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CN108139436B - 粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法 - Google Patents

粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法 Download PDF

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CN108139436B CN201680060032.8A CN201680060032A CN108139436B CN 108139436 B CN108139436 B CN 108139436B CN 201680060032 A CN201680060032 A CN 201680060032A CN 108139436 B CN108139436 B CN 108139436B
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Abstract

本发明提供一种测量粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数的方法。将粉体分散复合材料假想为单胞结合体，该单胞结合体为将x轴方向、y轴方向、和z轴方向各自的长度为a的单位单胞在x轴方向、y轴方向、和z轴方向进行结合而得，且x轴方向的长度为l，y轴方向的长度为m，z轴方向的长度为n，单胞结合体的各单位单胞视作由单一成分构成，考虑粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg以及粉体分散复合材料中的粉体的含有比例，设想向各单位单胞分配了粉体成分或介质成分而得的单胞结合体，根据表示上述单胞结合体的相对介电常数εTotal的式和粉体分散复合材料的相对介电常数的测量值，求得粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。
Figure DDA0001627638090000011

Description

粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法
技术领域
本发明涉和粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法。
背景技术
作为测量粉体本身的相对介电常数的方法，已知有同轴探针法、传输线法、自由空间法、空腔谐振器法、平行板电容器法等各种测量方法。另外，专利文献1中，提出了使用由粉体和液体构成的浆料测量粉体本身的相对介电常数的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-157840号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，对于测量使粉体分散于高分子材料等的介质中而得的粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数的方法尚未知晓。粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数严格地说，考虑根据成为基体(matrix)的介质不同而各异的相对介电常数时，需要测量粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。另外，对于进行了表面处理的粉体，尚未建立测量其相对介电常数的方法。
本发明的目的在于，提供一种测量粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数的方法。
用于解决课题的方法
本发明提供一种介电常数测量方法，测量使粉体分散于介质中而得的粉体分散复合材料中的粉体的介电常数，其特征在于：测量粉体未凝集的状态下的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg，并且测量粉体分散复合材料的相对介电常数、以及粉体分散复合材料的粉体整体中的凝集体的体积比例Va％、和构成凝集体的一次粉体的平均个数Na，将粉体分散复合材料假想为单胞结合体，该单胞结合体为将x轴方向、y轴方向、和z轴方向各自的长度为a的单位单胞在x轴方向、y轴方向、和z轴方向进行结合而成，且x轴方向的长度为l，y轴方向的长度为m，z轴方向的长度为n，单胞结合体的各单位单胞视作由单一成分构成，考虑粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg以及粉体分散复合材料中的粉体的含有比例，设想向各单位单胞分配了粉体成分或介质成分而得的单胞结合体，单胞结合体假定为使z轴方向上的厚度为d的层在z轴方向结合并层叠而成的层叠体，根据将以下的式1所示的层的静电电容CLayer,h代入以下的式2而得到的单胞结合体的相对介电常数εTotal的关系式和粉体分散复合材料的相对介电常数的测量值，求得粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。
[式1]
Figure BDA0001627638070000021
ε0：真空的介电常数(F/m)
[式2]
Figure BDA0001627638070000022
本发明中，优选将单位单胞的长度a设为a＝(D50/βσg)，拟合参数β被决定为处于相对介电常数εTotal的计算结果的标准偏差固定的区域内，或者在计算上的粉体的体积含有率的偏差充分小的范围内决定。
本发明中，测量相对介电常数的粉体可以是表面处理粉体。
发明效果
根据本发明，能够测量使粉体分散于介质中的粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。另外，能够测量表面处理粉体的相对介电常数。
附图说明
图1是用于说明本发明中假想的单胞结合体的立体图。
图2是用于说明本发明中计算单胞结合体的介电常数时假定的层的立体图。
图3是表示本发明中构成单胞结合体的单位单胞的立体图。
图4是粉体的含有比例为5体积％的粉体分散复合材料的光学显微镜照片。
图5是粉体的含有比例为20体积％的粉体分散复合材料的光学显微镜照片。
图6是表示粉体的凝集体的立体图。
图7是表示本发明的粉体的凝集体模型的立体图。
图8是表示构成单胞结合体的层的层叠体的电路模型的图。
图9是表示用于决定单位单胞的长度的模拟结果的图。
图10是表示用于决定单位单胞的个数的模拟结果的图。
图11是表示计算上的粉体的体积含有率和其标准偏差的模拟结果的图。
图12是表示本发明的介电常数测量方法的一例的流程图。
具体实施方式
以下，说明优选的实施方式。但是，以下的实施方式仅为示例，本发明不限定于以下的实施方式。
图1是用于说明本发明中假想的单胞结合体的立体图。本发明的介电常数测量方法中，将粉体分散复合材料假想为图1所示的单胞结合体10。本发明中，粉体分散复合材料是使无机填料或有机填料等的粉体分散于树脂或聚合物等介质中的复合材料。
图1所示的单胞结合体10是将图3所示的单位单胞1在x轴方向、y轴方向、和z轴方向进行结合而成的结合体。如图3所示，单位单胞1的x轴方向、y轴方向、和z轴方向各自的长度为a。图1所示的单胞结合体10中，以x轴方向的长度成为l，y轴方向的长度成为m，z轴方向的长度成为n的方式，结合单位单胞1。
图4是表示粉体的含有比例为5体积％的粉体分散复合材料的一例的光学显微镜照片。图5是表示粉体的含有比例为20体积％的粉体分散复合材料的一例的光学显微镜照片。在此，使用氧化铝粉体作为粉体，使用聚氯乙烯(PVC)作为介质。如图4和图5所示，观察粉体彼此接触的粉体和粉体彼此未接触的粉体。本发明中，将粉体彼此接触的粉体作为凝集体进行评价。另外，将粉体彼此未接触的粉体作为分散粉体进行评价。
本发明的介电常数测量方法中，将图6所示的凝集体20作为图7所示那样的凝集体模型21处理。即，将凝集体20作为具有比构成凝集体20的单一粉体大的直径的单一粉体(凝集体模型21)处理。
如图1所示，单胞结合体10中，视作各单位单胞1由单一成分构成，向各单位单胞1分配粉体成分或介质成分。图1中，黑色的单位单胞1表示分配了粉体成分的单位单胞1，白色的单位单胞1表示分配了介质成分的单位单胞1。
本发明中，预先测量粉体未凝集的状态下的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg。粉体未凝集的状态下的粒径分布能够通过例如对粉体状态的粉体测量粒径分布来求得。例如，通过激光衍射式粒度分布测量装置或显微镜等的观察等，能够测量粉体状态下的粒径分布。此外，在通过显微镜等的观察求得粒径的情况下，能够将规定方向的Green直径设为粒径。
向单胞结合体10的各单位单胞1分配粉体成分或介质成分时，考虑上述粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg以及粉体分散复合材料中的粉体的含有比例，向各单位单胞1分配粉体成分或介质成分。
对于上述那样向各单位单胞1分配粉体成分或介质成分的单胞结合体10，计算介电常数。计算单胞结合体10的介电常数时，本发明中，单胞结合体10假定为使z轴方向上的厚度为d的层在z轴方向结合并层叠而成的层叠体。
图2是表示构成上述的层叠体的层的立体图。如图2所示，层10a具有z方向上的厚度d。另外，x方向的长度为l，y方向的长度为m。通过使图2所示的层10a在z轴方向进行结合，构成图1所示的单胞结合体10。
层10a的厚度d没有特别限定，但优选使用以下式表示的d。
d＝(D4σg)/2(1+Pf)
D4：体积平均径(μm)
Pf：粉体的体积含有率(0～1的范围内)
体积平均径D4和几何标准差σg以下式定义。
D4＝D4,D(1-VαN/100)+D4,AVαN/100
σg＝σg,D(1-VαN/100)+σg,AVαN/100
下标D：未凝集的(分散的)粉体组
下标A：凝集的粉体组
VαN：凝集体的个数比例
层10a的静电电容CLayer,h(第h个层的静电电容)能够通过以下的式1表示。
[式1]
Figure BDA0001627638070000051
ε0：真空的介电常数(F/m)
此外，l、m、和n的长度的单位为μm。
图8是表示构成单胞结合体10的层10a的层叠体的电路模型的图。将层10a的静电电容CLayer,h代入以下的式2，能够求得单胞结合体10的相对介电常数εTotal。
[式2]
Figure BDA0001627638070000052
根据本发明，通过以上方式求得单胞结合体10的相对介电常数εTotal，能够计算粉体分散复合的相对介电常数。
作为单位单胞的长度a，能够使用任意的值，但优选使用通过下式求得的a。
a＝(D50/βσg)
β：拟合参数
＜求得拟合参数β的方法＞
通过表1所示的条件求得最佳的拟合参数β。使拟合参数β在2～30的范围内变化。
[表1]
Figure BDA0001627638070000061
图9是表示用于决定单位单胞的长度a的模拟结果的图。如图9所示，拟合参数β在10～30的范围内，相对介电常数的标准偏差固定。为了减小计算中的负荷，在以下的模拟中，作为拟合参数β的值，采用10。
接着，通过表2所示的条件求得最佳的单位单胞的个数。使单位单胞的个数在100～2000的范围内变化。另外，使粉体的含有体积比例在0～15体积％的范围内变化。
[表2]
Figure BDA0001627638070000071
图10是表示用于决定单位单胞的个数的模拟结果的图。如图10所示，单位单胞的个数为1000个以上时，相对介电常数的标准偏差为0.01左右。在以下的模拟中，留出余裕，将单位单胞的个数设为1500个。
＜求得拟合参数β的另一方法＞
求得拟合参数β的上述的方法中，在相对介电常数的标准偏差为固定的范围，即相对介电常数的偏差充分小的范围内决定拟合参数β。但是，在粉体与介质的介电常数的差不太大的系统中，有时由于相对介电常数的偏差而难以研究。作为求得拟合参数β的另一方法，也可以采用在计算上的粉体的体积含有率的偏差充分小的范围内决定拟合参数β的方法。
图11是表示计算上的粉体的体积含有率和其标准偏差的模拟结果的图。如图11所示，在拟合参数β为10～30的范围内，体积含有率的标准偏差变小。因此，与上述的方法同样，作为拟合参数β的值，能够采用10。
＜粉体分散复合材料的制作和粉体分散复合材料的相对介电常数的测量＞
制作粉体分散复合材料，并测量其相对介电常数。
＜凝集体的体积比例Va％和构成凝集体的一次粉体的平均个数Na＞
对于制作的粉体分散复合材料，通过图像分析等方法，测量粉体整体中的凝集体的体积比例Va％和构成凝集体的一次粉体的平均个数Na。
图12是表示本发明的介电常数测量方法的一例的流程图。
(步骤1)
测量粉体未凝集的状态下的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg。
(步骤2)
测量粉体分散复合材料的相对介电常数，求得粉体分散复合材料的相对介电常数的实测值。
(步骤3)
对于制作的粉体分散复合材料，测量在粉体整体中的凝集体的体积比例Va％、和构成凝集体的一次粉体的平均个数Na。此外，步骤2和步骤3的顺序也可以相反。
(步骤4)
作为粉体的相对介电常数，设定任意的值。
(步骤5)
使用设定的粉体的相对介电常数、Va和Na的值、未凝集的状态下的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg以及粉体分散复合材料中的粉体的含有比例，计算单胞结合体的相对介电常数εTotal。
(步骤6)
比较计算出的相对介电常数εTotal和相对介电常数的实测值，直到判明得到最接近相对介电常数的相对介电常数εTotal为止，反复进行(步骤4)和(步骤5)。
(步骤7)
决定赋予最接近粉体分散复合材料的相对介电常数的实测值的单胞结合体的相对介电常数εTotal的粉体的相对介电常数。
通过以上的方式，能够测量粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。
(粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数的测量)
＜样品1＞
样品1中，使用球状二氧化硅颗粒作为粉体，使用聚丙二醇(PPG)作为介质，制作粉体分散复合材料。复合材料中的粉体的含有体积比例设为30％。对于得到的粉体分散复合材料，利用LCR测试仪测量相对介电常数。作为复合材料的介电常数表示于表3中。另外，对于得到的粉体分散复合材料，通过图像分析进行观察，结果，未看到凝集体。于是，将粉体分散复合材料的在粉体整体中的凝集体的体积比例Va％设为0％，将构成凝集体的一次粉体的平均个数Na设为1。
未凝集的状态的球状二氧化硅颗粒的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg如表3所示。将介质的相对介电常数利用LCR测试仪进行测量，结果为5.00。
作为球状二氧化硅颗粒的相对介电常数，设定任意的值，通过表3所示的条件进行模拟，求得单胞结合体的相对介电常数εTotal。反复进行该模拟，决定赋予单胞结合体的相对介电常数εTotal接近上述的粉体分散复合材料的相对介电常数的实测值的值的球状二氧化硅颗粒的相对介电常数。其结果，球状二氧化硅颗粒的相对介电常数为3.96。
[表3]
Figure BDA0001627638070000091
＜样品2＞
样品2中，作为粉体使用进行了表面处理的球状二氧化硅颗粒(以下，称为“表面处理二氧化硅颗粒”)。表面处理二氧化硅颗粒通过将n-丙基三甲氧基硅烷用作表面处理剂对样品1中使用的球状二氧化硅颗粒进行处理来制作。具体而言，相对于球状二氧化硅颗粒100质量份，使用10质量份的表面处理剂。在球状二氧化硅颗粒的搅拌下，将表面处理剂以干式进行添加，添加后搅拌混合10分钟，然后以120℃干燥15小时，得到表面处理二氧化硅颗粒。
除了上述以外，与样品1同样，制作粉体分散复合材料。对于得到的粉体分散复合材料，利用LCR测试仪测量相对介电常数。作为复合材料的介电常数表示于表4中。
对于得到的粉体分散复合材料，通过图像分析进行观察，结果未看到凝集体。于是，将粉体分散复合材料的在粉体整体中的凝集体的体积比例Va％设为0％，将构成凝集体的一次粉体的平均个数Na设为1。
未凝集的状态的表面处理二氧化硅颗粒的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg如表4所示。利用LCR测试仪测量介质的相对介电常数，结果为5.01。
作为表面处理二氧化硅颗粒的相对介电常数，设定任意的值，通过表4所示的条件进行模拟，求得单胞结合体的相对介电常数εTotal。反复进行该模拟，决定赋予单胞结合体的相对介电常数εTotal接近上述的粉体分散复合材料的相对介电常数的实测值的值的表面处理二氧化硅颗粒的相对介电常数。其结果，表面处理二氧化硅颗粒的相对介电常数为4.15。
[表4]
Figure BDA0001627638070000111
如上所述，根据本发明，能够测量粉体分散复合材料中的粉体的相对介电常数。另外，根据本发明，能够测量表面处理粉体的相对介电常数。
附图标记的说明
1…单位单胞
10…单胞结合体
10a…层
20…凝集体
21…凝集体模型。

Claims (3)

1.一种粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法，测量使粉体分散于介质中而得的粉体分散复合材料中的所述粉体的介电常数，其特征在于：
测量所述粉体未凝集的状态下的粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg，
并且测量所述粉体分散复合材料的相对介电常数、以及所述粉体分散复合材料的粉体整体中的凝集体的体积比例Va％、和构成凝集体的一次粉体的平均个数Na，
将所述粉体分散复合材料假想为单胞结合体，该单胞结合体为将x轴方向、y轴方向、和z轴方向各自的长度为a的单位单胞在x轴方向、y轴方向、和z轴方向进行结合而成，且x轴方向的长度为l，y轴方向的长度为m，z轴方向的长度为n，
所述单胞结合体的各所述单位单胞视作由单一成分构成，考虑所述粒径分布中的个数基准的50％粒径D50、最大径Dmax、最小径Dmin、和几何标准差σg以及所述粉体分散复合材料中的所述粉体的含有比例，设想向各所述单位单胞分配了所述粉体成分或所述介质成分而得的所述单胞结合体，
所述单胞结合体假定为使z轴方向上的厚度为d的层在z轴方向结合并层叠而成的层叠体，根据将以下的式1所示的所述层的静电电容CLayer,h代入以下的式2而得到的所述单胞结合体的相对介电常数εTotal的关系式、以及所述粉体分散复合材料的相对介电常数的测量值，求得所述粉体分散复合材料中的所述粉体的相对介电常数，
[式1]
Figure FDA0002409944430000011
ε0：真空的介电常数(F/m)
[式2]
Figure FDA0002409944430000021
求取所述粉体分散复合材料中的所述粉体的相对介电常数的具体步骤包括：
作为粉体的相对介电常数设定任意的值εijk的第一步骤；
通过将上述式1代入上述式2计算出所述单胞结合体的相对介电常数εTotal的第二步骤；
比较计算出的所述相对介电常数εTotal和所述粉体分散复合材料的相对介电常数的测量值，直到判明得到最接近相对介电常数的相对介电常数εTotal为止，反复进行所述第一步骤和第二步骤；和
决定出赋予最接近所述粉体分散复合材料的相对介电常数的测量值的所述单胞结合体的相对介电常数εTotal的所述粉体的相对介电常数的第三步骤。
2.如权利要求1所述的粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法，其特征在于：
单位单胞的长度a设为a＝(D50/βσg)，拟合参数β被决定为处于相对介电常数εTotal的计算结果的标准偏差固定的区域内，或者在计算上的粉体的体积含有率的偏差充分小的范围内决定。
3.如权利要求1或2所述的粉体分散复合材料中的粉体的介电常数测量方法，其特征在于：
所述粉体为表面处理粉体。
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