CN108178834A - 一种接枝改性硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种接枝改性硅油的制备方法，将低含氢硅油、烯丙基聚醚、催化剂和缓冲剂通入微反应器中，在60~160℃、0~20bar下反应20~1000秒制得所述的接枝改性硅油。本发明通过对制备方法的改进，不但将单体残留量降低到5%以下，并解决了聚合物分子量过宽的问题，聚合物分子量分布指数为<1.2，同时大幅缩短了反应时间，有效避免副反应的发生。该生产工艺提高了产品质量、操作简便、废弃物少、能耗低环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种接枝改性硅油的制备方法。
背景技术
目前，国内的接枝有机硅共聚物的生产以批次法为主，该方法一般先将反应物低含氢硅油、烯丙基聚醚，缓冲剂，溶剂等先加入反应釜内搅拌，升温加热后(80℃～100℃)，经过长时间加热(3-5h)后，通过直接在釜中加入催化剂(一般为铂催化剂)，保温反应一定时间(3-5h)完成反应，降温过滤等工序完成生产。
上述方法存在以下缺点：
1)单体和催化剂杂质残留量高；
2)聚合物分子量分布宽，分子量分布Index>1.2；
3)聚合过程中存在副反应；
4)反应时间比较长，耗能高；
5)工序复杂，效率低；
6)设备投资大，占地也比较大；
7)产品需要清洗设备，产生大量溶剂和废水；
8)产品从小试、中试和最后的大生产存在放大效应的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、效率高、收率高、后处理容易、分子量分布窄的接枝改性硅油的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种接枝改性硅油的制备方法，将低含氢硅油、烯丙基聚醚、催化剂和缓冲剂通入微反应器中，在60～160℃、0～20bar下反应20～1000秒制得所述的接枝改性硅油，并控制物料在所述的微反应器中的流速为5～400g/min。
优选地，所述的反应温度为90～140℃，进一步优选为100～130℃，最优选为110～120℃。
优选地，所述的反应压力为6～10bar，进一步优选为6～8bar。
优选地，所述的反应时间为20～600秒，进一步优选为100～300秒。
优选地，所述的流速为5～100g/min。
本发明中，所述物料是指低含氢硅油、烯丙基聚醚、催化剂和缓冲剂的混合物或者反应后的混合物料。
本发明中，所述的低含量氢硅油的结构式为:
所述的烯丙基聚醚的结构式为:
其中，m、n、x、y独立地为1～100的整数。本发明的反应方程式为：
优选地，所述的低含氢硅油与所述的烯丙基聚醚的投料摩尔比为1：1～1.8。
优选地，所述的催化剂的投料质量为所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述的催化剂和所述的缓冲剂的投料总质量的0.1～100ppm，进一步优选为20～100ppm，更优选为30～50ppm。
优选地，所述的缓冲剂的投料质量为所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述的催化剂和所述的缓冲剂的投料总质量的0.1～1000ppm，进一步优选为50～800ppm。
优选地，所述的催化剂为氯铂酸的甲醇溶液、氯亚铂酸的甲醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液、氯铂酸的丙醇溶液、氯铂酸的异丙醇醇溶液中的一种或几种的组合和/或卡斯泰德催化剂，所述的缓冲剂为甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、丁酸钠、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、二丁基乙醇胺、或三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的一种或几种的组合。
优选地，所述的微反应器为康宁公司的G1-G4微反应器，微孔阵列式微通道反应器或材质为不锈钢、玻璃或SiC的AFR-G1-G4反应器，或山东豪迈化工技术有限公司的材质为316L、FFKM、杜邦Kalrez0040、304、PEEK、PTFE、氟硅橡胶、6061-T6、碳钢镀镍、PTFE、ABS、EVA的MRSS120反应器。
优选地，所述的微反应器包括用于将所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述催化剂和所述的缓冲剂进行混合并预热的预热模块，与所述的预热模块相连接且依次串联的第一传热模块、第二传热模块、第三传热模块、第四传热模块、第五传热模块、第六传热模块、第七传热模块，与所述的第七传热模块相连接的出料模块；或
所述的微反应器包括用于将所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述催化剂和所述的缓冲剂进行换热、预热、混合、反应和控制的反应部分。
优选地，所述的微反应器的传质系数为1～30Ka，换热能力大于1700KW/m2*k。
优选地，先将所述的催化剂、所述的缓冲剂加入所述的低含氢硅油中形成混合料，然后将所述的混合料和所述的烯丙基聚醚分别输送至所述的微反应器中。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过对制备方法的改进，不但将单体残留量降低到5％以下，并解决了聚合物分子量过宽的问题，聚合物分子量分布指数降低到1.2及以下，同时大幅缩短了反应时间，有效避免副反应的发生。该生产工艺提高了产品质量、操作简便、废弃物少、能耗低环保。
附图说明
附图1为本发明所用的康宁公司的微通道反应器的结构示意图；
附图2为本发明所用的山东豪迈化工技术有限公司MRSS 120反应器的结构示意图，其中，1、安装框架；2、反应器；3、换热管路。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1至7：
将添加有催化剂和缓冲剂的式1所示的低含氢硅油以及式所示的烯丙基聚醚采用不同反应输送泵分别输送到康宁公司的G1-G4微反应器的预热模块中进行混合和预热，然后依次流经第一传热模块、第二传热模块、第三传热模块、第四传热模块、第五传热模块、第六传热模块、第七传热模块进行反应，最后流至出料模块并冷却后出料后进入收集罐收集得到接枝改性硅油；或输送到山东豪迈化工技术有限公司的MRSS 120反应器(技术参数表见表2)进行换热、预热、混合、反应和控制得到接枝改性硅油。
其中，各实施例的工艺参数及实验数据参见表1。
表1
表2
对比例1至3：批次法制备
将反应物低含氢硅油、烯丙基聚醚，缓冲剂先加入反应釜内搅拌，升温加热，经过4小时加热后，通过直接在釜中加入催化剂，保温反应一定时间完成反应，降温过滤得到产品。
对比例1至3的其他工艺参数及实验数据见表3。
表3
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：将低含氢硅油、烯丙基聚醚、催化剂和缓冲剂通入微反应器中，在60～160℃、0～20bar下反应20～1000秒制得所述的接枝改性硅油，并控制物料在所述的微反应器中的流速为5～400g/min。
2.根据权利要求1所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的低含量氢硅油的结构式为:
所述的烯丙基聚醚的结构式为:
其中，m、n、x、y独立地为1～100的整数。
3.根据权利要求1或2所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的低含氢硅油与所述的烯丙基聚醚的投料摩尔比为1：1～1.8。
4.根据权利要求1所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的投料质量为所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述的催化剂和所述的缓冲剂的投料总质量的0.1～100ppm。
5.根据权利要求1所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的缓冲剂的投料质量为所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述的催化剂和所述的缓冲剂的投料总质量的0.1～1000ppm。
6.根据权利要求1或4或5所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氯铂酸的甲醇溶液、氯亚铂酸的甲醇溶液、氯铂酸的乙醇溶液、氯铂酸的丙醇溶液、氯铂酸的异丙醇醇溶液中的一种或几种的组合和/或卡斯泰德催化剂，所述的缓冲剂为甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、丁酸钠、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、二丁基乙醇胺、或三乙胺、三正丙胺、三正丁胺中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的微反应器为康宁公司的G1-G4微反应器，微孔阵列式微通道反应器或材质为不锈钢、玻璃或SiC的AFR-G1-G4反应器，或山东豪迈化工技术有限公司的材质为316L、FFKM、杜邦Kalrez0040、304、PEEK、PTFE、氟硅橡胶、6061-T6、碳钢镀镍、PTFE、ABS、EVA的MRSS120反应器。
8.根据权利要求1或7所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的微反应器包括用于将所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述催化剂和所述的缓冲剂进行混合并预热的预热模块，与所述的预热模块相连接且依次串联的第一传热模块、第二传热模块、第三传热模块、第四传热模块、第五传热模块、第六传热模块、第七传热模块，与所述的第七传热模块相连接的出料模块；或
所述的微反应器包括用于将所述的低含氢硅油、所述的烯丙基聚醚、所述催化剂和所述的缓冲剂进行换热、预热、混合、反应和控制的反应部分。
9.根据权利要求1或7所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的微反应器的传质系数为1～30Ka，换热能力大于1700KW/m2*k。
10.根据权利要求1所述的接枝改性硅油的制备方法，其特征在于：先将所述的催化剂、所述的缓冲剂加入所述的低含氢硅油中形成混合料，然后将所述的混合料和所述的烯丙基聚醚分别输送至所述的微反应器中。
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