CN108070859A - 难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次金属W层和金属Ir层，所述金属W层的厚度为3μm～15μm；所述金属Ir层的厚度为5μm～40μm。本发明公开了制备该层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法，该方法为：一、对难熔金属基体的表面进行打磨、喷砂、脱脂和酸洗；二、在预处理后的难熔金属基体表面制备金属W层；三、在金属W层的表面制备金属Ir层，得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。本发明在金属铱涂层和难熔金属基体之间引入金属W层作为粘结层和扩散阻挡层，解决了Ir涂层与难熔金属基体间结合力不足及高温下Ir涂层与难熔金属基体发生高温界面扩散反应致使涂层寿命缩短的问题。
Description
技术领域
本发明属于高温防护技术领域，具体涉及一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
难熔合金具备优异的高温强度和韧性以及良好的加工性能，在宇航工业、航空工业以及原子能工业中得到了广泛的应用。然而，难熔合金在超高温氧化环境中应用时易发生严重氧化而失效，因此，提高难熔金属的高温抗氧化性能是保障其高温服役性能的关键。难熔金属最常用的高温防护涂层为硅化物涂层，然而，随着宇航工业的发展，新一代高比冲姿、轨控火箭发动机和高超声速飞行器用难熔金属热端部件的服役温度可达1700℃以上，且要承受高温高速气体的冲刷，传统的硅化物涂层已经难以满足服役需求。
金属铱(Ir)自身熔点高达2440℃，且其化学惰性好、氧渗透率低，高温下具有很强的阻氧能力。铱在1200℃以上温度无凝聚态氧化物产生，2200℃下氧的渗透率仅为10-14g/(cm2·s)。这使得其高温抗氧化温度可达2100℃，可以满足难熔金属在苛刻氧化环境中的服役需求。
Ir涂层在高温下不能“自愈合”，为起到防护作用，涂层必须完整。金属Ir涂层的最高使用温度和有效寿命主要由形成挥发性氧化物损耗以及涂层与基体之间的高温互扩散决定。在Ir涂层表面沉积HfO2、ZrO2、Y2O3和Al2O3等氧化物陶瓷耐蚀层，或采用合金化制备Ir-Ta、Ir-Hf、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al等改性Ir涂层，可降低挥发性氧化物损耗对涂层高温防护性能的影响。
然而，高温下金属Ir层与难熔金属发生高温扩散反应，这不仅缩短了金属Ir层的高温服役寿命，还恶化了涂层的高温防护性能，而且，界面扩散反应还会改变难熔金属基材表面的化学成分和显微组织结构，进而影响基体的力学性能。此外，由于Ir和难熔金属基体的熔点高，涂层在制备过程中，往往由于涂层与难熔金属基体之间互扩散不足，导致涂层与基体间结合力弱，进而使得涂层在制备过程以及冷热交替服役环境下易发生开裂和剥落。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，该涂层通过在金属铱涂层和难熔金属基体之间引入金属W层作为粘结层和扩散阻挡层，显著提高了Ir涂层与难熔金属基体之间的界面结合强度，改善了涂层的抗热震性能，且高温条件下涂层与基体之间的互扩散程度显著降低，涂层的寿命明显提高。因而，该涂层在一定程度上解决了金属Ir层与难熔金属基体间结合力不足以及高温下金属铱涂层与难熔金属基体发生高温界面扩散反应致使涂层寿命缩短的问题。
本发明采用的技术方案是：一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，该层状复合Ir/W高温抗氧化涂层包括依次制备在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为3μm～15μm；所述金属Ir层的厚度为5μm～40μm。
上述的一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，所述金属W层的厚度为9μm～11μm，所述金属Ir层的厚度为11μm～30μm。
上述的一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，所述金属W层的厚度为10μm，所述金属Ir层的厚度为20μm。
另外，本发明还提供了一种制备上述的难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、依次对难熔金属基体的表面进行打磨、喷砂、脱脂处理和酸洗处理，得到预处理后的难熔金属基体；
步骤二、采用磁控溅射或电弧离子镀方法在步骤一中得到的预处理后的难熔金属基体的表面制备金属W层；
步骤三、采用物理气相沉积法、化学气相沉积法、热喷涂法、冷喷涂法和电沉积法中的一种或两种以上在步骤二中难熔金属基体上的金属W层的表面制备金属Ir层，最终在难熔金属基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述的难熔金属为Nb合金、Mo合金或Ta合金；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂、玻璃珠或氧化锆砂，所述喷砂处理的压力为0.2MPa～0.8MPa，喷砂时间为2min～8min。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述的酸洗过程采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比(6～7):(3～4)混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为40％～60％，所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％，所述酸洗的时间为1min～5min。
上述的方法，其特征在于，步骤二中制备金属W层之前，对预处理后的难熔金属的表面进行溅射清洗。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述金属Ir层的制备方法，采用现有的真空物理气相沉积、化学气相沉积、热喷涂、冷喷涂或电沉积涂层制备方法之一或其组合制备金属Ir层，使其厚度达到要求；所述真空物理气相沉积方法包括但不限于磁控溅射、电子束物理气相沉积、或电弧离子镀；所述化学气相沉积方法包括但不限于热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积或金属有机氧化物化学气相沉积；所述热喷涂方法包括电弧喷涂、超音速火焰喷涂、大气等离子喷涂真空等离子喷涂；所述电沉积方法包括但不限于纳米粉复合电镀或脉冲电镀；上述方法的组合方式包括：交替使用真空物理气相沉积、化学气相沉积、热喷涂、冷喷涂、电沉积方法中的两种或三种以上方法，依次制备厚度达到要求的抗高温氧化防护外层；或者使用真空物理气相沉积、化学气相沉积方法的同类方法中的两种或三种以上方法。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层中金属W层的引入能够显著改善抗氧化金属Ir层与难熔金属基体间的结合力，通过优化金属W层的制备工艺参数，控制其显微组织结构和表面状态，能够在带有金属W层的难熔金属基体上制备出高质量的抗氧化金属Ir层，涂层不发生起皮和开裂；同时，该方法制备得到的层状复合Ir/W金属涂层具备良好的抗热冲击和抗热震性能，能够在冷热循环工况下为难熔金属基体提供高温防护。
2、本发明的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层中金属W层的引入能够显著降低高温条件下金属Ir层与难熔金属基体之间的互扩散程度，相对于单层金属Ir层，涂层与基体之间互扩散对涂层高温防护性能和服役寿命以及难熔金属基体力学性能的影响显著降低。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤二制备的金属W层的表面形貌照片。
图2为本发明实施例1步骤二制备的金属W层的截面显微组织照片。
图3为本发明实施例1步骤二制备的金属W层的EDS线扫描分析结果。
图4为本发明实施例1制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的表面形貌照片。
图5为本发明实施例1制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的截面显微组织照片。
图6为本发明实施例1制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的EDS线扫描分析结果。
图7为本发明实施例1制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的XRD衍射图谱。
图8为本发明实施例2制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的断面SEM照片。
图9为在图8中P1位置处的EDS点分析结果。
图10为在图8中P2位置处的EDS点分析结果。
具体实施方式
实施例1
本实施例Mo1金属表面制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次涂覆在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为11μm；所述金属Ir层的厚度为11μm。
本实施例层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对Mo1金属基体依次进行打磨处理、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂；所述喷砂处理的压力为0.2MPa，喷砂时间为2min；优选地，将难熔金属浸入丙酮中进行脱脂处理；所述酸洗处理采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为50％，所述浓硝酸的质量浓度为67％，酸洗的时间为5min，Mo1金属基体表面呈银白色和“麻面”状态；酸洗之前对Mo1金属基体进行预氧化处理。
步骤二、采用磁控溅射方法在步骤一中预处理后的难熔金属基体表面制备金属W层，制备金属W层之前，对Mo1金属基体进行溅射清洗，祛除表面污染物和氧吸附层，随后进行金属W层制备，详细的工艺参数如表1所示；
步骤三、采用磁控溅射制备方法，在带有金属W层的难熔金属表面制备金属Ir层，最终在Mo1金属基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
表1磁控溅射制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的工艺参数
从图2中可以看出，本实施例在Mo1金属表面制备的层状Ir/W涂层非常连续，且金属Ir层与金属W层结合良好。从图3中可以看出，金属Ir层沿(111)晶面择优生长。1400℃循环氧化400次后，本实施例在Mo1金属表面制备的层状Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
图1为本实施例制备的金属W层的表面形貌照片，图2为本实施例制备的金属W层的截面显微组织照片，图3为本发明实施例制备的金属W层的EDS线扫描分析结果，从图1、图2和图3中可以看出，本实施例在Mo1金属表面制备的金属W层与基体界面无空洞，涂层连续，厚度均匀，表面微观形貌粗糙，这有利于增强金属Ir层与金属W层之间的结合力。
图4为本实施例制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的表面形貌照片，图5为本实施例制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的截面显微组织照片，图6为本实施例制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的EDS线扫描分析结果，从图4、图5和图6中可以看出，本实施例在Mo1金属表面制备的层状Ir/W涂层非常连续，且金属铱层与金属钨层结合良好。
图7为本实施例制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的XRD衍射图谱。由图可知，金属Ir层沿(111)晶面择优生长。1400℃循环氧化400次后，本实施例在Mo1金属表面制备的层状Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
本实施例Nb521铌合金表面制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次涂覆在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为3μm；所述金属Ir层的厚度为5μm。
本实施例层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对Nb521铌合金基体依次进行打磨处理、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂；所述喷砂处理的压力为0.4MPa，喷砂时间为3min；优选地，将难熔金属浸入丙酮中进行脱脂处理；所述酸洗处理采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为50％，所述浓硝酸的质量浓度为67％，酸洗的时间为2min，Nb521铌合金基体表面呈银白色和“麻面”状态。
步骤二、采用磁控溅射方法在步骤一中预处理后的Nb521铌合金基体表面制备金属W层，制备金属W层之前，对Nb521铌合金基体进行溅射清洗，祛除表面污染物和氧吸附层，随后进行金属W层制备，金属W层的厚度为3μm，详细的工艺参数如表2所示；
步骤三、采用磁控溅射制备方法，在带有金属W层的难熔金属表面制备5μm厚的金属Ir层，最终在Nb521铌合金基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
表2磁控溅射制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的工艺参数
图8为本实施例制备的层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的断面SEM照片，图9为在图8中P1位置处的EDS点分析结果，图10为在图8中P2位置处的EDS点分析结果，从图8、图9、图10中可以看出，本实施例在Nb521铌合金表面制备的Ir/W层状复合涂层，Nb521基体/金属W层/金属Ir层之间的结合良好，涂层连续。1500℃循环氧化200次后，本实施例在Nb521铌合金表面制备的层状Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
实施例3
本实施例Ta10W钽合金表面制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次涂覆在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为10μm；所述金属Ir层的厚度为20。
本实施例层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对Ta10W钽合金基体依次进行打磨处理、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂；所述喷砂处理的压力为0.8MPa，喷砂时间为8min；优选地，将难熔金属浸入丙酮中进行脱脂处理；所述酸洗处理采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为50％，所述浓硝酸的质量浓度为67％，酸洗的时间为5min，Ta10W钽合金金属基体表面呈银白色和“麻面”状态。
步骤二、采用磁控溅射方法在步骤一中预处理后的难熔金属基体表面制备金属W层，制备金属W层之前，对Ta10W钽合金基体进行溅射清洗，祛除表面污染物和氧吸附层，随后进行金属W层制备，金属W层的厚度为10μm，详细的工艺参数如表1所示；
步骤三、采用磁控溅射制备方法，在带有金属W层的难熔金属表面制备20μm的金属Ir层，最终在Mo1金属基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
表3磁控溅射制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的工艺参数
本实施例在Ta10W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层，基体/金属W层/金属Ir层之间结合良好，涂层连续。1800℃循环氧化400次后，本实施例在Ta10W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
实施例4
本实施例Ta12W钽合金表面制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次涂覆在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为15μm；所述金属Ir层的厚度为40μm。
本实施例层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对Ta12W钽合金基体依次进行打磨处理、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂；所述喷砂处理的压力为0.8MPa，喷砂时间为8min；优选地，将难熔金属浸入丙酮中进行脱脂处理；所述酸洗处理采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为50％，所述浓硝酸的质量浓度为67％，酸洗的时间为5min，Ta12W钽合金金属基体表面呈银白色和“麻面”状态。
步骤二、采用电弧离子镀方法在步骤一中预处理后的难熔金属基体表面制备金属W层，制备金属W层之前，对Ta12W钽合金基体进行溅射清洗，祛除表面污染物和氧吸附层，随后进行金属W层制备，金属W层的厚度为15μm，详细的工艺参数如表1所示；
步骤三、采用电弧离子镀制备方法，在带有金属W层的难熔金属表面制备40μm厚的金属Ir层，最终在Ta12W钽合金基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
本实施例在Ta12W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层，基体/金属W层/金属Ir层之间结合良好，涂层连续。1800℃循环氧化300次后，本实施例在Ta12W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
实施例5
本实施例Ta12W钽合金表面制备层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，包括依次涂覆在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层兼具粘结层和扩散阻挡层的双重作用，其厚度为9μm；所述金属Ir层的厚度为30μm。
本实施例层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对Ta12W钽合金基体依次进行打磨处理、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂；所述喷砂处理的压力为0.6MPa，喷砂时间为8min；优选地，将难熔金属浸入丙酮中进行脱脂处理；所述酸洗处理采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为50％，所述浓硝酸的质量浓度为67％，酸洗的时间为4min，Ta12W钽合金金属基体表面呈银白色和“麻面”状态。
步骤二、采用电弧离子镀方法在步骤一中预处理后的难熔金属基体表面制备金属W层，制备金属W层之前，对Ta12W钽合金基体进行溅射清洗，祛除表面污染物和氧吸附层，随后进行金属W层制备，金属W层的厚度为15μm，详细的工艺参数如表1所示；
步骤三、采用电弧离子镀制备方法，在带有金属W层的难熔金属表面制备30μm厚的金属Ir层，最终在Ta12W钽合金基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
本实施例在Ta12W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层，基体/金属W层/金属Ir层之间结合良好，涂层连续。1800℃循环氧化300次后，本实施例在Ta12W钽合金表面制备的层状复合Ir/W涂层未出现明显剥落，展现出了良好的循环氧化性能，且涂层与基体间的互扩散不明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，该层状复合Ir/W高温抗氧化涂层包括依次制备在难熔合金基体表面的金属W层和金属Ir层，所述金属W层的厚度为3μm～15μm；所述金属Ir层的厚度为5μm～40μm。
2.按照权利要求1所述的一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，所述金属W层的厚度为9μm～11μm，所述金属Ir层的厚度为11μm～30μm。
3.按照权利要求2所述的一种难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层，其特征在于，所述金属W层的厚度为10μm，所述金属Ir层的厚度为20μm。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述的难熔金属表面层状复合Ir/W高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、依次对难熔金属基体的表面进行打磨、喷砂、脱脂处理和酸洗处理，得到预处理后的难熔金属基体；
步骤二、采用磁控溅射或电弧离子镀方法在步骤一中得到的预处理后的难熔金属基体的表面制备金属W层；
步骤三、采用物理气相沉积法、化学气相沉积法、热喷涂法、冷喷涂法和电沉积法中的一种或两种以上在步骤二中难熔金属基体上的金属W层的表面制备金属Ir层，最终在难熔金属基体上得到层状复合Ir/W高温抗氧化涂层。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述的难熔金属为Nb合金、Mo合金或Ta合金；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂、玻璃珠或氧化锆砂，所述喷砂处理的压力为0.2MPa～0.8MPa，喷砂时间为2min～8min。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的酸洗过程采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比(6～7):(3～4)混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为40％～60％，所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％，所述酸洗的时间为1min～5min。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中制备金属W层之前，对预处理后的难熔金属的表面进行溅射清洗。
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