CN1083034A - 磷酸二氢钾铵的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷酸二氢钾铵的生产方法，包括以下工艺流
程：1.以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢铵溶液；2.磷
酸二氢铵与氯化钾复分解；3.冷却结晶；4.离心分离；
5.干燥。磷酸二氢铵溶液与氯化钾复分解时，氯化钾
∶磷酸二氢铵＝0.7～1，反应温度50℃～80℃，冷却
结晶温度-10°～30℃。本发明提供的方法拓宽了
原料来源，有利于我国磷矿资源的开发利用，产品含
N＞5％、P2O5＞50％、K2O＞18％，总收得率达到了
60～80％，而氯含量小于2％，生产成本降低20～
30％。
Description
本发明属于高浓度化肥制造领域，涉及一种磷酸二氢钾铵的生产方法。
工业化生产磷酸二氢钾铵，目前主要有两种方法：一种是用碳酸氢铵中和热法磷酸制备磷酸二氢铵，然后将磷酸二氢铵与氯化钾进行复分解而获得磷酸二氢钾铵;另一种是以农用磷酸铵为原料，将其用水萃取，取其萃取液与氯化钾反应生产磷酸二氢钾铵。上述两种方法的不足之处是原料成本较高，致使产品的成本高。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用湿法磷酸为原料生产磷酸二氢钾铵的方法，以降低生产成本，拓宽原材料来源，充分利用我国资源。
湿法磷酸直接由磷矿萃取而获得，鉴于我国的中低品位磷矿较多，因此湿法磷酸中杂质的含量也较多，其主要杂质为氟硅酸（H2SiF6）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。针对湿法磷酸的特点，本发明所提供的方法包括以下工艺流程：
1、以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢铵溶液
该流程的工序为脱氟、过滤、中和、过滤和浓缩。
湿法磷酸的脱氟加氯化钾或硫酸钠，使氟硅酸生成氟硅酸钾（钠）沉淀而除去。按脱氟所需，氢化钾的加入量为100～140%（按化学计量），硫酸钠的加入量为120～160%（按化学计量），反应温度控制在25°～50℃。
第一次过滤是去掉氟硅酸钾或氟硅酸钠，可采用离心分离法。
中和是在搅拌下向滤液中通入气氨，溶液pH值控制在3.0～5.0。该工序既能形成磷酸二氢铵，也能进一步除杂质，在此种碱性溶液中，Fe++、Al++、Mg++等杂质会生成的磷酸盐类而沉淀。
第二次过滤是去掉Fe++、Al++、Mg++等杂质生成的磷酸盐，采用真空过滤或离心过滤、滤渣可送磷铵车间生产磷铵肥料。
浓缩是去掉滤液中多余的水，使磷酸二氢铵溶液中的含水量正好满足复分解的要求，这是一道关键工序，它直接影响到下一个流程的进行。经反复试验，溶液中磷酸二氢铵的含量应控制在40～60%。
2、磷酸二氢铵与氯化钾复分解
该流程是将固态氯化钾直接加入浓缩好的磷酸二氢铵溶液中并在搅拌下进行，氯化钾的加入量根据氯化钾（Kcl）：磷酸二氢铵（NH4H2PO4）＝0.7～1（摩尔比）计算，但是，根据上式所确定的氯化钾加入量只适用于纯度高的氯化钾，对于含杂质较多的氯化钾（如农用氯化钾），则需先经适当的净化处理后才能按上式计算。复分解的反应温度控制在50°～80℃。
3、冷却结晶
该流程的结晶温度控制在-10°～30℃，降温速度控制在0.3°～3℃/分，结晶时在结晶温度停留0.5～1小时。
4、离心分离
该流程是将磷酸二氢钾铵沉淀与母液分离，分离出的母液可作为其它复肥的原料，也可直接浓缩成固体氮钾磷复肥。
5、干燥
本发明具有以下优点：
1、与现有方法相比，成本可降低20～30%。
2、用含杂质较多的湿法磷酸生产出磷酸二氢钾铵，有利于我国磷矿资源的开发利用，拓宽了原材料来源。
3、确定了磷酸二氢铵溶液的最佳浓度和氯化钾的加入量，使复分解所获得的产品达到了60～80%收得率，而氯含量小于2%，符合无氯肥料的要求。
图1为本发明的工艺流程图。
实施例：
所用湿法磷酸的组成是：P2O522%、F1.0%、Al2O30.86%、MgO 0.85%、Fe2O30.25%。
取湿法磷酸1000公斤，按化学计量120%加入脱氟所需氯化钾，在50℃反应、沉淀，滤去氟硅酸钾，于滤液中通入气氨至pH＝3.5为止，真空抽滤磷酸盐沉淀杂质，将滤液浓缩到含NH4H2PO440%备用。
在70℃，不断搅拌下缓缓加入氯化钾，达到Kcl∶NH4H2PO4＝0.7后即以1℃/分的速度降温到结晶温度25℃，并保温搅拌0.5小时。最后将析出的磷酸二氢钾铵离心分离并干燥即得产品220公斤。产品中含N5%、P2O554%、K2O18%、Cl＜2%。
Claims (3)
1、一种磷酸二氢钾铵的生产方法，工艺流程包括磷酸二氢铵与氯化钾复分解、冷却结晶、离心分离和干燥，冷却结晶温度控制在-10°～30℃，降温速度控制在0.3°～3℃/分，结晶时在结晶温度停留0.5～1小时，其特征在于：
(1)磷酸二氢铵溶液的制备以含有多种杂质的湿法磷酸为原料，其工序为脱氟、过滤、中和、过滤和浓缩，中和时加氨，pH值控制在3.0～5.0，浓缩时溶液中磷酸二氢铵的含量控制在40～60%。
(2)将固态氯化钾直接加入浓缩好的磷酸二氢铵溶液中并在搅拌下进行复分解，其加入量根据氯化钾(KCl)∶磷酸二氢铵(NH4H2PO4)=0.7～1(摩尔比)计算，反应温度控制在50°～80℃。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于加氯化钾脱氟，其加入量为100～140%（按化学计量），反应温度控制在25°～50℃。
3、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于加硫酸钠脱氟，其加入量为120～160%（按化学计量），反应温度控制在25°～50℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |