CN108048177A - 一种耐高温石墨烯润滑油及其合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温石墨烯润滑油及其合成方法，属于润滑油领域，按重量份计包括如下组份：180～240份基础油、20～40份聚合物粘度调节剂、0.5～10份石墨烯、5～15份二硫化钼复合材料、5～10份氮化硼、0.5～5份偶联剂和2～10份添加剂。本发明的有益效果是：通过在碳布表面生成层状的二硫化钼保护层，综合碳布本身的耐磨损性能及二硫化钼的保护作用，大大提高了润滑油的润滑和耐磨损性能。

Description

一种耐高温石墨烯润滑油及其合成方法

技术领域

本发明涉及润滑油领域，尤其涉及一种耐高温石墨烯润滑油及其合成方法。

背景技术

润滑剂是指，介于两个相对运动的物体之间，具有减少两个物体因接触而产生摩擦的功能者。润滑剂又分为润滑油和润滑脂，润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑脂主要用于减少运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用，主要以来自原油蒸馏装置的润滑油馏分和渣油馏分为原料。润滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和润滑性，它们与润滑油馏分的组成密切相关。粘度是反映润滑油流动性的重要质量指标，不同的使用条件具有不同的粘度要求，重负荷和低速度的机械要选用高粘度润滑油。氧化安定性表示油品在使用环境中，由于温度、空气中氧以及金属催化作用所表现的抗氧化能力，油品氧化后，根据使用条件会生成细小的沥青质为主的碳状物质，呈粘滞的漆状物质或漆膜，或粘性的含水物质，从而降低或丧失其使用性能。润滑性表示润滑油的减磨性能。润滑油添加剂概念是加入润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性，添加剂按功能分主要有抗氧剂和金属减活剂、极压抗磨剂、摩擦改善剂(又名油性剂)、清净分散剂、泡沫抑制剂、防锈剂、抗氧防腐剂、流点改善剂、粘度指数增进剂、抗乳剂等类型。市场中所销售的添加剂一般都是以上各单一添加剂的复合品，所不同的就是单一添加剂的成分不同以及复合添加剂内部几种单一添加剂的比例不同而已。

传统的润滑剂对于高温应用不适合，因为它们在高的温度中例如经过氧化反应和/或热分解反应和聚合反应被破坏并且其润滑特性受到严重限制。在分解反应中，润滑剂裂解成低分子量的挥发性组分。其蒸发导致非期望的粘度改变、油损失和过量的蒸气形成，由此引起润滑效果的损失。同样，通过聚合使得润滑剂失去其润滑效果，这是由于不溶性聚合产物的形成。因而需要开发一种新型润滑剂使其不仅能在高温下应用也能在稳定长期的使用。

如公告号为CN104560290B的发明专利公开了一种复合钡基润滑脂及其制备方法，以润滑脂重量为基准，该复合钡基润滑脂包括以下组分：65～95％的润滑基础油、5～30％的复合钡基稠化剂、0.2～15％的石墨烯，其分解温度达到了430～480℃，但是其在450℃以上环境中仍会出现分解和较大的裂化残留，耐高温及防锈能力均有待提高，存在使用寿命短等问题。

发明内容

为克服现有技术中存在润滑油在高温环境下润滑特性受到严重限制、使用寿命短等问题，本发明提供了一种耐高温石墨烯润滑油，按重量份计包括如下组份：180～240份基础油、20～40份聚合物粘度调节剂、0.5～10份石墨烯、5～15份二硫化钼复合材料、5～10份氮化硼、0.5～5份偶联剂和2～10份添加剂。

优选地，所述基础油为全合成基础油或半合成基础油。

优选地，所述聚合物粘度调节剂为聚四氟乙烯或聚异丁烯。

优选地，所述石墨烯为氧化石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。

优选地，所述添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述抗氧化剂为苯乙烯化二苯胺、二芳基胺、酚醛树脂、苯硫酚树脂、亚磷酸酯、丁基化羟基甲苯、丁基化羟基茴香醚、苯基-α-萘胺、苯基-β-萘胺、辛基化/丁基化二苯胺、二-β-生育酚、二叔丁基苯基和苯丙酸中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述缓蚀剂为膦酸、膦酸盐、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木质素中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述抗磨损添加剂为胺、磷酸酯胺盐、磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。

本发明还提供了一种上述耐高温石墨烯润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将无机钼源与硫源加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃～180℃水热反应2～4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：(3～8)，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：(1～5)，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将石墨烯、二硫化钼复合材料、氮化硼、偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料；

步骤三：将改性的润滑填料、基础油、高分子粘度调节剂、添加剂按重量比投入到润滑油生产设备中，通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

通过在碳布表面生成层状的二硫化钼保护层，综合碳布本身的耐磨损性能及二硫化钼的保护作用，大大提高了润滑油的润滑和耐磨损性能；利用二硫化钼和氮化硼在真空环境中的摩擦系统比在大气环境中摩擦系统还低，二硫化钼在超高真空条件下仍有优良润滑性能等特性，将二硫化钼、氮化硼、石墨烯等润滑添加剂协同使用，特别是二硫化钼与氮化硼的协同作用，有效增加了润滑油的高温安定性，使得润滑剂在恶劣的环境下仍然保持良好的润滑效果。

优选地，步骤一中所述无机钼源为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。

优选地，步骤一中所述有机硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化铵、硫粉或硫代钼酸铵。

优选地，步骤一中加入碳布后，水的量没过碳布上沿。

优选地，步骤二中所述高分子混料设备为密炼机、双螺杆挤出机、捏合机、砂磨机中的一种或两种以上的组合。

优选地，步骤二中所述水和乙醇的混合溶剂中水和乙醇的比例为1：(1～5)。

优选地，步骤二中所述干燥采用120～140℃快速干燥。

优选地，步骤三中所述润滑油生产设备为真空搅拌脱泡机、高速剪切乳化机、捏合机、行星式搅拌机、砂磨机或三辊轧墨机。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)通过在碳布表面生成层状的二硫化钼保护层，综合碳布本身的耐磨损性能及二硫化钼的保护作用，大大提高了润滑油的润滑和耐磨损性能；

(2)利用二硫化钼和氮化硼在真空环境中的摩擦系统比在大气环境中摩擦系统还低，二硫化钼在超高真空条件下仍有优良润滑性能等特性，将二硫化钼、氮化硼、石墨烯等润滑添加剂协同使用，特别是二硫化钼与氮化硼的协同作用，有效增加了润滑油的高温安定性，使得润滑剂在恶劣的环境下仍然保持良好的润滑效果。

附图说明

图1为本发明较佳之二硫化钼复合材料的扫描电镜图；

图2为本发明所用石墨烯的扫描电镜图；

图3为本发明所用氮化硼的扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施方式提供了一种耐高温石墨烯润滑油，按重量份计包括如下组份：180～240份基础油、20～40份聚合物粘度调节剂、0.5～10份石墨烯、5～15份二硫化钼复合材料、5～10份氮化硼、0.5～5份偶联剂和2～10份添加剂。

作为一种优选的实施方式，所述基础油为全合成基础油或半合成基础油。

作为一种优选的实施方式，所述聚合物粘度调节剂为聚四氟乙烯或聚异丁烯。

作为一种优选的实施方式，所述石墨烯为氧化石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯中的一种或两种以上的混合物。

作为一种优选的实施方式，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。

作为一种优选的实施方式，所述添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或两种以上的混合物。

作为一种优选的实施方式，所述抗氧化剂为苯乙烯化二苯胺、二芳基胺、酚醛树脂、苯硫酚树脂、亚磷酸酯、丁基化羟基甲苯、丁基化羟基茴香醚、苯基-α-萘胺、苯基-β-萘胺、辛基化/丁基化二苯胺、二-β-生育酚、二叔丁基苯基和苯丙酸中的一种或两种以上的混合物。

作为一种优选的实施方式，所述缓蚀剂为膦酸、膦酸盐、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木质素中的一种或两种以上的混合物。

作为一种优选的实施方式，所述抗磨损添加剂为胺、磷酸酯胺盐、磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。

本实施方式还提供了一种上述耐高温石墨烯润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将无机钼源与硫源加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃～180℃水热反应2～4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；其中，二硫化钼复合材料的扫描电镜图如图1所示，从图中可看出二硫化钼呈均匀状态分布在碳布上。

步骤二：将石墨烯、二硫化钼复合材料、氮化硼、偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料；如图2和3所示为石墨烯和氮化硼的扫描电镜图。

步骤三：将改性的润滑填料、基础油、高分子粘度调节剂、添加剂按重量比投入到润滑油生产设备中，通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

通过在碳布表面生成层状的二硫化钼保护层，综合碳布本身的耐磨损性能及二硫化钼的保护作用，大大提高了润滑油的润滑和耐磨损性能；利用二硫化钼和氮化硼在真空环境中的摩擦系统比在大气环境中摩擦系统还低，二硫化钼在超高真空条件下仍有优良润滑性能等特性，将二硫化钼、氮化硼、石墨烯等润滑添加剂协同使用，特别是二硫化钼与氮化硼的协同作用，有效增加了润滑油的高温安定性，使得润滑剂在恶劣的环境下仍然保持良好的润滑效果。

作为一种优选的实施方式，步骤一中所述无机钼源为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。

作为一种优选的实施方式，步骤一中所述有机硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化铵、硫粉或硫代钼酸铵。

作为一种优选的实施方式，步骤一中加入碳布后，水的量没过碳布上沿。

作为一种优选的实施方式，步骤二中所述高分子混料设备为密炼机、双螺杆挤出机、捏合机、砂磨机中的一种或两种以上的组合。

作为一种优选的实施方式，步骤二中所述水和乙醇的混合溶剂中水和乙醇的比例为1：(1～5)。

作为一种优选的实施方式，步骤二中所述干燥采用120～140℃快速干燥。

作为一种优选的实施方式，步骤三中所述润滑油生产设备为真空搅拌脱泡机、高速剪切乳化机、捏合机、行星式搅拌机、砂磨机或三辊轧墨机。

实施例一：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：5，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：2，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将5重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

实施例二：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，180℃℃水热反应2h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：3，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：5，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将0.5重量份的石墨烯、15重量份的二硫化钼复合材料、10重量份的氮化硼、0.5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：1；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与180重量份的基础油、40重量份的聚异丁烯、10重量份的添加剂按重量比投入到高速剪切乳化设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

实施例三：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，160℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：8，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：1，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将10重量份的石墨烯、10重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的氮化硼、3重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：4；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与240重量份的基础油、20重量份的聚四氟乙烯、2重量份的添加剂按重量比投入到捏合机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

实施例四：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，150℃℃水热反应2h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：4，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：2，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将8重量份的石墨烯、8重量份的二硫化钼复合材料、8重量份的氮化硼、4重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：4；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与195重量份的基础油、35重量份的聚异丁烯、6重量份的添加剂按重量比投入到行星式搅拌机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

实施例五：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，180℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将10重量份的石墨烯、10重量份的二硫化钼复合材料、10重量份的氮化硼、3重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：2；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与195重量份的基础油、25重量份的聚四氟乙烯、8重量份的添加剂按重量比投入到行星式搅拌机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

实施例六：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，170℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料，其中无机钼源与硫源的摩尔比为1：6，碳布与无机钼源与硫源质量之和的质量比为1：3，水的量为盖过碳布为宜；

步骤二：将6重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的氮化硼、2重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：5；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与210重量份的基础油、40重量份的聚四氟乙烯、10重量份的添加剂按重量比投入到三辊轧墨机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。

对比例一：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后，加入碳布，将得到的黑色物质洗干净；

步骤二：将5重量份的石墨烯、5重量份的黑色物质、5重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例二：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将5重量份的石墨烯、5重量份的商业用二硫化钼、5重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤二：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例三：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将5重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例四：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将5重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例五：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将15重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、5重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例六：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将5重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、3重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例七：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃℃水热反应4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将5重量份的石墨烯、5重量份的二硫化钼复合材料、13重量份的氮化硼、5重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：3；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与200重量份的基础油、30重量份的聚四氟乙烯、5重量份的添加剂按重量比投入到真空搅拌脱泡设备中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例八：

本对比例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，150℃℃水热反应2h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将8重量份的石墨烯、3重量份的二硫化钼复合材料、8重量份的氮化硼、4重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：4；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与195重量份的基础油、35重量份的聚异丁烯、6重量份的添加剂按重量比投入到行星式搅拌机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对比例九：

本实施例中润滑油的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：将钼酸铵与硫粉加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，150℃℃水热反应2h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将8重量份的石墨烯、20重量份的二硫化钼复合材料、8重量份的氮化硼、4重量份的偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料，其中水和乙醇的比例为1：4；

步骤三：将得到的改性的润滑填料与195重量份的基础油、35重量份的聚异丁烯、6重量份的添加剂按重量比投入到行星式搅拌机中，添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或多种混合物；通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的润滑油。

对上述六组实施例和九组对比例进行耐磨性能、分解温度、裂化残留物重量测试，其中耐磨性通过梯姆肯试验机测试，运转时间控制在24h，观察金属块的磨损情况来断裂；结果如下：

上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，按重量份计包括如下组份：180～240份基础油、20～40份聚合物粘度调节剂、0.5～10份石墨烯、5～15份二硫化钼复合材料、5～10份氮化硼、0.5～5份偶联剂和2～10份添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述基础油为全合成基础油或半合成基础油。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述聚合物粘度调节剂为聚四氟乙烯或聚异丁烯。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述石墨烯为氧化石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述添加剂为抗氧化剂、抗磨损添加剂、稳定剂、缓蚀剂、消泡剂中的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求6所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述抗氧化剂为苯乙烯化二苯胺、二芳基胺、酚醛树脂、苯硫酚树脂、亚磷酸酯、丁基化羟基甲苯、丁基化羟基茴香醚、苯基-α-萘胺、苯基-β-萘胺、辛基化/丁基化二苯胺、二-β-生育酚、二叔丁基苯基和苯丙酸中的一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求6所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述缓蚀剂为膦酸、膦酸盐、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木质素中的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求6所述的一种耐高温石墨烯润滑油，其特征在于，所述抗磨损添加剂为胺、磷酸酯胺盐、磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。

10.一种根据权利要求1-9任意一项所述耐高温石墨烯润滑油的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将无机钼源与硫源加入到反应釜中并加入适量的水，搅拌分散均匀后加入碳布，120℃～180℃水热反应2～4h后将碳布取出，干燥得到二硫化钼复合材料；

步骤二：将石墨烯、二硫化钼复合材料、氮化硼、偶联剂按重量比加入到水和乙醇中的混合溶剂中，通过高分子混料设备混合改性再干燥后得到改性的润滑填料；

步骤三：将改性的润滑填料、基础油、高分子粘度调节剂、添加剂按重量比投入到润滑油生产设备中，通过变频调速，使搅拌桨叶以适宜的转速对物料充分的搅拌混合，轧墨，出料，得到所需要的耐高温石墨烯润滑油。