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CN108130505A - 一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法 - Google Patents

一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铸铁表面等离子束合金化形成碳化物增强高熵合金复合涂层的方法，采用等离子束在铸铁表面氩气保护下加热合金化一定比例的Ni‑Cr‑B‑Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉组成的混合粉末，在铸铁表面少量熔化的基础上，形成了由VC、Cr7C3增强的CrCuFeMnNi高熵合金涂层。在合金过程中具有高熵合金的迟滞效应，VC、Cr7C3具有晶粒细小的特点，涂层厚度较厚的优点。

Description

一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法
技术领域
本发明属于高能束表面处理领域，特别涉及采用等离子束合金化制备耐磨复合涂层的方法。
背景技术
铸铁的铸造性能良好、熔点较低、流动性好、制造成本低，因此应用较为广泛，但其耐磨性较差，常需要提高铸铁件某些表面或局部的耐磨性。铸铁中含有较多的石墨元素，采用普通的高能束进行表面合金化处理，在合金化过程中易产生CO气体，在涂层中不能及时排出时会形成较多的气孔，而C的固溶也会导致冷却过程中形成白口铁，使其变脆变硬。另外，涂层在合金化过程中由于基体的高温熔化，会稀释复合涂层的成分，降低涂层的性能。
高熵合金为由五个以上的元素组元按照等原子比或接近于等原子比合金化的合金，具有一些传统合金所无法比拟的优异机械性能，如高耐磨耐腐蚀性、高强度、高硬度、高韧性等，从而使其成为制作涂层的选择之一。考虑到铸铁中含有的石墨，为使涂层中形成碳化物在合金化材料中选择含有一定Cr，不仅有利于形成Cr的碳化物，而且能够降低CO的形成导致的气孔，同时，避免铸铁在加热后快速冷却会导致的白口，添加一定的奥氏体化元素Mn、Cu，促使其形成奥氏体组织，为进一步降低CO的形成和细化晶粒，添加少量的钒铁粉。最后，由于Ni粉的熔点较高，采用Ni-Cr-B-Si合金粉作为Ni的替代物加入合金粉中。总之，可形成由碳化钒、铬的碳化物增强的CrCuFeMnNi高熵合金涂层。
等离子束是一种电弧能量高度集中低成本的高能束，通过将电弧机械压缩，弧柱温度可达10000-24000K，并且对待合金化的基体有一定的 “挖掘”作用，有利于涂层的均匀，但会熔化部分铸铁基体导致稀释原先的涂层成分。
发明内容
考虑到铸铁中主要成分是Fe、C，在高能束合金化过程中会因铸铁基体的熔化导致涂层的稀释，通过熔化合适的成分及部分铸铁表面，在其表面形成碳化物增强的高熵合金复合涂层，有利于提高铸铁的耐磨性，降低气孔的形成。本发明解决其技术问题所采用的制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、选取将要强化的铸铁件表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32~38：18~25：18~25：8~10：8~12；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5~4.5，Si：3~4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的质量为49~51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.7~3.2∶1，密封后打开真空阀抽真空20~30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260~300 r/min，倒向频率 30~45 Hz，进行球磨混料时间为60~80分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2~1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为1-4mm，宽度6-7mm，在100~120℃烘干1.5~2h。
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90-150 A，工作电压30-40 V，扫描速度为3-6 mm/s，氩气作为保护气的流量为0.9~1.5m3/h，氩气作为电离的流量为0.7~1.3m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为0.7~1.3cm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的工艺方法采用高熵合金作为耐磨涂层的基体，能够充分利用其特有的扩散速度慢、对成分变化不敏感的特性，使涂层具有更高的韧性、强度、耐磨性。
（2）本发明使用的是使用添加含有Cr、V的碳化物形成元素，降低了CO的形成，有利于降低涂层中的气孔。添加奥氏体化形成元素Ni、Cu、Mn不仅降低了铸铁界面处白口的形成，还形成了面心立方结构（FCC），具有较高的韧性和强度。采用较低熔点的Ni-Cr-B-Si、Mn、Cu进行合金化，有利于增加涂层的厚度。其中，由于铸铁中含有大量的石墨，含有一定量的碳化物形成元素，有利于降低气孔的形成。
（3）本发明增强相主要有 (Cr, Fe)7C3、VC两种，由于高熵合金固有的迟滞扩散效应，使得合金化过程中初生(Cr, Fe)7C3、VC的尺寸降低，有利于耐磨性的提高。
具体实施方式
实施例1：
步骤一、选取HT250作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-120μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32：25：25：10：8；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5~4.5，Si：3~4.5，其余为Ni；Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的质量为49~51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空25分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300 r/min，倒向频率45 Hz，进行球磨混料时间为80分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.4重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为4mm，宽度6mm，在100~120℃烘干2h。
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为150 A，工作电压30 V，扫描速度为6 mm/s，氩气作为保护气的流量为1.5m3/h，氩气作为电离的流量为1.3m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为1cm。
经实验表明，在铸铁表面形成了粒状VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为1.5μm以下，涂层的厚度大约为450μm，耐磨性提高了3.5倍以上。
实施例2：
步骤一、选取Q600表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在140-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：38：18：25：10：9；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5~4.5，Si：3~4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的质量为49~51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.7∶1，密封后打开真空阀抽真空20分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 r/min，倒向频率 30 Hz，进行球磨混料时间为60分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为1mm，宽度7mm，在120℃烘干1.5。
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90 A，工作电压40 V，扫描速度为3mm/s，氩气作为保护气的流量为0.93/h，氩气作为电离的流量为0.7m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为0.7cm。
经实验表明，在铸铁表面形成了VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为小于1.5μm，涂层的厚度大约为650μm，耐磨性提高了3.2倍以上。
实施例3：
步骤一、选取HT350作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：35：25：18：10：12；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5~4.5，Si：3~4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的质量为49~51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为3.2∶1，密封后打开真空阀抽真空30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 r/min，倒向频率 30 Hz，进行球磨混料时间为60分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为2mm，宽度6mm，最后在100℃烘干1.5。
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为140 A，工作电压35V，扫描速度为4.5 mm/s，氩气作为保护气的流量为1.2m3/h，氩气作为电离的流量为1.2m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为1cm。
经实验表明，在铸铁表面形成了VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为1.5μm以下，涂层的厚度大约为550μm，耐磨性提高了3.5倍以上。

Claims (5)

1.一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述的制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、选取将要强化的铸铁件表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm；
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2~1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为0.8~1.2cm，并烘干；
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。
2.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32~38：18~25：18~25：8~10：8~12；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5~4.5，Si：3~4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的质量为49~51%，其余为Fe，纯度高于99%。
3.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.7~3.2∶1，密封后打开真空阀抽真空20~30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260~300 r/min，倒向频率 30~45 Hz，进行球磨混料时间为60~80分钟。
4.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于所述的涂覆厚度为1-4mm，宽度6-7mm，在100~120℃烘干1.5~2h。
5.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于所述的合金化工艺参数为：氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90-150 A，工作电压30-40 V，扫描速度为3-6 mm/s，氩气作为保护气的流量为0.9~1.5m3/h，氩气作为电离的流量为0.7~1.3m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为0.7~1.3cm。
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Effective date of registration: 20220601

Address after: 230000 Room 203, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province

Patentee after: Hefei Jiuzhou Longteng scientific and technological achievement transformation Co.,Ltd.

Address before: 215009 CREE Road, Suzhou hi tech Zone, Suzhou, Jiangsu Province, No. 1

Patentee before: SUZHOU University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

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Address after: No. 18, Group 5, Sanshi Village, Shiyan Town, Dongtai City, Yancheng City, Jiangsu Province, 224000

Patentee after: DONGTAI ZHONGHAI HIGH TEMPERATURE ALLOY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 230000 Room 203, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province

Patentee before: Hefei Jiuzhou Longteng scientific and technological achievement transformation Co.,Ltd.

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