
对碳纤维成品进行微观形貌结构分析、力学性能测试来评测上浆工艺过程中的消泡效果及碳纤维综合性能。
本发明的碳纤维上浆工艺，在过程中添加上述制备的非离子型消泡剂，可以减少或消除上浆剂中的气泡，使得浆液在碳纤维表面能形成一层致密的保护层，不仅可以提高碳纤维单丝的拉伸强度，还能提高碳纤维复合材料的层剪强度。
本发明与中国市场上大部分消泡剂产品相比，因为不含有碱金属离子，不会降低碳纤维的表面性能，不会导致碳纤维与基体树脂的相分离，使得碳纤维复合材料保持层剪强度，从而保持了碳纤维的综合性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体说明，有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果本技术领域的技术人员根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明范围。
实施例1
在常温下，装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口反应瓶中，依序加入200g 二甲基硅油、100g丙酮、100g辛基酚聚氧乙烯醚OP-7，反应瓶搅拌升温至55℃，搅拌1小时混合均匀。用滴液漏斗缓慢滴加去离子水1400g，滴加时间为2小时。滴加完毕保温1小时，温度控制在55℃。然后降温至40℃以下200目网过滤出料。得到固含量为20％的碳纤维上浆工艺专用消泡剂。
按碳纤维上浆槽中上浆剂总质量比的2‰添加消泡剂，混合均匀后观测消泡效果。
碳纤维扩幅至原丝束宽度的3倍并以1m/min的速度和80g张力通过浆槽，在150℃条件下进入烘道，烘干收卷。
实施例2至实施例19中的非离子乳化剂种类、乳化剂添加量、反应温度、去离子水滴加速度、消泡剂添加质量千分比、碳纤维浸渍速度、烘干温度按照表1中的数值进行，其它步骤与实施例1完全相同。
制得的碳纤维上浆工艺专用消泡剂平均粒径、消泡效果、上浆碳纤维拉伸强度、拉伸模量、线密度、层剪强度如表2所示。表2中比较例1为不添加消泡剂的上浆碳纤维性能，比较例2为添加3‰(质量千分比)市售消泡剂(含碱金属离子)的上浆碳纤维性能。
比较实施例1、实施例4、实施例5，比较例1，消泡剂添加量越高，消泡效果越好，但碳纤维层剪强度在消泡剂添加量为3‰时数值最高，所以，消泡剂添加量在3‰时碳纤维综合性能最好。
表1、表2中，非离子乳化剂优选OP-10，添加量为100g为最佳。
表1实施例试验因素表
表2消泡剂性能及碳纤维性能
×：差，○：一般，◎：好，-：无。
Claims (6)
1.一种碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法，其特征是：将二甲基硅油、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂混合搅拌均匀，水浴升温至40～60℃，加入去离子水，继续搅拌至粘度趋于恒定，降温过滤后，得到固含量为20％的消泡剂。
2.根据权利要求1所述的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法，其特征是：二甲基硅油、丙酮或丁酮、非离子表面活性剂按照1-3:1:1的重量比混合。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法，其特征是：去离子水的加入速度为9～14g/min。
4.根据权利要求1或2所述的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法，其特征是：所述非离子表面活性剂选自由辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、OP-10、CA-887；壬基酚聚氧乙烯醚TX-100、NP-40、NP-50，CO-897；聚乙烯醇PVA-0486、PVA-1788、PVA-1799中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法，其特征是：所述非离子表面活性剂选自由辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、OP-10、CA-887；壬基酚聚氧乙烯醚TX-100、NP-40、NP-50，CO-897；聚乙烯醇PVA-0486、PVA-1788、PVA-1799中的至少一种。
6.一种利用权利要求1所述的碳纤维上浆工艺中消泡剂的制备方法制备的消泡剂的上浆方法，其特征是：按碳纤维上浆槽中上浆剂的总质量的2‰-5‰添加消泡剂形成混合液，混合液在循环泵的驱动下混合均匀，碳纤维扩幅至原丝束宽度的2-8倍并以0.5～4m/min的浸渍速度和50～400g张力通过浆槽，在120～180℃烘道进行干燥脱水，通过收丝装置收卷成为碳纤维成品。
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