CN104496401B - 高效隔热气凝胶复合板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔热材料技术领域，具体涉及一种高效隔热气凝胶复合板材及其制备方法。所述的气凝胶复合板材由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，隔热材料基体为纤维毡，纤维毡密度为0.09‑0.12g/cm3，纤维直径为1‑3μm；气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4‑10：2‑6制成；气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5‑3倍。所述的气凝胶复合板材，具有高效隔热的特点，本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，具体涉及一种高效隔热气凝胶复合板材及其制备方法。
背景技术
随着飞行器飞行速度的加快、飞行高度直至入轨、穿越大气层时间长，所承受的温度更高，气动加热更加苛刻，必须研制耐高温新型高效隔热材料。因此，如何制备一种高效隔热材料已成为隔热技术的关键。
气凝胶由于具有三维纳米颗粒骨架、高比表面积、纳米级孔洞、低密度等特殊微观结构，能够有效抑制固态热传导和气体对流传热，具有优异的隔热特性，是目前公认热导率最低的固态材料。由于气凝胶本身固有的力学性能差，如强度低，韧性差等，使气凝胶在隔热领域的应用受到限制。
而以无机陶瓷纤维为增强体，采用溶胶-凝胶工艺经超临界干燥制备纤维增强气凝胶隔热复合材料，这样既可以充分利用纳米网络的气凝胶来提高隔热效果，又可以通过长纤维增加强度满足加工的要求，是目前高效超级隔热材料。现有的纤维作为增强体复合到气凝胶中可以分为先预混再通过层压成型以及先将纤维做成预成体后用溶胶液浸渍两种方法。两种方法各有优缺点，前者基体溶胶和纤维可以充分混合，流动性好，但加持压力有难度，在制备过程中纤维强度损失较大；后者纤维成束状比较紧密，备料过程中纤维强度损失小，但由于溶胶渗透力的影响，流动性与料束间互溶性稍差。目前所采用的纤维直径较粗，隔热效果满足不了使用要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高效隔热气凝胶复合板材，具有成型快、密度低、高效隔热特点；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的高效隔热气凝胶复合板材，由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，
隔热材料基体为纤维毡，纤维毡密度为0.09-0.12g/cm3，纤维直径为1-3μm；
气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4-10：2-6制成；
气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5-3倍。
纤维毡的密度为0.09-0.12g/cm3，纤维直径严格控制在1-3μm。纤维毡密度和纤维直径小于限定的范围时，加工性能变差，复合过程易变形；纤维毡密度和纤维直径大于限定的范围时，隔热效果变差。
所述的高效隔热气凝胶复合板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胶：将正硅酸乙酯与酒精混合均匀，然后加入蒸馏水，调节pH，得溶胶；
(2)定型：将纤维毡定型成平板状；
(3)虹吸、凝胶：将步骤(1)得到的溶胶真空虹吸到步骤(2)定型后的纤维毡内，调节pH使其凝胶；
(4)老化：向步骤(3)得到的纤维毡凝胶中加入酒精溶剂，进行老化；
(5)超临界干燥：将步骤(4)得到的老化的纤维毡进行超临界干燥即得气凝胶复合板材毛坯；
(6)加工：对步骤(5)得到的气凝胶复合板材毛坯进行加工，得气凝胶复合板材。
该制备方法适用高效隔热气凝胶复合板材的制备，气凝胶复合板材的规格、尺寸等由纤维毡定型后的形状决定，想获得什么规格的板材，就将纤维毡定型为类似规格再进行后续处理。
其中，
步骤(1)中调节pH为用盐酸调节，调节至pH＝3-4。
步骤(3)中调节pH为用氨水调节，调节至pH＝6-7。
步骤(4)中老化为置于烘箱中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。步骤(4)中加入酒精溶剂进行老化需要将纤维毡凝胶完全浸入酒精中。
步骤(5)中超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5h，压力控制在7-8MPa。
步骤(6)中所述的加工为使用四轴数控加工中心进行加工。
将溶胶通过真空虹吸到纤维毡内，区别于普通的真空浸渗，将纤维毡内部的空气全部排出后再利用虹吸作用将溶胶吸附到纤维毡，使溶胶充分均匀的填充到纤维毡内，抑制了气体分子对热传导的贡献，从而使得到的板材的性能均一稳定，并且高效隔热。进行超临界干燥是为了使气凝胶干燥的更彻底，获得性能最优的三维纳米网络结构的高效隔热气凝胶复合板材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用超细纤维编织纤维毡，结合真空虹吸法可以使溶胶充分均匀的浸到纤维毡内，通过调节溶胶的比例使最终制备的材料达到高效隔热的效果。
(2)本发明以纤维毡为基体，通过引入纳米孔气凝胶，使制备得到的气凝胶复合板材具有高效隔热的特点，测其导热系数发现：在500℃时，导热系数低于0.05W/m·K，具有良好的隔热效果。
(3)本发明的制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中的原料和使用的仪器规格如下：
正硅酸乙酯(分析纯，SiO2含量≥28％，天津博迪化工股份有限公司)；
酒精(分析纯，含量≥99.7％，莱阳市康德化工有限公司)；
电动搅拌器(型号JJ-1，江苏省金坛市鑫鑫实验仪器厂)；
实施例1
(1)分别量取5摩尔的正硅酸乙酯，50摩尔的酒精，放入大塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取20摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为3，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成平板状；所用纤维毡的密度为0.08g/cm3，纤维平均直径为2μm。
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到定型好纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为6，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的2倍；
(4)加入4.5升酒精，放于50℃的烘箱内老化2天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇，干燥温度为270℃，干燥时间为4h，压力控制在8MPa，得气凝胶复合板材毛坯；
(6)将制备的气凝胶复合板材毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得气凝胶复合板材。
将实施例1制备得到的气凝胶复合板材进行导热系数测试，导热系数在500℃时，为0.03W/m·K。
实施例2
(1)分别量取5摩尔的正硅酸乙酯，40摩尔的酒精，放入大塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取20摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为3.5，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成平板状；所用纤维毡的密度为0.10g/cm3，纤维平均直径为1μm。
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到定型好的纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为6.5，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的2.5倍；
(4)加入4升酒精，放于60℃的烘箱内老化1天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇，干燥温度为280℃，干燥时间为3h，压力控制在8MPa，得气凝胶复合板材毛坯；
(6)将制备的气凝胶复合板材毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得气凝胶复合板材。
将实施例2制备得到的气凝胶复合板材进行导热系数测试，导热系数在500℃时，为0.04W/m·K。
实施例3
(1)分别量取5摩尔的正硅酸乙酯，20摩尔的酒精，放入大塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取20摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为4，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成平板状；所用纤维毡的密度为0.12g/cm3，纤维平均直径为3μm；
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为7，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的3倍；
(4)加入3升酒精，放于55℃的烘箱内老化3天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇，干燥温度为275℃，干燥时间为5h，压力控制在8MPa，得气凝胶复合板材毛坯；
(6)将制备的气凝胶复合板材毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得气凝胶复合板材。
将实施例3制备得到的气凝胶复合板材进行导热系数测试，导热系数在500℃时，为0.05W/m·K。
Claims (6)
1.一种高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，隔热材料基体为纤维毡，纤维毡密度为0.09-0.12g/cm3，纤维直径为1-3μm；气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4-10：2-6制成；
气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5-3倍；
所述的高效隔热气凝胶复合板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胶：将正硅酸乙酯与酒精混合均匀，然后加入蒸馏水，调节pH，得溶胶；(2)定型：将纤维毡定型成平板状；
(3)虹吸、凝胶：将步骤(1)得到的溶胶真空虹吸到步骤(2)定型后的纤维毡内，调节pH使其凝胶；
(4)老化：向步骤(3)得到的凝胶后的纤维毡中加入酒精溶剂，进行老化；
(5)超临界干燥：将步骤(4)得到的老化后的纤维毡进行超临界干燥即得气凝胶复合板材毛坯；
(6)加工：对步骤(5)得到的气凝胶复合板材毛坯进行加工，制得气凝胶复合板材。
2.根据权利要求1所述的高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：步骤(1)中调节pH为用盐酸调节，调节至pH＝3-4。
3.根据权利要求1所述的高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：步骤(3)中调节pH为用氨水调节，调节至pH＝6-7。
4.根据权利要求1所述的高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：步骤(4)中老化为置于烘箱中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。
5.根据权利要求1所述的高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：步骤(5)中超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5h，压力控制在7-8MPa。
6.根据权利要求1所述的高效隔热气凝胶复合板材，其特征在于：步骤(6)中所述的加工为使用四轴数控加工中心进行加工。
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