CN108075040A - 柔性oled基材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性OLED基材，其包括：相对设置的柔性透明基底和透明导电层；设置于所述柔性透明基底和所述透明导电层之间的水氧阻隔层；以及设置于所述透明导电层背对于所述水氧阻隔层一侧的电极修饰层；其中，所述透明导电层的方阻低于10Ω/□，透光率大于85％，水氧渗透速率低于10～6g/m2/d。本发明通过设置具有较高的水氧阻隔性能的水氧阻隔层，同时通过设置高导电、高光透过率和低表面粗糙度的透明导电层，有效改善器件内部电场均匀性，并降低内阻能耗，优化了器件性能。此外，本发明还引入导电聚合物作为电极修饰层，进一步改善了透明导电层表面的平整度。本发明能够用于柔性OLED显示及照明器件，具有内耗低，发光均匀性好，耐绕折性强，寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明属于柔性OLED基材技术领域，具体地讲，涉及一种柔性OLED基材及其制备方法。
背景技术
用于OLED显示及照明的透明导电层，其中ITO(Indium Tin Oxides，氧化铟锡)玻璃最为经典。ITO玻璃方阻通常在10至100Ω/□左右，可见光透过率约90％，表面粗糙度经2次抛光可达亚纳米以内，在OLED产品上广为使用。
但随着OLED技术朝着柔性化、轻薄化、大尺寸方向发展，ITO玻璃作为刚性衬底显然需用柔性透明导电衬底取代，而柔性ITO透明导电层也不能满足柔性光电器件产业应用的技术需求。一方面，ITO退火最佳温度在360℃左右，因柔性衬底不能承受高温，柔性ITO退火温度仅为140℃左右，导致其方阻高达100Ω/□以上；另一方面，ITO为刚性膜，脆而易碎，弯曲时易出现裂纹，使方阻进一步增大，在用于大面积器件时器件寿命短，且因内阻大导致效率低能耗高。因此，发展取代ITO并能满足器件需求的柔性透明导电层技术有重要意义。
现有金属网格的透明导电层在用于厚度只有百十纳米的OLED器件时，容易出现电场不均，器件短路击穿的问题，无法满足OLED对导电膜平整度的要求。并且，现有的透明导电层的功函数一般低于4.5eV，对OLED器件的电荷注入也非常不利。此外，OLED对空气环境中的水氧极其敏感，要求基材的水氧渗透速率低于10～6g/m2/d，而现有柔性透明导电层基材的水氧透过率均在0.1g/m2/d以上。
可见，还需要一种适用于OLED器件的柔性OLED基材。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有高导电、高透明、高柔性、高水氧阻隔效果、高表面平整度、高电极表面功函的柔性OLED基材及其制备方法。
本发明提供了一种柔性OLED基材，其包括：相对设置的柔性透明基底和透明导电层；设置于所述柔性透明基底和所述透明导电层之间的水氧阻隔层；以及设置于所述透明导电层背对于所述水氧阻隔层一侧的电极修饰层；其中，所述透明导电层的方阻低于10Ω/□，透光率大于85％，水氧渗透速率低于10～6g/m2/d。
进一步地，所述透明导电层包括形成在所述水氧阻隔层上的透明胶质层，所述透明胶质层上设有图形化的凹槽，所述透明导电层还包括设置于所述凹槽中的图形化的导电网格层。
进一步地，所述透明胶质层的上表面与所述导电网格层的上表面齐平，且所述透明胶质层与所述导电网格层的表面粗糙度不大于20nm。
进一步地，所述透明胶质层的凹槽的宽度为1μm～5μm，所述凹槽深宽比的范围为3:2～1:2，所述导电网格层的厚度与宽度比的范围为1:1～1:2。
进一步地，所述导电网格层的材料为金属纳米油墨，所述金属纳米油墨包括铜、银纳米片或纳米颗粒及其混合物；其中，所述银纳米片材的尺寸不超过400nm，所述纳米颗粒尺寸不超过150nm。
进一步地，所述柔性透明基底的材料为PET或透明PI或PC，且所述柔性透明基底的透光率高于90％，厚度为10μm～300μm。
进一步地，所述水氧阻隔层的厚度不大于5μm，其水汽透过率不大于10～6g/m2/d。
进一步地，所述电极修饰层为涂布的导电聚合物，或掺杂了无机氧化物、碳材料的导电聚合物，所述电极修饰层的功函数高于5.0eV。
本发明还提供了一种用于制备上述的柔性OLED基材的方法，其包括步骤：
在柔性透明基底上形成水氧阻隔层；
在所述水氧阻隔层面上形成具有图形化的凹槽的透明胶质层；
在所述凹槽中形成导电网格层；
对所述导电网格层和所述透明胶质层的上表面进行平整化处理；
在所述导电网格层上形成电极修饰层。
进一步地，所述导电网格层和所述透明胶质层的上表面进行平整化处理的方法包括：减薄所述透明胶质层，以使所述导电网格层的上表面的最低点高于所述透明胶质层的上表面的最高点；抛光磨平所述导电网格层上表面。
本发明的有益效果：本发明的柔性OLED基材通过设置具有较高的水氧阻隔性能的水氧阻隔层，同时通过设置高导电、高光透过率和低表面粗糙度的透明导电层，有效改善器件内部电场均匀性，并降低内阻能耗，优化了器件性能。此外，本发明还引入导电聚合物作为电极修饰层，进一步改善了透明导电层表面的平整度，本发明的柔性OLED基材能够用于柔性OLED显示及照明器件，具有内耗低，发光均匀性好，耐绕折性强，寿命长的优点。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是本发明实施例的柔性OLED基材的结构示意图；
图2是本发明实施例的柔性OLED基材的透明导电层的结构示意图；
图3是本发明实施例的柔性OLED基材的制备方法的流程图；
图4A是本发明实施例的经等离子蚀刻前透明导电层的剖面结构示意图；
图4B是本发明实施例的经等离子蚀刻后透明导电层的剖面结构示意图；
图5是本发明实施例的经抛光磨平后的透明导电层的剖面结构示意图；
其中，11为柔性透明基底；12为水氧阻隔层；13为透明导电层；21为透明胶质层；22为导电网格层；14为电极修饰层。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。相同的标号在整个说明书和附图中可用来表示相同的元件。
在附图中，为了使组件清晰展示，夸大了层和区域的厚度。此外，相同的标号在整个说明书和附图中可用来表示相同的元件。
参照图1，根据本发明实施例的柔性OLED基材包括依次设置的柔性透明基底11、水氧阻隔层12、透明导电层13、电极修饰层14。
柔性透明基底11和透明导电层13相对且平行设置。柔性透明基底11可以为PET、透明PI、PC中的一种。该柔性透明基底11的透过率高于90％，厚度介于10μm～300μm之间。
本发明实施例的柔性OLED基材的特定优点之一在于通过水氧阻隔层12获得较高的水氧阻隔性能。水氧阻隔层12设置于柔性透明基底11和透明导电层13之间。水氧阻隔层12的WVTR值最低可到10～6g/m2/d，为柔性、透明的膜层结构，能够满足柔性OLED器件的水氧阻隔需求。水氧阻隔层12兼具优异阻隔性和柔性的特点，包括了柔性有机硅杂化层和高致密无针孔的氧化硅、氮化硅无机层，且有机成分与无机成分的相对比例在厚度方向上周期性变化，生长温度控制在室温-120℃，阻隔膜厚度控制在5μm以内，水汽透过率低于10～6g/m2/d。在本实施例中，所述水氧阻隔层12采用高密度等离子体增强化学气相沉积(ICP-PECVD)工艺，在柔性透明基底11表面实现低温生长有机/无机硅杂化阻隔层。
水氧阻隔层12根据有机材料和无机材料各自的结构优点，巧妙地利用有机聚合物长分子链作为支架，在分子链间填充刚性晶格结构的无机成分，形成包括有机/无机硅杂化阻隔膜。水氧阻隔层12中因含有大量长链主体成分而富有柔性；同时长链间因填充了无机物而不再有空隙渗透水氧，从而获得高阻隔性。当有机/无机硅杂化阻隔膜中有机成分的比例增加时，柔性增加；无机成分的比例增加时，阻隔性能提高，如此周期性地变化有机/无机硅杂化阻隔膜中有机、无机成分的相对比例，则可获得兼具良好的柔性和阻隔性的高阻隔膜。
具体地，在化学气相沉积(ICP-PECVD)工艺中，放电沉积条件的真空度可以为0.1Pa～10Pa；ICP源的放电功率可以为50W～1200W，前驱体源为有机硅氧烷，例如TEOS或HMDSO中的一种，进气流量为4sccm～100sccm；氧化性反应气源可以选自O2，N2O或NH3中的至少一种，进气流量为0sccm～100sccm；同时可以根据需要引入Ar气作为辅助电离气体，进气流量为0sccm～500sccm；ICP-PECVD至少两路单独进气，通过周期性的改变前驱体源与氧化性反应气源的流量比例，以实现对有机成分与无机成分的周期性调节。
根据本发明的实施例，使用ICP-PECVD技术，在柔性透明基底11表面放电沉积所述的有机/无机硅杂化阻隔膜，并在所述沉积过程中，周期性改变硅氧烷前驱体源与氧化性气源的流量比例，以实现对有机成分与无机成分比例的周期性调节，获得具有良好柔性、阻隔性的高阻隔膜。沉积过程可以在20℃～120℃的低温下进行，例如可以为50℃～80℃。
具体地，由一个垂直方向的高密度等离子源ICP源放电，样品置于样品台上。放电沉积条件的真空度可以为0.1Pa～10Pa；ICP源的放电功率可以为50W～1200W，前驱体源为有机硅氧烷，例如TEOS或HMDSO中的一种，进气流量为4sccm～100sccm；氧化性反应气源可以选自O2，N2O或NH3中的至少一种，进气流量为0sccm～100sccm；同时可以根据需要引入Ar气作为辅助电离气体，进气流量为0sccm～500sccm。
进一步地，在柔性阻隔膜沉积过程中改变前驱体源与氧化性气源的流量比例，可以实现有机/无机硅杂化阻隔层中有机成分与无机成分比例的周期性调节。例如，增加前驱体源与氧化性气源流量的比例，同时相应减少ICP功率，可以获得有机成分较高的柔性段；减少前驱体源与氧化性气源流量的比例，同时相应增加ICP功率，可以获得无机成分较高的阻隔段；如此周期性地调节流量与功率，完成硅杂化阻隔膜中柔性段与阻隔段的周期制备。
更进一步地，当所述有机/无机硅杂化阻隔层的材料包括了杂化了碳氢化合物的硅氧化物时，硅元素、碳元素的含量可以分别为14～16wt％、42～7wt％；当所述有机/无机硅杂化阻隔层的材料包括了碳氢化合物的硅氮氧化物时，硅元素、碳元素和氧元素的含量可以分别为15～40wt％，8～42wt％，9～40wt％。当所述有机/无机硅杂化阻隔层的材料包括了杂化了碳氢化合物的硅氧化物时，硅元素、碳元素的含量可以分别为14～16wt％、42～7wt％；当所述有机/无机硅杂化阻隔层的材料包括了碳氢化合物的硅氮氧化物时，硅元素、碳元素和氧元素的含量可以分别为15～40wt％，8～42wt％，9～40wt％。
具体地，所述水氧阻隔层12的厚度可以为100nm～5μm；每个所述阻隔段的厚度可以为20nm～200nm，例如可以为50nm～100nm；每个所述柔性段的厚度可以为50nm～1000nm，例如可以为200nm～500nm。但本发明并不限制于此。
本发明的柔性OLED基材的特定优点之二在于获得高导电、高光透过和低表面粗糙度的透明导电层13。具体地，透明导电层13包括透明胶质层21和图形化的导电网格层22。透明胶质层21具体形成在水氧阻隔层12上，其中，透明胶质层21上设有图形化的凹槽。图形化的导电网格层22形成在凹槽中。透明胶质层21的上表面与所述导电网格层22的上表面完全齐平。其中，导电网格层22具体由填充在透明胶质层21的凹槽中的金属纳米油墨形成。具体地，金属纳米油墨可以包括铜、银纳米片或纳米颗粒及其混合物，纳米片材尺寸不超过400nm，纳米颗粒尺寸不超过150nm。
具体地，透明导电层13的表面粗糙度或台阶不高于20nm，方阻低于10Ω/□，可见光透过率高于85％。在本实施中，所述柔性OLED基材具有承受高温超过250℃的特性，柔性透明基底11为透明PI，透明胶质层21为含硅元素超过30％的耐高温UV胶。当然本发明并不限制于此，例如，作为本发明的另一实施例，当所述柔性OLED基材具有一定的抗热冲击性能时，其中柔性透明基底11可以为透明PC，透明胶质层21可以为能够承受150％拉伸形变的UV胶。
根据本发明的实施例，所述透明导电层13具有较高的导电性和透光性，其中透明胶质层21的凹槽线宽可以在1μm～5μm，沟槽深宽比介于3:2与1:2之间，导电网格层的厚度与宽度比介于1:1～1:2之间，进而调节透明导电层13的方阻在0.1Ω/□～100Ω/□范围内均可实现；其中金属网格所占面积与透明胶质层21的面积比不超过6％，进而调节透明导电层13的透光率达到85％以上。
透明胶质层21可以是从液态固化后形成的胶质材料，其可见光透过率在90％以上。例如，其可以为热塑性高分子聚合物、光固化聚合物、热固化聚合物、AB胶聚合物等等，透明胶质层21应可被等离子刻蚀。
导电网格层22的材料主要成分可以为银和铜的一种或是它们的组合。导电网格层22可以通过将导电墨水或浆料填充凹槽，刮涂之后，烧结而成。优选地，可以使用固含量高、粘度高的墨水或浆料进行刮涂，以减小收缩比。例如墨水或浆料的固含量可以为30％至90％，粘度可以为15cP至30000cP。优选地，固含量可以大于等于50％，粘度可以在350cP以上。例如，可使用固含量为75％、粘度为850cP的导电墨水或浆料。一般地，较高固含量同时也意味着较高的粘度，以及较小的填充收缩比，得到的导电网格层22填充效果更致密，导电性更佳。也应理解，取决于使用的具体导电墨水或浆料成分，具有相同固含量的墨水或浆料，其粘度也可能有较大差别。
根据本发明的另一实施例，所述透明导电层13具有较高的表面平整度，具体表现在两方面：(1)透明胶质层21的上表面与导电网格层22的上表面基本齐平；(2)导电网格层22的表面粗糙度在0.1nm～20nm之间。
进一步地，所述透明导电层13中的导电网格层22结构本身需要有较高的内聚力，同时与透明胶质层21间需要有较高的粘附力，以确保在湿法抛光磨平工艺中整个透明导电层13结构的稳定性，具体地通过两方面进行改进：(1)在透明胶质层21结构中引入巯基，以提高导电网格层22中纳米金属颗粒与透明胶质层21的有机聚合物材料之间的附着力；(2)所述的金属纳米油墨采用金属纳米片与纳米颗粒的混合物，如纳米铜或纳米银。纳米片材的尺寸不超过400nm，纳米颗粒尺寸不超过150nm，如300nm银纳米片加50nm银纳米颗粒共混得到的混合墨水，在高导电的同时具有很强的内聚力。
综上，本发明的特定优点之二透明导电层13的表面粗糙度或台阶不高于20nm，方阻低于10Ω/□，可见光透过率高于85％，这对OLED器件，特别是大面积OLED器件而言，可以有效改善器件内部电场均匀性，并降低内阻能耗，提高器件性能。
电极修饰层14设置于透明导电层13背对于水氧阻隔层12的一侧。
本发明的柔性OLED基材的特定优点之三是能够进一步改善透明导电层13表面的平整度，同时改进器件的电荷注入，引入导电聚合物作为电极修饰层14，可以选自PEDOT:PSS、PEDOT:PFI、poly～TPD、或掺杂了无机氧化物、碳材料的导电聚合物，其厚度不超过200nm，功函数高于5.0eV。例如在透明导电层13表面旋涂120nm厚的PEDOT:PSS，功函数可以达到5.0eV，表面粗糙度可降低至1.1nm。
本发明的实施例还提供了该柔性OLED基材的制备方法。参照图3，所述制备柔性OLED基材的步骤具体包括：
在步骤210中，在柔性透明基底11上形成水氧阻隔层12。具体地，在柔性基底上采用ICP-PECVD沉积有机/无机硅杂化的高水氧阻隔层12。具体地，由一个垂直方向的高密度等离子源ICP源放电，样品置于样品台上，放电沉积条件的真空度可以为0.1Pa～10Pa，ICP源的放电功率可以为100W～1200W，是以有机硅氧烷作为前驱体源，以O2、N2O、NH3气作为氧化性气源，Ar气作为辅助电离气源，通过周期性调节ICP源的功率和前驱体源与氧化性气源的不同比例在柔性基底表面形成周期性的有机/无机硅杂化高阻隔层。
在步骤220中，在所述水氧阻隔层12上形成具有图形化的凹槽的透明胶质层21，或者说在柔性阻隔层上压印形成带有沟槽网络的透明胶质层21。具体地，可以通过模具压印方法，形成带有图形化网络凹槽的透明胶质层21。例如，先在柔性阻隔层表面涂布固化前的透明胶质材料；将具有图形的压印模版紧密贴压在透明胶质膜上；固化透明胶质层21；再剥离压印模版，使透明胶质层21中形成网格凹槽。可以通过压印模版上压印凹槽的深度来实现对导电网格层22厚度的控制。
在步骤230中，在所述凹槽中形成导电网格层22。具体地，在所述沟槽网络中填充导电材料，如导电墨水或浆料，烧结以使导电材料收缩在透明胶质层21的凹槽中，从而形成导电网格层22，在导电网络层形成之后，通过表面平整化操作步骤，提高透明导电薄膜上表面的平整度，减小导电网格层22与透明胶质层21上表面的台阶高度差。表面平整化可以分下面两个步骤：先用等离子刻蚀减薄所述透明胶质层21，至所述导电网格层22的上表面的最低点高于透明胶质层21的上表面的最高点，透明胶质层21应可被等离子刻蚀。再用纳米抛光液湿法抛光磨平所述导电网格层22上表面。
在步骤240中，对所述导电网格层22和所述透明胶质层21的上表面进行平整化处理。具体地，减薄所述透明胶质层21，以使所述导电网格层22的上表面的最低点高于所述透明胶质层21的上表面的最高点；抛光磨平所述导电网格层22上表面。
具体地，本发明实施例可以通过等离子刻蚀减薄技术结合纳米抛光液湿法抛光磨平技术实现透明导电层13的平整化工艺。先采用等离子刻蚀减薄技术，通过较高的等离子放电功率(例如可以为300W～800W)来刻蚀透明导电层13中的透明胶质层21，使所述导电网格层22的上表面的最低点高于透明胶质层21的上表面的最高点；再采用纳米抛光液湿法抛光磨平，纳米抛光液湿法抛光磨平技术是利用纳米级SiO2或Al2O3抛光液，通过调节抛光液的滴液速度、抛光的速度、压重和时间等参数来磨平所述导电网格层22上表面，使表面粗糙度低于20nm。其中，等离子刻蚀减薄技术是利用O2和N2等离子体中一种或两种。
在步骤250中，在所述导电网格层22上形成电极修饰层14。具体地，在所述的透明导电层13表面制备电极修饰层14。具体地，通过旋涂或丝网印刷的工艺在透明导电层13表面引入导电聚合物作为电极修饰层14，所述的导电聚合物可以选自PEDOT:PSS、PEDOT:PFI、poly～TPD、或掺杂了无机氧化物、碳材料的导电聚合物，其厚度不超过200nm，功函数高于5.0eV。电极修饰层14的作用除了进一步改善透明导电层13表面的平整度，同时改进了器件界面的电荷注入。
下面结合附图及具体实施例，进一步详述本发明。
如图1所示，该柔性OLED基材的柔性透明基底11为聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，厚度125μm，可见光透过率94％；
水氧阻隔层12是采用ICP-PECVD在PEN表面制备无机(SiOx)/有机(SiOxCy)硅杂化阻隔膜，其中无机SiOx的厚度为100nm，单层无机的WVTR为0.018g/m2/d，有机SiOxCy的厚度为500nm，单层有机的WVTR为0.17g/m2/d，无机/有机周期性重复单元的对数为5dayds，多层阻隔膜的WVTR值＜10～6g/m2/d，含PEN的可见光透过率为92％；
透明导电层13中的透明胶质层21为无溶剂UV固化压印胶(其主要成分为聚氨酯丙烯酸树脂)；导电网格层22为六边形结构(如图2所示)，其主要成分为300nm银纳米片和50nm银颗粒混合墨水，墨水粘度为1000cp。导电网格层22厚度h为2.7μm；导电网格线宽d为2μm；网格六边形的周长l分别为100μm、200μm、300μm；柔性OLED基材的光透过率分别为70％，88％，91％；方阻分别为0.8Ω/□，1.2Ω/□，38Ω/□。之后采用等离子刻蚀减薄透明胶质层21，刻蚀减薄的厚度为600nm，使导电网格层22的上表面最低点高于透明胶质层21的上表面最高点100nm左右。最后通过纳米抛光液湿法抛光磨平，获得导电层面粗糙度为5nm。
电极修饰层14是在透明导电层13的表面旋涂PEDOT:PSS，转速为1000rpm，共旋涂3次，厚度为120nm，表面粗糙度为1.1nm，功函数为5.0eV。
下面将对本实施例的柔性OLED基材的制备方法进行详细的说明。
在柔性透明基底PEN上采用ICP-PECVD工艺，以TEOS作为前驱体源，前驱体源加热温度为70℃，用30sccm的Ar携带进入反应腔室，O2气作为氧化性气体，气流量设置为48sccm，Ar气作为辅助电离气体，气流量设置为20sccm，沉积温度50℃，气压1.5Pa，ICP功率为400W，沉积时间10min，得到100nm厚的SiOx无机阻隔段，单层WVTR测试结果为0.018g/m2/d；其上继续以TEOS作为前驱体源，前驱体源加热温度仍为70℃，以30sccm的Ar携带进入反应腔室，O2气的流量设置为0sccm，辅助电离Ar气的流量设置为40sccm，沉积温度50℃，气压1.5Pa，ICP功率为400W，沉积时间6min得到500nm厚的SiOxCy有机柔性段，单层WVTR测试结果为0.17g/m2/d，周期性交替重复制备无机层和有机层，周期数设置为5dyads，最终的WVTR测试结果＜10～6g/m2/d，光透过率为92％。
在制备了柔性阻隔层的基底表面涂布液态UV固化压印胶，用压印模版贴合热压后在365nm紫外光下固化，形成透明胶质层21。剥离压印模版，透明胶质层21上形成六边形网格凹槽，凹槽深度h1为3.2μm，宽度d为2μm，如图2和图4A所示。
在凹槽中填充银纳米颗粒浆料，并把最表层的银浆刮净无残留，于150℃烧结形成导电网格层22。透明导电膜导电，方阻为0.5Ω/□。其中透明胶质层21上表面比导电网格层22上表面略高，高度差h2为0.5μm，如图4A所示。
用等离子去胶机(功率600W)在O2气氛下刻蚀减薄透明胶质层2118秒，直到导电网格层22上表面的最低点高出透明胶质层21上表面的最低点，高度差h3为0.1μm，如图4B所示。
之后抛光磨平凸出的导电网格，导电网格层22与透明胶质层21台阶高度降为0，导电网格层22Ag表面的粗糙度Rz从抛光前的108nm下降到小于5nm。如图5所示。
最后在抛光磨平的导电膜表面采用旋涂的工艺，旋涂一层PEDOT:PSS，转速为1000rpm，共旋涂3次，表面粗糙度下降至1.1nm，功函数为5.0eV。
经过上述的一系列工艺流程，制备了可用于OLED器件的柔性基材。
关于本实施例的柔性OLED基材，具有以下应用：
(1)将该实施例中六边形周长为600μm的柔性OLED基材用作OLED电极，制备3mm×3mm的小尺寸OLED器件。
该OLED器件的结构为：柔性OLED基材/m～MTDATA/TAPC/CBP：Ir(PPy)3/TPBi/LiQ/Al常规OLED器件。经检测，其发光效率达32.5cd/A。同比ITO衬底相同结构器件效率为30cd/A。
(2)将该实施例中六边形周长为600μm的柔性OLED基材用作OLED电极，制备5cm×5cm的大尺寸OLED器件。
该OLED器件的结构为：柔性OLED基材/m～MTDATA/TAPC/CBP：Ir(PPy)3/TPBi/LiQ/Al常规OLED器件。经检测，其面发光均匀性良好，亮度均匀性在±5％以内，同比柔性ITO衬底相同结构器件不能实现整个面均匀发光。
实施例2
根据本发明的另一实施例，还提供了一种耐高温的柔性OLED基材。
具体地，以耐300℃高温的聚酰亚胺(PI)衬底取代实施例1中的PEN衬底，同时透明导电层13中的透明胶质层21改用硅元素含量超过30％的耐高温UV胶，另外刻蚀减薄工艺中对透明胶质层21的刻蚀时间需要延长至30s，其他结构与制备方法与实施例1保持一致，可以获得耐高温的柔性OLED基材。
实施例3
根据本发明的又一实施例，还提供了一种抗热冲击性能的柔性OLED基材。
具体地，以强韧的热塑性树脂聚碳酸酯(PC)衬底取代实施例1中的PEN衬底，同时透明导电层13中的透明胶质层21改用可耐150％拉伸形变的柔性UV胶，另外刻蚀减薄工艺中对透明胶质层21的刻蚀时间缩短至15s，其他结构与制备方法与实施例1保持一致，可以获得能耐一定热冲击性能的柔性OLED基材。
需要强调的是，水氧阻隔层12对OLED器件寿命具有重要的影响。下面将结合实验数据和结果来对水氧阻隔层12对OLED器件寿命的影响进行对照分析。
采用实施例1的方法制备的六边形周长为600μm柔性OLED基材作为控制组S，并设置对照组C1，对照组C1的结构仅包括实施例1中的柔性透明基底11，透明导电层13和电极修饰层14。
(1)制备的两组薄膜分别用来制备3mm×3mm的OLED器件，器件结构为柔性OLED基材/m～MTDATA/TAPC/CBP：Ir(PPy)3/TPBi/LiQ/Al，器件的基本性能相差不大，亮度均可到15000cd/m2，效率达到32cd/A且稳定。制备的两组薄膜放置7天后再用来制备OLED器件，器件结构保持不变，控制组S仍能获得15000cd/A的亮度和32cd/A的效率且稳定，但对照组C1的亮度只有9000cd/m2，而效率仅能达到12.8cd/A。
(2)在两组薄膜表面制备5cm×5cm的OLED器件，器件结构为柔性OLED基材/NPB(30nm)/Alq3:C545T(30nm)/Alq3(30nm)/Liq(2nm)/Al，器件表面再采用ICP-PECVD技术进行有机/无机硅杂化阻隔膜封装，控制组S放置1周后仍能正常工作，驱动电压为6V，而对照组已经失效。
需要强调的是，有无电极修饰层14对OLED器件发光性能也有重要的影响。下面将结合实验数据和结果对有无电极修饰层14对OLED器件发光性能的影响进行对照分析。
采用实施例1的方法制备透明导电膜作为控制组S，并设置对照组C2～C5，对照组C2的结构仅包括柔性透明基底11，柔性阻隔层12和透明导电层13；对照组C3的结构与控制组S结构一致，但以PEDOT:PFI作为电极修饰层14，3000rpm的转速旋涂一次，厚度为150nm，表面粗糙度为2.0nm，功函数为5.5eV；对照组C4的结构与控制组S结构一致，但以掺杂了MoO3纳米颗粒的PEDOT：PSS作为电极修饰层14，1000rpm的转速旋涂三次，厚度为120nm，表面粗糙度为3.5nm，功函数为5.7eV，对照组C5的结构与控制组S结构一致，但以poly～TPD作为电极修饰层14，1000rpm的转速旋涂三次，厚度为120nm，表面粗糙度为1.0nm，功函数为5.5eV。
在以上四组薄膜表面制备3mm×3mm的OLED器件，器件结构为柔性OLED基材/m～MTDATA/TAPC/CBP：Ir(PPy)3/TPBi/LiQ/Al，控制组S亮度可到15000cd/m2，效率达到32cd/A且稳定，对照组C2点亮1～2s就击穿，对照组C3的亮度为8000cd/m2，效率25cd/A，对照组C4的亮度为5000cd/A，效率为18cd/A，对照组C5的亮度为18000cd/A，效率为34cd/A。
由此可见，柔性OLED基材的表面粗糙度和功函数均对器件性能的影响很大，只有在降低表面粗糙度的同时提高功函数，才能提升OLED器件效率与稳定性。
综上所述，本发明实施例的柔性OLED基材通过设置具有较高的水氧阻隔性能的水氧阻隔层，同时通过设置高导电、高光透过率和低表面粗糙度的透明导电层，有效改善器件内部电场均匀性，并降低内阻能耗，优化了器件性能。此外，本发明还引入导电聚合物作为电极修饰层，进一步改善了透明导电层表面的平整度，本发明的柔性OLED基材能够用于柔性OLED显示及照明器件，具有内耗低，发光均匀性好，耐绕折性强，寿命长的优点。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (10)
1.一种柔性OLED基材，其特征在于，包括：
相对设置的柔性透明基底和透明导电层；
设置于所述柔性透明基底和所述透明导电层之间的水氧阻隔层；以及
设置于所述透明导电层背对于所述水氧阻隔层一侧的电极修饰层；
其中，所述透明导电层的方阻低于10Ω/□，透光率大于85％，水氧渗透速率低于10～6g/m2/d。
2.根据权利要求1所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述透明导电层包括形成在所述水氧阻隔层上的透明胶质层，所述透明胶质层上设有图形化的凹槽，所述透明导电层还包括设置于所述凹槽中的图形化的导电网格层。
3.根据权利要求2所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述透明胶质层的上表面与所述导电网格层的上表面齐平，且所述透明胶质层与所述导电网格层的表面粗糙度不大于20nm。
4.根据权利要求2所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述透明胶质层的凹槽的宽度为1μm～5μm，所述凹槽深宽比的范围为3:2～1:2，所述导电网格层的厚度与宽度比的范围为1:1～1:2。
5.根据权利要求2所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述导电网格层的材料为金属纳米油墨，所述金属纳米油墨包括铜、银纳米片或纳米颗粒及其混合物；其中，所述银纳米片材的尺寸不超过400nm，所述纳米颗粒尺寸不超过150nm。
6.根据权利要求1所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述柔性透明基底的材料为PET或透明PI或PC，且所述柔性透明基底的透光率高于90％，厚度为10μm～300μm。
7.根据权利要求1所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述水氧阻隔层的厚度不大于5μm，其水汽透过率不大于10～6g/m2/d。
8.根据权利要求1所述的柔性OLED基材，其特征在于，所述电极修饰层为涂布的导电聚合物，或掺杂了无机氧化物、碳材料的导电聚合物，所述电极修饰层的功函数高于5.0eV。
9.一种用于制备权利要求1至8中任一项所述的柔性OLED基材的方法，其特征在于，包括步骤：
在柔性透明基底上形成水氧阻隔层；
在所述水氧阻隔层面上形成具有图形化的凹槽的透明胶质层；
在所述凹槽中形成导电网格层；
对所述导电网格层和所述透明胶质层的上表面进行平整化处理；
在所述导电网格层上形成电极修饰层。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述导电网格层和所述透明胶质层的上表面进行平整化处理的方法包括：
减薄所述透明胶质层，以使所述导电网格层的上表面的最低点高于所述透明胶质层的上表面的最高点；
抛光磨平所述导电网格层上表面。
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