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CN108192536A - 一种uv固化导热压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种uv固化导热压敏胶及其制备方法 Download PDF

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CN108192536A CN201810095105.8A CN201810095105A CN108192536A CN 108192536 A CN108192536 A CN 108192536A CN 201810095105 A CN201810095105 A CN 201810095105A CN 108192536 A CN108192536 A CN 108192536A
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Abstract

本发明公开了一种UV固化导热压敏胶及其制备方法，该导热压敏胶按重量份计包括以下原料：丙烯酸酯预聚物10～30份；导热填料70～90份；光引发剂；丙烯酸酯预聚物中，包括占丙烯酸酯预聚物质量百分比70％～90％的丙烯酸异辛酯和10％的丙烯酸或丙烯酸羟乙酯；导热填料包括无定型氧化铝或球形氧化铝。该导热压敏胶具有良好的导热性能和粘结性能，粘度适中，易于成膜。其制备方法如下：将光引发剂加入丙烯酸酯预聚体中，搅拌溶解，得丙烯酸酯压敏胶溶液；将导热填料加入丙烯酸酯压敏胶溶液中，搅拌，得呈糊状导热胶；将导热胶涂敷在聚酯膜上，隔绝氧气，UV固化，即得。该制备方法工艺简单，污染小，固化速度快。

Description

一种UV固化导热压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热高分子材料技术领域，具体涉及一种UV固化导热压敏胶及其制备方法。
背景技术
导热材料广泛应用于电子电气行业、国防科技和国民经济的各个领域。工业需求和科学技术的发展，对各类导热材料提出了更新、更高的要求。除导热性能外，还希望材料具有较好的综合性能。
随着微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的发展，电子元器件产生的热量迅速积累，要使元器件仍能可靠地正常工作，具有及时和高效的散热能力成为影响元器件使用寿命的关键因素。作为热界面材料使用的导热压敏胶，凭借其良好的可压缩变形性等特性填充于散热器和热源之间时，可以把发热体和散热体固定在一起，形成一个整体，驱除了低导热系数空气的存在，使得两界面间紧密接触，提高散热效果。
专利文献CN107057600A公开了一种水基丙烯酸导热压敏胶带的制备方法，其依靠在玻璃纤维织物层上下涂覆导热压敏胶，其后续工艺需经室温熟化24h，耗时长，操作较为麻烦。专利文献CN105778845A公开了一种溶剂型导热压敏胶的制备方法，其制备过程中使用了易挥发、有毒试剂，该制备方法在环保性和安全性等方面有待改善。专利文献CN106634724A公开了一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法，先使用溶剂溶解混合好的胶液，然后真空脱除溶剂得到无溶剂压敏胶，其制备过程中实际上也使用了溶剂，同样可能存在环保和安全问题。
UV固化压敏胶，因其固化速度快、污染小、能耗低等优点具有较大的市场竞争力，但UV固化压敏胶也存在导热性差、粘结性能较差等缺点。
专利文献CN106867433A公开了一种UV固化耐热型压敏胶带的制备方法，利用含有萘基的单体作为固化剂制备了UV固化耐热型压敏胶，扩展了UV压敏胶的使用范围。但是，该专利中并未进行压敏胶导热性能的研究。
专利文献CN105969253A公开了一种紫外光固化压敏组合物及压敏胶，通过调控活性稀释剂与低聚物的质量比，使得UV固化压敏胶的粘结性能大大提高，其中低聚物聚烯烃丙烯酸酯中烯烃官能团的作用，使得UV固化压敏胶具有较强的耐老化、耐水、耐旋光而不发生黄变等特性。该专利中同样并未进行压敏胶导热性能的研究。
胶带的导热性能和粘结性能对电子产品的散热效果及耐用性具有至关重要的影响，并且，压敏胶需要具有适中的粘度，以便于成膜加工。因此，开发一种导热性能优异、粘结性能好、粘度适中的导热压敏胶尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种UV固化导热压敏胶，该UV固化导热压敏胶具有良好的导热性能和粘结性能，且粘度适中，易于成膜。
本发明的另一个目的在于，提供一种上述UV固化导热压敏胶的制备方法，该制备方法工艺步骤简单，污染小。
为实现上述目的，本发明提出的技术方案为：
一种UV固化导热压敏胶，其特征在于，按重量份计包括以下组成原料：
丙烯酸酯预聚物 10～30份；
导热填料 70～90份；
以及光引发剂；
所述丙烯酸酯预聚物中，包括占丙烯酸酯预聚物质量百分比70％～90％的丙烯酸异辛酯和质量百分比10％的丙烯酸或丙烯酸羟乙酯；
所述导热填料包括无定型氧化铝或球形氧化铝。
本发明采用特定种类的丙烯酸酯预聚物和特定种类的导热填料，并将该丙烯酸酯预聚物和导热填料按照特定比例复配。丙烯酸酯预聚物与导热填料之间相互作用，使得该压敏胶具有良好的导热性能、优异的粘结性能以及较快的固化速度，其导热系数为0.5～2W/(m·K)，180°剥离强度在10～50N/25mm之间。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述丙烯酸酯预聚物中还包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、乙烯基硅烷和乙烯基硅油中的一种或几种。加入上述物质作为丙烯酸酯预聚物的改性单体或粘性单体或内聚单体，通过改性单体与粘性单体共聚后得到含极性官能团的丙烯酸酯共聚物。这些极性很大的官能团能够使压敏胶粘剂的内聚强度和粘接性能得到显著改善。而内聚单体的加入可作为预聚物固化速度和粘性的控制剂。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述丙烯酸酯预聚物的粘度为200mPa.s～1000mPa.s。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述无定型氧化铝和球形氧化铝的粒径为800目～8000目，无定型氧化铝和球形氧化铝均为具有不同粒径颗粒的混合物。这样，小粒径的填料可填充在大粒径填料间的空隙内，更加有利于形成导热通路，进一步提高压敏胶的导热性能。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述导热填料中还含有氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳化硅、氧化镍、六方氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或几种，这些填充物均为绝缘填料，有利于在电子产品中实现绝缘导热的效果；在无定型氧化铝或球形氧化铝中添加上述绝缘填料有利于进一步提高压敏胶的导热性能。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，导热填料中无定型氧化铝或球形氧化铝的质量分数≥60％，若氧化铝的含量过低，压敏胶的导热效果提高不明显。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述光引发剂为TPO、184、1173、369、907、819、MOBB、PBZ、MBZ、MBF、CBP、DETX、BP+P115、BP+EDB、BP+EDBA、ITX+EDBA、ITX+P115、ITX+EDB中的一种或几种。进一步优选，所述光引发剂为TPO。
上述的UV固化导热压敏胶，优选的，所述光引发剂的添加量为所述丙烯酸酯预聚物添加量的5‰～5％。若光引发剂含量过低，将不足以引发聚合或引发效率降低，固化速度慢，生产效率低；若光引发剂的含量过高将会造成不必要的浪费，并且会导致表面聚合速度与内部本体聚合速率之比增加，出现不同内应力，导致涂层皱缩，还会在压敏胶内产生部分非固化材料，削弱涂层的化学物理性能。
一种本发明的UV固化导热压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将光引发剂加入到丙烯酸酯预聚体中，充分搅拌溶解，得丙烯酸酯压敏胶溶液；
(2)将导热填料搅拌均匀后加入到步骤(1)所得丙烯酸酯压敏胶溶液中，继续搅拌，得呈糊状的导热胶；
(3)将步骤(2)所得导热胶涂敷在聚酯膜上，然后用离型膜敷盖隔绝氧气，置于UV灯下固化，即得UV固化导热压敏胶。
上述的UV固化导热压敏胶的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，固化时的光照能量为150mJ/cm2～768mJ/cm2，固化时间为120s～600s。
上述的UV固化导热压敏胶的制备方法，优选的，所述UV固化导热压敏胶的厚度为150μm～1000μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的UV固化导热压敏胶，采用特定种类的丙烯酸酯预聚物和导热填料，并按照特定比例复配使用，该UV固化导热压敏胶导热性能好、粘结性能优异、固化速度快，其导热系数为0.5～2W/(m·K)，180°剥离强度在10-50N/25mm。本发明的制备方法可挥发成分几乎为零，环境污染小，操作简单，能耗低，成本低。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明中所述混合单体均指丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、乙烯基硅烷或乙烯基硅油中的两种以上的混合物。
本发明实施例1-15中所用导热填料均由南京天行新材料有限公司提供。
实施例1：
一种本发明的UV固化导热压敏胶的制备方法：
(1)配胶
将光引发剂(TPO)加入到丙烯酸酯预聚物中充分搅拌溶解(可微热)，得丙烯酸酯压敏胶溶液，其中，TPO的加入量为丙烯酸酯预聚物质量的0.5％；将导热填料(球形Al2O3)在高速搅拌器下混合均匀，加入到丙烯酸酯压敏胶溶液中，继续在高速搅拌器下搅拌至易涂膜的糊状，其中，导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量比为70:30。
其中，丙烯酸酯预聚物中包含丙烯酸异辛酯70％-90％、丙烯酸10％、丙烯酸异冰片酯0％-20％。光引发剂TPO占丙烯酸酯预聚物总重量的0.1％-0.5％。该丙烯酸酯预聚物的制备方法如下：将上述原料按配比混合均匀，在氮气保护下，紫外光照反应至黏度200-1000mPa·s，然后通空气终止反应，即得。
(2)涂膜
将步骤(1)所得糊状的导热胶涂敷在聚酯膜上，然后用离型膜敷盖隔绝氧气，将其置于UV灯下固化120s(光照能量为150mJ/cm2)-600s(光照能量为768mJ/cm2)，得到无溶剂型UV固化导热压敏胶。
本实施例中，所用球形Al2O3的粒径在800目～8000目范围内，为多种不同粒径颗粒的混合物。对该实施例所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果如表1所示。
实施例2-5：
实施例2-5的制备方法与实施例1相同，只是导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比不同。
对实施例2-5所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果以及导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比如表1所示。
实施例6-8：
实施例6-8的制备方法与实施例1相同，只是导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比不同，所用导热填料的添加比例不同，并且所用光引发剂的种类及添加量不同。
对实施例6-8所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果以及导热填料的种类及其与丙烯酸酯预聚物的质量配比如表1所示。
实施例9-11：
实施例9-11的制备方法与实施例1相同，只是导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比不同，并且所用导热填料的添加比例不同。
对实施例9-11所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果以及导热填料的种类及其与丙烯酸酯预聚物的质量配比如表1所示。
实施例12-13：
实施例12-13的制备方法与实施例1相同，只是导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比不同，并且所用导热填料的种类及添加比例不同。
对实施例12-13所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果以及导热填料的种类及其与丙烯酸酯预聚物的质量配比如表1所示。
实施例14-15：
实施例14和实施例15的制备方法与实施例1相同，只是将丙烯酸酯预聚物组成中的丙烯酸换成丙烯酸羟乙酯，并且导热填料的种类及其与丙烯酸酯预聚物的质量配比不同。
对实施例14和15所得UV固化导热压敏胶的导热系数进行测试，测试结果以及导热填料与丙烯酸酯预聚物的质量配比如表1所示。
表1UV固化导热压敏胶的配方(wt％)及导热系数测试结果
由表1中实施例1-5可知，当导热填料使用单组份球形Al2O3时，随着球形Al2O3含量的增加，导热系数逐渐增加；但是，随着球形Al2O3含量的增加体系的粘度也会增大，其流延性下降，不利于后期加工成膜。综合各方面考虑，实施例3的压敏胶的导热系数较高，并且其粘度适中，加工性能良好。
对比实施例3和实施例6-8可知，压敏胶中使用不同的光引发剂对导热压敏胶的导热系数影响较小。实验发现，184光引发剂不易溶解于预聚物中，需要微热；而液体1173光引发剂的引发效率较TPO低，因此，优选采用TPO作为光引发剂。
对比实施例3和实施例9-11可知，不同厚度的导热压敏胶的导热系数不同，以500μm为基准，上下限在150-1000μm内其波动范围约在4％-10％，且导热系数随样品的厚度增大而增大。
对比实施例2和实施例12-15可知，使用复合导热填料比单一使用氧化铝导热系数高。由于不同导热填料间密度存在一定程度的差异，相同份数的不同导热填料体积分数差异较大，对体系黏度有较大的影响，且对压敏胶形成导热通路也有一定程度的影响，因此，综合考虑体系黏度和导热系数，优选采用球形Al2O3和AlN作为复合导热填料(参见实施例13)。
对部分实施例的UV固化导热压敏胶的180°剥离强度进行测试，其测试结果如表2所示。其中，实施例3分别测试了厚度为150μm、300μm和500μm的三组数据。
表2部分UV固化导热压敏胶的180°剥离强度测试结果
由表2中实施例1-4可知，随着体系中预聚物份数的下降，导热压敏胶的剥离强度逐渐下降，但剥离强度均大于15N/25mm，剥离强度适中。由于实施例5的体系黏度较大，测得厚度为500μm时的导热压敏胶也具有一定强度的剥离力。由三组实施例3可见，在不同厚度下在一定范围内其剥离强度随样品厚度增大而增大。由实施例12-15可知，当Al2O3导热填料占主导，添加少量其他导热填料时，导热压敏胶的剥离强度差异较小，且剥离强度适中。
总而言之，本发明的无溶剂型UV固化导热压敏胶兼具了制备工艺无污染，可挥发成分几乎为零，固化速度快，导热性高，粘结性能好，粘度适中，易于成膜加工等优点。在胶液处于易涂布的糊状粘性液体时将其涂布于基材上，通过UV辐射固化成具有粘接性的压敏胶制品，并扩展了丙烯酸酯压敏胶的适用范围。
对比例1：
采用与实施例1相同的方法，只是丙烯酸酯预聚物与导热填料的质量比为10:90，所得UV固化导热压敏胶的成型加工性能下降，不易形成较薄的涂层(<300μm)，但可形成500μm厚的涂层，说明导热填料含量的增加会增大体系的粘度，导热填料的含量不宜过大，否则会降低压敏胶的加工性能。
对比例2：
采用与实施例1相同的方法，只是丙烯酸酯预聚物与导热填料的质量比为5:95，所得UV固化导热压敏胶出现结块现象、失去可加工性。
对比例3：
采用与实施例1相同的方法，只是使用佛山某公司的AR-30型3000目导热氧化铝作为导热填料，使用含丙烯酸改性单体的预聚体。所得压敏胶的胶液黏度较大，很快出现固化结块现象，不能加工成膜。这可能是因为该氧化铝产品在制备过程中煅烧不充分，pH较高，与丙烯酸单体反应所致。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种UV固化导热压敏胶，其特征在于，按重量份计包括以下组成原料：
丙烯酸酯预聚物 10～30份；
导热填料 70～90份；以及
光引发剂；
所述丙烯酸酯预聚物中，包括占丙烯酸酯预聚物质量百分比70％～90％的丙烯酸异辛酯和质量百分比10％的丙烯酸或丙烯酸羟乙酯；
所述导热填料包括无定型氧化铝或球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯预聚物中还包括：
丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯、二胺基乙基甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、乙烯基硅烷和乙烯基硅油中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯预聚物的粘度为200mPa.s～1000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述无定型氧化铝和球形氧化铝的粒径为800目～8000目，无定型氧化铝和球形氧化铝均为具有不同粒径颗粒的混合物。
5.根据权利要求1所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述导热填料中还含有：
氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳化硅、氧化镍、六方氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或几种；
导热填料中无定型氧化铝或球形氧化铝的质量分数≥60％。
6.根据权利要求1所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述光引发剂为TPO、184、1173、369、907、819、MOBB、PBZ、MBZ、MBF、CBP、DETX、BP+P115、BP+EDB、BP+EDBA、ITX+EDBA、ITX+P115、ITX+EDB中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的UV固化导热压敏胶，其特征在于，所述光引发剂的添加量为所述丙烯酸酯预聚物添加量的5‰～5％。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的UV固化导热压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比将光引发剂加入到丙烯酸酯预聚体中，充分搅拌溶解，得丙烯酸酯压敏胶溶液；
(2)将导热填料搅拌均匀后加入到步骤(1)所得丙烯酸酯压敏胶溶液中，继续搅拌，得呈糊状的导热胶；
(3)将步骤(2)所得导热胶涂敷在聚酯膜上，然后用离型膜敷盖隔绝氧气，置于UV灯下固化，即得UV固化导热压敏胶。
9.根据权利要求8所述的UV固化导热压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固化时的光照能量为150mJ/cm2～768mJ/cm2，固化时间为120s～600s。
10.根据权利要求8或9所述的UV固化导热压敏胶的制备方法，其特征在于，所述UV固化导热压敏胶的厚度为150μm～1000μm。
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