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CN108047937A - 一种高透光超疏表面涂层用分散液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高透光超疏表面涂层用分散液及其制备方法与应用 Download PDF

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陈晓丹
陈玉放
陈远华
马倩
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Abstract

本发明公开了一种高透光超疏表面涂层用分散液及其制备方法与应用。该分散液包括分散液A和分散液B,其中,分散液A包括如下按质量份数计的组分:混合醇100份,正硅酸乙酯10份,十二烷基硅氧烷0~3份,3‑缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.5~3份,盐酸0.5~2份,水1~5份;分散液B包括如下按质量份数计的组分:乙醇45份,水5份,正硅酸乙酯1.6份,氨水0.5~3份,γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.2份,十六烷基硅氧烷0~3份;将两者混合后再涂布到基材表面,可形成一种具有高透光的超疏水涂层,有效提高了涂层的疏水透光性和耐久性,可广泛应用于电子镜头、太阳能光学板、表面减阻、自洁净修饰等领域。

Description

一种高透光超疏表面涂层用分散液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能性表面涂装技术领域,特别涉及一种高透光超疏表面涂层用分散液及其制备方法与应用。
背景技术
在基材表面构造高透光超疏水性功能涂层,采用涂装工艺是一种操作便捷、适用性广、经济高效的常用技术方案。
目前,采用涂布工艺构造表面透光疏水功能涂层,由于涂层分散液的组分组成和粒子结构分布的合理性问题,以纳米粒子的混合分散液通过涂布直接构筑表面功能化涂层,在实用中仍存在诸多问题,如表面疏水性欠缺,导致涂层易受自然环境中灰尘、油污汽等的污染而失效,粘接性不足导致附着性能缺乏持久性,以及制备膜层的原材料特殊、涂布过程复杂、成本过高等等的技术经济性局限。
针对上述问题,亟需开发一种具有表面超疏防污和透光的功能,能够实现材料的表面超疏防污、透光功能需求的表面涂层用分散液。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的高透光超疏表面涂层用分散液。
本发明的再一目的在于提供所述高透光超疏表面涂层用分散液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,包括分散液A和分散液B,其中,
分散液A的制备方法如下:
(1)分散液A包括如下按质量份数计的组分:混合醇100份,正硅酸乙酯10份,十二烷基硅氧烷0~3份,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)0.5~3份,盐酸0.5~2份,水1~5份;
(2)分散液A的制备过程:
a、将正硅酸乙酯、十二烷基烷基硅氧烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)加入到80份的混合醇中,搅拌升温至60℃;
b、将剩余20份的混合醇、盐酸和水混合,然后将获得的混合溶液滴加到步骤(1)中的反应体系中,恒温进行反应,反应结束后冷却至室温,得到分散液A;
分散液B的制备方法如下:
(3)分散液B包括如下按质量份数计的组分:乙醇45份,水5份,正硅酸乙酯1.6份,氨水0.5~3份,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)1.2份,十六烷基硅氧烷0~3份;
(4)分散液B的制备过程:
c、将乙醇与水混合得到混合溶液,然后在搅拌条件下加入正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),再滴加氨水,同时升温至75℃进行恒温回流反应;
d、继续滴加十六烷基硅氧烷,并于75℃条件下进行恒温回流反应,反应结束后冷却至室温,得到分散液B。
所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,还包括将分散液A和分散液B混合均匀的步骤:将分散液A和分散液B混合后进行物理搅拌,得到杂混纳米分散液,即高透光超疏表面涂层用分散液。
所述的分散液A和分散液B的质量比为1:9~9:1。
步骤(1)中所述的分散液A,优选为包括如下按质量份数计的组分:混合醇100份,正硅酸乙酯10份,十二烷基硅氧烷0~3份,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)0.5~3份,盐酸0.8~1.5份,水1~5份。
步骤(1)中所述的混合醇为乙醇和异丙醇混合得到的混合醇;优选为乙醇和异丙醇按体积比7:3配比得到的混合醇。
步骤(1)中所述的盐酸优选为36%(w/w)盐酸。
步骤(1)中所述的十二烷基硅氧烷优选为十二烷基三甲氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷按质量比为1:3配比得到的混合十二烷基硅氧烷。
步骤(2)b中所述的将获得的混合溶液滴加到步骤(1)中的反应体系中的时间控制在45分钟内。
步骤(2)b中所述的反应的时间优选为2.5小时。
步骤(3)中所述的分散液B优选为包括如下按质量份数计的组分:乙醇45份,水5份,正硅酸乙酯1.6份,氨水1~3份,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)1.2份,十六烷基硅氧烷0~3份。
步骤(3)中所述的氨水优选为25%(w/w)氨水。
步骤(3)中所述的十六烷基硅氧烷优选为十六烷基三甲氧基硅烷和十六烷基三乙氧基硅烷按质量比为3:1配比得到的混合十六烷基硅氧烷。
步骤(4)c中所述的滴加氨水的时间控制在30分钟内。
步骤(4)c中所述的恒温回流反应的时间为30~90分钟;优选为40分钟。
步骤(4)d中所述的恒温回流反应的时间优选为2~4小时。
一种高透光超疏表面涂层用分散液,通过上述任一项所述的方法制备得到。
一种高透光超疏表面涂层,通过如下方法制备得到:将上述高透光超疏表面涂层用分散液通过喷涂或刮涂的方法在基材表面进行涂布,自然干燥,然后在180℃熟化10~15分钟,得到高透光超疏表面涂层。
所述的高透光超疏表面涂层用分散液或高透光超疏表面涂层在电子光学镜头、光学面板、表面减阻、或自洁净修饰领域中的应用。
所述的光学面板包括太阳能光学板。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明所述的分散液的制备,使用了常规易购的原材料,并同时达到了高透光和超疏水的实际效果。
(2)本发明所述的分散液的制备过程较为简洁,具有工艺灵活,易于操控,适应性好的特点。
(3)本发明采用了杂混纳米分散液,是由两种不同的纳米分散液混合而成,即由分散液A和分散液B按照1:9~9:1的比例混合而组成的一种杂混纳米分散液,通过常规的涂布方法在基材表面形成一种具有高透光的的超疏水涂层,有效实现了涂层的疏水透光性、耐久性等性能的显著提高,可广泛应用于光学面板长效自洁净、、表面防污等技术和产业领域。
(4)本发明所述的高透光超疏水表面涂层的涂层分散液,通过常规的涂布方法进行表面涂布,固化后在基材表面形成一种具有高透光超疏水的表面结构涂层,具体为采用常规的喷涂或刮涂的方法将本发明涂层液布膜在基材表面,待自然表干后,再在180℃熟化15min,即可获得功能化膜层,所形成固化涂层透光率大于86%,接触角最大达152°,滚动角小于12°,具有表面超疏防污和透光的功能,较理想地实现了材料的表面超疏防污、透光功能需求,可应用于电子镜头、太阳能光学板、表面减阻、自洁净修饰等领域中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明所述的一种高透光超疏表面涂层分散液的制备方法及应用,实施中所采用的原材料,皆可通过一般的市场途径获得。
以实施例1为例,并同时将实施例1~实施例5的具体物料配比和反应控制参数,共同对比列于下表1中。
表1实施例1~5的物料配比及反应条件(计量单位:质量份数)
实施例1
在本实施例中,分散液A,是按照以下步骤进行并完成:
分散液A的物料按如下质量份数进行配比:混合醇100份(乙醇:异丙醇=70:30(w/w);正硅酸乙酯10份;十二烷基硅氧烷0份;3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)3份;盐酸(36%质量浓度,AR)0.8份;水3份。
分散液A的制备过程:
(1)将10份正硅酸乙酯、0份十二烷基硅氧烷、3份KH560加入80份的混合醇中,搅拌升温至60℃;
(2)将剩余20份的混合醇与0.8份盐酸、3份水的混合溶液,在40分钟内滴加到步骤(1)中的反应体系中,继续反应150分钟结束,将反应液冷却至室温,即得到分散液A;
分散液B,是按照以下步骤进行并完成:
分散液B的物料按如下质量份数进行配比:乙醇45份;水5份;正硅酸乙酯1.6份;γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570为1.2份;氨水(25%(w/w)浓度,AR)3份;十六烷基硅氧烷1.8份;
分散液B的制备过程,是按照以下步骤进行并完成:
(1)搅拌下将正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570加入乙醇与水的混合溶液中,控制30分钟滴加完氨水,同时升温至75℃,并恒温回流反应40分钟;
(2)继续滴加十六烷基硅氧烷,并于75℃恒温回流反应2小时结束反应,冷却至室温,得到分散液B。
将上述两种纳米分散液A和分散液B按照质量比1:9的比例进行物理混合,得到的杂混纳米分散液,即为本发明中所述的高透光超疏表面涂层分散液。
将上述制得的涂层液,采用常规喷涂或刮涂的方法进行布膜(30微米左右),待液膜完全表干后,经180℃熟化10分钟,即为功能化膜层。所形成固化涂层透光率87%,接触角最大达149°,滚动角小于12°。
所得的涂层液及固化膜的相应技术指标和涂膜性能见表2。
实施例2~实施例5
对于实施例2~5,其具体的物料配比和反应控制参数,与实施例1共同对比列于表1中。
实施例2~5的具体操作过程与实施例1相似,所得的涂层液及固化膜的相应技术指标和涂膜性能见表2。
表2涂层液的技术特征和固化膜性能
由表2可见,本发明的杂混的纳米分散液,可通过常规的刮涂或喷涂方法进行表面涂布,从而在基材表面形成一种具有高透光超疏水性能的表面涂层,实现了材料表面的洁净防污、透光功能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:包括分散液A和分散液B,其中,
分散液A的制备方法如下:
(1)分散液A包括如下按质量份数计的组分:混合醇100份,正硅酸乙酯10份,十二烷基硅氧烷0~3份,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.5~3份,盐酸0.5~2份,水1~5份;
(2)分散液A的制备过程:
a、将正硅酸乙酯、十二烷基烷基硅氧烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到80份的混合醇中,搅拌升温至60℃;
b、将剩余20份的混合醇、盐酸和水混合,然后将获得的混合溶液滴加到步骤(1)中的反应体系中,恒温进行反应,反应结束后冷却至室温,得到分散液A;
分散液B的制备方法如下:
(3)分散液B包括如下按质量份数计的组分:乙醇45份,水5份,正硅酸乙酯1.6份,氨水0.5~3份,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.2份,十六烷基硅氧烷0~3份;
(4)分散液B的制备过程:
c、将乙醇与水混合得到混合溶液,然后在搅拌条件下加入正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,再滴加氨水,同时升温至75℃进行恒温回流反应;
d、继续滴加十六烷基硅氧烷,并于75℃条件下进行恒温回流反应,反应结束后冷却至室温,得到分散液B。
2.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:还包括将分散液A和分散液B混合均匀的步骤;所述的分散液A和分散液B的质量比为1:9~9:1。
3.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的混合醇为乙醇和异丙醇混合得到的混合醇。
4.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的混合醇为乙醇和异丙醇按体积比7:3配比得到的混合醇。
5.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的十二烷基硅氧烷为十二烷基三甲氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷按质量比为1:3配比得到的混合十二烷基硅氧烷;
步骤(3)中所述的十六烷基硅氧烷为十六烷基三甲氧基硅烷和十六烷基三乙氧基硅烷按质量比为3:1配比得到的混合十六烷基硅氧烷。
6.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的盐酸为36%(w/w)盐酸;
步骤(3)中所述的氨水为25%(w/w)氨水。
7.根据权利要求书1所述的高透光超疏表面涂层用分散液的制备方法,其特征在于:
步骤(2)b中所述的反应的时间为2.5小时;
步骤(4)c中所述的恒温回流反应的时间为30~90分钟;
步骤(4)d中所述的恒温回流反应的时间为2~4小时。
8.一种高透光超疏表面涂层用分散液,其特征在于:通过权利要求1~7任一项所述的方法制备得到。
9.一种高透光超疏表面涂层,其特征在于,通过如下方法制备得到:将权利要求8所述的高透光超疏表面涂层用分散液通过喷涂或刮涂的方法在基材表面进行涂布,自然干燥,然后在180℃熟化10~15分钟,得到高透光超疏表面涂层。
10.权利要求8所述的高透光超疏表面涂层用分散液或权利要求9所述的高透光超疏表面涂在电子光学镜头、光学面板、表面减阻、或自洁净修饰领域中的应用。
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