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CN108028131B - 压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

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CN108028131B CN201680053890.XA CN201680053890A CN108028131B CN 108028131 B CN108028131 B CN 108028131B CN 201680053890 A CN201680053890 A CN 201680053890A CN 108028131 B CN108028131 B CN 108028131B
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Abstract

本发明提供一种使压粉磁芯电阻较大来确保高绝缘性的同时又使其具有优异的防锈性能的压粉磁芯的制造方法。本发明的压粉磁芯的制造方法，其是Fe‑M(M是Al或Cr)系合金粒子经由前述M元素富集化的氧化物相而结合的压粉磁芯的制造方法，其中，其包括：第一工序，该工序将含Fe‑M(M是Al或Cr)系合金粒子的软磁性材料粉和粘合剂混合，所述Fe‑M系合金粒子被形成有绝缘覆膜；第二工序，该工序将经过前述第一工序得到的混合物填充入模具，进行加压成型制成成型体，并使该成型体从前述模具滑动脱模；第三工序，该工序对经过前述第二工序后的成型体实施加工，从而去除在前述滑动脱模过程中在前述成型体的表面形成的成型伤痕区域内存在的前述合金粒子的延展变形物；以及，第四工序，该工序对经过前述第三工序后的成型体进行热处理以使Fe‑M(M是Al或Cr)系合金粒子表面发生高温氧化从而形成前述氧化物相。

Description

压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及使用Fe系软磁性材料粉构成的压粉磁芯的制造方法。
背景技术
电感器、变压器、扼流器等线圈部件一直以来都被用于家电设备、工业设备、车辆等各种各样的用途中。线圈部件由磁性芯体和卷绕在磁性芯体周围的线圈构成。在所述磁性芯体中广泛使用具有优异的磁特性以及形状自由度而又廉价的铁素体。
近年来，随着电子设备等的电源装置走向小型化，更加强烈地追求小型/薄型化且能在大电流条件下使用的线圈部件，作为磁性芯体，目前趋向于采用饱和磁通密度比铁素体高的使用了Fe系软磁性材料粉的压粉磁芯。作为Fe系软磁性材料粉，例如，使用的有Fe-Si系、Fe-Si-Al系、Fe-Si-Cr系等合金粒子。合金粒子的表面形成有专用的绝缘覆膜。
使Fe系软磁性材料粉压紧化而得到的压粉磁芯的形成过程如下，将专用软磁性材料粉与粘合剂一起填充入由冲头和冲模形成的模具内，在高压力下进行加压成型，在真空环境等非氧化性环境中并在粘合剂不会分解的温度下进行退火处理从而形成压粉磁芯。
在高压力成型过程中，有时合金粒子表面的绝缘覆膜会遭到破坏。进而，因为成型过程中填充在模具内的软磁性材料粉以较大的面压力与冲模表面紧密接触，所以从模具取出成型体时，成型体表面侧的合金粒子会产生较大的塑性形变，从而在与冲模表面的密接面(以下，称为滑触面)在脱模方向上形成多条筋状的成型伤痕。在成型体表面形成成型伤痕的位置处，有时粒子会在脱模方向会被拉伸而产生绝缘覆膜的破坏。越软、展性越高的合金粒子，越容易产生合金粒子彼此间在没有绝缘覆膜等间隔物的状态下直接接触的状况。随着在高压力下进行成型的频次增加，最终会在成型体的滑触面形成较薄的金属层(以下，称作导电部)，经过退火处理得到的压粉磁芯由于在其内部及表面上合金粒子的绝缘覆膜遭到破坏而容易产生绝缘不足。进而，在对成型体实施机械加工时，同样地也存在因表面的合金粒子产生绝缘覆膜的破坏和塑性形变，从而产生合金粒子彼此间直接接触的状况。
当压粉磁芯绝缘不足、电阻较小时，就存在线圈部件的涡电流损耗增大而磁芯损耗容易变大的问题。基于该问题，在专利文献1、专利文献2中公开了为了降低涡电流损耗而进行表面处理以便去除成型体表面的导电部的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-229203号公报；
专利文献2：日本特开2013-131676号公报。
发明内容
发明要解决的课题
虽然去除成型体表面的导电部，对于压粉磁芯表面的电阻的提高具有一定的效果，但是无法期待其具有提高包含压粉磁芯内部在内的整体电阻的效果。另外，被去除导电部后的部分处于合金相直接暴露在表面而容易生锈的状态，因此还需另行进行防锈处理等。
鉴于此，本发明的目的是提供一种使压粉磁芯电阻较大来确保高绝缘性的同时又使其具有优异的防锈性能的压粉磁芯的制造方法。
解决课题的手段
本发明的压粉磁芯的制造方法，其是Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子经由前述M元素富集化的氧化物相而结合的压粉磁芯的制造方法，其中，其包括：第一工序，该工序将含Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子的软磁性材料粉和粘合剂混合，所述Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子被形成有绝缘覆膜；第二工序，该工序将经过前述第一工序得到的混合物填充入模具，进行加压成型制成成型体，并使该成型体从前述模具滑动脱模；第三工序，该工序对经过前述第二工序后的成型体实施加工，从而去除在前述滑动脱模过程中在前述成型体的表面形成的成型伤痕区域内存在的前述合金粒子的延展变形物；第四工序，该工序对经过前述第三工序后的成型体进行热处理以使Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子表面发生高温氧化而形成前述氧化物相。
在本发明的压粉磁芯的制造方法中，前述Fe-M系合金是Fe-Al系合金，优选，在前述氧化物相中Al发生了富集。优选，前述Fe-Al系合金还含有Cr，Al的含量比Cr的含量多。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种确保高绝缘性的同时具有优异的防锈性能的压粉磁芯的制造方法。
附图说明
图1是用于说明本发明的压粉磁芯的制造方法的实施方式的工序流程图。
图2是用于说明本发明的压粉磁芯的制造方法的第二工序的图。
图3是通过第二工序得到的成型体的立体图。
图4是通过第二工序得到的成型体的滑触面的SEM照片。
图5A是通过第二工序得到的成型体的滑触面放大后观察到的SEM照片。
图5B是成型体的滑触面没有形成成型伤痕的表面部分放大后观察到的SEM照片。
图5C是成型体的滑触面形成有成型伤痕的表面部分放大后观察到的SEM照片。
图6是表示通过第二工序得到的其它成型体样式的立体图。
图7是从加压方向观察鼓(drum)形状的成型体用成型模具的图。
图8是用于说明本发明的压粉磁芯的制造方法的第三工序的图。
图9是使用鼓形状的压粉磁芯而成的线圈部件的剖面图。
图10A是实施例中制造的压粉磁芯的截面的SEM照片。
图10B是实施例中制造的压粉磁芯的截面放大后的SEM照片。
图10C是表示与图10B的SEM照片的观察视野相对应的Fe分布的绘制(mapping)图。
图10D是表示与图10B的SEM照片的观察视野相对应的Al分布的绘制图。
图10E是表示与图10B的SEM照片的观察视野相对应的Cr分布的绘制图。
图10F是表示与图10B的SEM照片的观察视野相对应的O分布的绘制图。
具体实施方式
以下，具体说明本发明的压粉磁芯的制造方法的实施方式，但本发明并不限于以下内容。
图1是针对本实施方式的压粉磁芯的制造方法用于说明其实施方式的工序流程图。本实施方式的压粉磁芯的制造方法包括：第一工序，该工序将含Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子的软磁性材料粉和粘合剂混合，所述Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子被形成有绝缘覆膜；第二工序，该工序将经过前述第一工序得到的混合物填充入模具，进行加压成型制成成型体，并使该成型体从前述模具滑动脱模；第三工序，该工序对经过前述第二工序后的成型体实施加工，从而去除在前述滑动脱模过程中在前述成型体的表面形成的成型伤痕区域内存在的前述合金粒子的延展变形物；第四工序，该工序对经过前述第三工序后的成型体进行热处理以使Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子表面发生高温氧化而形成前述氧化物相。所得到的压粉磁芯是由Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子经由前述M元素富集化的氧化物相结合而成。
在第四工序中，通过对成型体进行热处理使Fe-M(M是Al或Cr)系合金粒子表面发生高温氧化，从而形成含Fe和M元素的氧化物相，因为合金粒子彼此间经由氧化物相而结合，所以实现了合金粒子彼此间绝缘，能得到具有氧化物相带来的高绝缘性和优异的防锈性能的压粉磁芯。
〔第一工序〕
首先，针对用于第一工序的软磁性材料粉进行说明。对于Fe系软磁性材料粉，只要具有能构成压粉磁芯的磁特性且能形成包含其所含元素的氧化物相，即不作特别限定，能够使用以下各种磁性合金。
对于Fe系软磁性材料粉的具体组成，只要其能构成具有所需磁特性的压粉磁芯，即不作特别限定，优选方案是以Fe作为含量最多的基体元素而次之的是Al或Cr含量较多的合金粉末。在此，Al或Cr是表示Al或Cr的任意情形的意思。其中，并不是说仅限于只有两者中的任一者，在含Al的情况下也可以含Cr，在含Cr的情况下也可以含Al。作为这样的Fe系软磁性材料粉，例如，是Fe-Si-Cr系、Fe-Si-Al系、Fe-Al-Cr系、Fe-Al-Cr-Si系的软磁性材料粉。这些合金粉末因为在作为基体元素的Fe之外还含有Al、Cr，所以较纯Fe而言合金粉末自身具有优异的耐腐蚀性。
构成合金的Fe的氧化物或Al、Cr等非铁金属的氧化物，与其金属单体或其合金相比，电阻大。本发明人等认识到，在压粉磁芯的制造工序中即便是发生了合金粒子的绝缘覆膜的破坏，通过使合金粒子间经由含Al、Cr的M元素的氧化物相作为粒界相而结合，同时在压粉磁芯表面形成以源自前述合金的Fe为主体的氧化物，能够使电阻增大而提高绝缘性。也就是说，通过使已去掉软磁性材料粉的合金粒子连结成的导电部的区域积极地产生氧化而形成Fe、M元素的氧化物，从而使其作为绝缘层发挥功能。作为氧化方法，可采用在含氧环境下进行热处理的方法。特别是为了降低制造成本，优选在无需特殊设备装置的大气中进行的方法。
Al是在提高合金粒子自身的耐腐蚀性等并提高压粉磁芯的强度方面很有效的元素。另外，Al增加的话，磁各向异性常数会降低，导磁率会增加。进而因为合金的矫顽力与磁各向异性常数成比例，所以能够减少磁滞损耗而改善磁芯损耗。而另一方面，饱和磁通密度会下降。如果是Fe-Al系合金，从上述观点出发，优选，例如Al为4.0质量％以上且14.0质量％以下。更优选5.0质量％以上且13.0质量％以下。
Cr具有提高合金粒子自身的耐腐蚀性等的效果。若过多，饱和磁通密度会下降，所以如果是Fe-Cr系合金，从相关观点出发，例如，Cr优选为1.0质量％以上。更优选为2.5质量％以上。另一方面，Cr优选为9.0质量％以下。更优选为7.0质量％以下，进一步优选为4.5质量％以下。
如果是Fe-Al-Cr系合金，Al在前述的范围内，Cr和Al的合计优选是16.5质量％以下，优选Al的含量比Cr含量更多。
进一步，加入Si具有提高磁特性的效果。另一方面，若Si过多，压粉磁芯的强度会下降，所以优选Si在5.0质量％以下。从强度的观点出发，优选Si属于不可避免的杂质级别，例如，优选将Si限制在小于0.5质量％。
需要说明的是，只要在可发挥软磁性材料粉具有的成型性、磁特性等方面的优点的范围内，还可含有其他元素。但是，非磁性元素会成为使饱和磁通密度等下降的主要因素，所以除了不可避免的杂质以外，更优选为1.0质量％以下。除了不可避免的杂质以外，优选由Fe、Al或Cr构成软磁性材料粉，更优选在构成中加入Si。
对软磁性材料粉的合金粒子的平均粒径(在此，使用累积粒度分布中的中位粒径d50)，不作特别限定，例如，能够使用具有1μm以上且100μm以下平均粒径的粒子。通过减小平均粒径，可使压粉磁芯的强度、磁芯损耗、高频特性得到改善，所以中位粒径d50更优选为30μm以下，进一步优选为15μm以下。另一方面，平均粒径较小时，导磁率会变低，所以中位粒径d50更优选为5μm以上。
另外，对合金粒子的形态，不作特别限定。例如，基于流动性等的观点，优选使用以雾化粉为代表的粒状粉。气雾化、水雾化等雾化法适合制作高展性、高延性、不易粉碎的合金粉末。另外，雾化法也适合用于得到呈大致球状的软磁性材料粉。
此外，在水雾化法得到的合金粒子表面，有时会形成5～20nm左右的厚度的膜状或岛状的Fe、M元素、或Si的氧化覆膜。此处，岛状是指含Al、Cr的氧化物在构成软磁性材料粉的合金粒子的表面散在的状况。这样的自然氧化覆膜起到绝缘覆膜的作用，同时能够起到对合金粒子的防锈效果，能够允许软磁性材料粉保存在大气中，能够在对成型体进行热处理过程中防止过度氧化，因此而优选。可以通过在大气中对软磁性材料粉进行热处理等来使合金粒子加热氧化而形成氧化覆膜。另外，作为其他方法，也可使用通过溶胶凝胶法等在软磁性材料粉的合金粒子上形成绝缘覆膜。
接着，对第一工序中使用的粘合剂，进行说明。粘合剂的作用是，在加压成型时使粉体的合金粒子彼此间粘接使其可承受成型后的操作，同时能够给成型体赋予一定的强度，该强度级别可允许在第三工序中对成型体实施机械加工从而去除成型体的成型伤痕区域内存在的合金粒子的延展变形物或使该成型伤痕区域存在的合金粒子脱粒而将其去除。此处所言脱粒是指合金粒子的粘接被破坏，合金粒子从成型体掉落。
对粘合剂的种类不作特别限定，例如，能够使用聚乙烯、聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸树脂等热塑性的各种有机粘合剂。虽然通过成型后的热处理可使有机粘合剂热分解，但是当来自有机粘合剂的炭有残留时，其会抑制M元素的氧化物的形成，从而在高温氧化下形成的合金粒子间的氧化物相中，与M元素的氧化物相比，使Fe的氧化物等的比例增加，导致压粉磁芯的电阻下降。因此，优选，通过在囊括了有机粘合剂的分解温度的温度范围内减慢升温速度等方式，在尽可能不产生炭残留的条件进行粘合剂的脱除。
进一步，作为无机粘合剂，也可以与有机粘合剂一起使用硅酮树脂。在联用硅酮树脂时，氧化物相包含Si。
粘合剂的添加量，只要充分进入软磁性材料粉间而能确保足够的成型体强度即可。另一方面，其过多时，密度、强度反而会下降。例如，优选，相对于100重量份的软磁性材料粉，设为0.25～3.0重量份。
对第一工序中的软磁性材料粉和粘合剂的混合方法不作特别限定，优选使用超微磨碎机(attritor)等混合/分散装置。
通过混合得到的混合物，基于成型性等观点，优选供给造粒过程。所述造粒过程能够使用各种方法，特别优选具有喷雾干燥工序的造粒方法。在所述喷雾干燥工序中，用喷雾干燥机对含软磁性材料粉和粘合剂以及水等溶剂的浆料状混合物进行喷雾干燥。基于喷雾干燥，能得到粒径分布狭窄且平均粒径较小的造粒粉。因为基于喷雾干燥能得到大致球形的造粒粉，所以成型时的给粉性(粉的流动性)增强。造粒粉的平均粒径(中位粒径d50)与软磁性材料粉的合金粒子的平均粒径也有关系，但优选为40～150μm，更优选为60～100μm。
造粒方法可使用滚动造粒等方法。通过滚动造粒得到的造粒粉是具有宽粒度分布的凝集粉，例如，通过振动筛等使所述造粒粉通过筛，由此，能够得到所需的适用于加压成型的造粒粉。
为了使加压成型时粉末与模具的摩擦减小，优选在造粒粉中添加硬脂酸、硬脂酸盐、硬脂酸锌等润滑剂。优选，相对于100重量份的软磁性材料粉，将润滑剂的添加量设为0.1～2.0重量份。另外，也可以将润滑剂涂抹或吹送至模具上。在使用润滑剂的情况下，前述氧化物相会含有来自润滑剂的Zn等。
〔第二工序〕
接着，说明对经过第一工序得到的造粒粉进行加压成型的第二工序。将第一工序得到的造粒粉，优选进行如上所述的造粒，供于第二工序。用成型模具将造粒粉加工成型成圆柱形状、长方体形状、环形状、E形状、U形状、钉形状、或鼓形状等规定形状。第二工序中的成型可以是室温成型，也可以是加热至有机粘合剂不消失的程度下进行的温热成型。
图2是用于说明加压成型的图，图3是表示通过加压成型得到的成型体的外观的立体图。根据成型体的形状等可采用各式的成型模具，在图示例中，表示的是用于进行矩形平板状成型体的加压成型的成型模具的构成。如图2所示，成型模具200具备上冲头201、下冲头202、以及冲模205。在冲模205的中央部设有可插入上冲头201和下冲头202的开口，在冲模205的开口组装下冲头202后会出现腔体，在该腔体中填充造粒粉300。将上冲头201插入冲模205的开口以便堵住前述腔体。在图中Z方向上给造粒粉加压以使一对上下冲头201、202相互靠近，从而制成规定的形状。去除施加的压力以使上下冲头201、202在Z方向上相互远离，进一步以成型体100露出在冲模205的上侧的方式使下冲头202朝Z方向移动从而使成型体100在滑动中脱模(即，滑动脱模)，由此从成型模具200取出成型体100。
如图3所示，得到的矩形平板状的成型体100的表面包括：被上下冲头201、202挤压而形成的加压面102；和作为曾与冲模205抵接的面的、在使成型体100滑动脱模过程中形成的在冲模205的表面滑动的滑触面101。
图4是通过扫描电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)观察成型体的滑触面的SEM照片。成型体100的滑触面101形成了多条在图3的Z方向(在图4中是照片的上下方向)上横跨成型体100的加压面102的两个面之间的复数条筋状的成型伤痕。当成型压力增加时，成型伤痕50的数量随之也增加，复数条成型伤痕50排列成行地连接，作为导电部形成为面状。
图5A是放大后观察成型体的滑触面的SEM照片，图5B是放大后观察未发现明显的成型伤痕的表面部分(图5A中实线所包围的区域)的SEM照片，图5C是放大后观察形成了明显的成型伤痕的表面部分(图5A中被虚线包围的区域)的SEM照片。图中，观察到的软磁性材料粉的合金粒子是明色，观察到的合金粒子间的粘合剂、孔的部分则是相对的暗色。将成型体100的形成有成型伤痕50的表面部分放大后观察的话，如图5C所示，可观察到在Z方向上复数个合金粒子产生延展变形或发生剪切变形、以及变形部相互直接接触的区域(绝缘覆膜被破坏而形成导电部)。在该区域残留存在着伴随延展变形或剪切变形而产生的延展变形物。另外，如图5B所示，在滑触面101内的一个没有明确观察到成型伤痕50的相对较小的区域中，也确认了存在合金粒子彼此直接接触的部分。需要说明的是，在成型体100的加压面102上虽然复印了上下冲头201、202的面状态，但并没有观察到滑触面101那样的成型伤痕50。
成型体的形状不限于矩形平板状，也可以成型为圆柱形状、长方体形状、环形状、E形状、U形状、钉形状、或鼓形状等的形状。图6是表示其它的成型体样式的鼓形状的成型体的立体图。上述鼓形状的成型体100，是在柱状的轴部10的两端具有以凸起方式伸出的凸缘部20的形状。此外，当仅在轴部10的单端侧具有凸缘部20时，称作钉形状的成型体。另外，在图6中，与冲模205的内侧面抵接的部分用阴影表示。
鼓形状的成型体可以是以下的成型体，例如：轴部10为圆柱状而其两端侧的凸缘部20为圆板状；轴部10为圆柱状而其一端侧的凸缘部20为圆板状、另一端侧为方形板状；轴部10为圆柱状而其两端侧的凸缘部20为方形板状；轴部10为四角柱状而其两端侧的凸缘部20为方形板状等，但并不限于以上列举的样式。图6所示的鼓形状的成型体，其凸缘部20具有相对的直线部和与前述直线部连结的圆弧部而呈大致的长圆形，前述直线部在与前述圆弧部的连接部分具有台阶部并向外方凸出，并且其在向着凸出方向的端面方向上呈厚度减小的倒角状。另外，轴部10具有相对的平坦面和与前述平坦面连结的凸面，前述平坦面与前述凸缘部20的直线部大致平行。在位于轴部10一侧的前述凸缘部20的面上设置有从凸缘部20的圆弧部的周面起直至轴部10的凸面并且趋向轴部10逐渐变浅的锥形槽27。在图6中，Z方向是成型时的加压方向。图7是从加压方向观察鼓形状的成型体用成型模具的图。冲模205的内侧面分别与鼓形状的成型体100的轴部10和凸缘部20抵接。因此，在鼓形状的成型体100中很多的部分都是滑触面101。
〔第三工序〕
接着，说明第三工序，在第三工序中，对经过前述第二工序后的成型体实施加工，从而去除在前述滑动脱模过程中在前述成型体的表面形成的成型伤痕区域内存在的前述合金粒子的延展变形物。
图8是用于说明对成型体的成型伤痕区域的表层进行去除加工的图。此处，去除加工是指以减少成型伤痕区域内存在的复数个合金粒子发生延展变形或剪切变形、变形部相互直接接触的区域(对应于延展变形物。它们也会构成导电部。)为目的，而进行的去除成型体100的滑触面101的表层的加工。虽然要去除的量也与因成型体所用的合金粒子的柔软性、展性引起的成型伤痕的程度、合金粒子的平均粒径相关，但是优选以用肉眼观察不再能看到成型伤痕50的程度为参考标准，从成型体表面去除5μm以上的去除量来进行加工。
能够使用树脂刷等加工手段来进行去除加工。在图8所示的例中，通过旋转的刷500去除成型体100的滑触面101的成型伤痕。在去除加工中，优选，对滑触面101的整个面进行加工，不过即使仅选择性去除滑触面101的成型伤痕50也能够提高压粉磁芯的绝缘性。进一步，也可以对包括成型体100的加压面102在内的整个面进行加工。作为树脂刷，使用市售的树脂刷即可，也可以使用尼龙6、带磨粒的尼龙、或棉纱抛光轮。
只要不损伤成型体的范围内，则加工处理不限于使用树脂刷的方法。例如，能够使用基于磨石的研磨加工、基于喷丸的研磨加工、滚筒研磨加工(Barrel polishingprocessing)(优选为干式)、激光研磨加工等机械处理。另外，也可以是使用盐酸、硫酸、硝酸等的酸处理、化学蚀刻。但是，在任一种方式下，都要选择对合金粒子表面形成的绝缘覆膜不造成较大损伤的加工条件。更优选，机械加工的程度不破坏绝缘覆膜又可使位于成型体的带有成型伤痕的表面侧的合金粒子脱粒。
在第二工序与第三工序之间、或第三工序与第四工序之间，也可以进行以去毛刺或制成倒角为目的的有别于第三工序的加工的加工。
〔第四工序〕
接着，说明对经过前述第三工序后的成型体进行热处理的第四工序。在第四工序中，通过在氧化环境中对前述成型体进行热处理，从而进行退火用于缓和成型时施加于合金粒子的应力应变，并且也基于氧化形成氧化物(高温氧化)，在压粉磁芯的内部和表面形成氧化物。在压粉磁芯的内部，合金粒子经由含M元素的氧化物相而结合。在合金粒子间存在的氧化物相、合金表面的氧化物是借助基于前述热处理进行的合金粒子的表面氧化而形成的，其构成因合金组成、热处理条件而有所不同。
在合金粒子间存在的氧化物相，例如如果是Fe-Al系合金，则是Al发生富集的物质，在氧化物中还可以存在Al2O3之外的Fe和Al固溶而成的刚玉型氧化物((Fe、Al)2O3)、FeO、Fe2O3、Fe3O4等。另外，如果是Fe-Cr系合金，则合金粒子间存在的氧化物相是Cr发生了富集的物质，在氧化物中还可以存在Cr2O3之外的Fe和Cr固溶而成的刚玉型的氧化物((Fe、Cr)2O3)、FeO、Fe2O3、Fe3O4等。进一步在Fe-Al-Cr系合金的情况下，如果包含的Al比Cr多，则合金粒子间存在的氧化物相是Al发生富集的物质，在氧化物中也可以存在Al2O3之外的Fe和Al和Cr固溶而成的刚玉型氧化物((Fe、Al、Cr)2O3)、Cr2O3、FeO、Fe2O3、Fe3O4等。进一步，在合金中含有Si的情况下，有时氧化物相中也含有Si的氧化物。在此，M元素发生了富集是指M元素相对于Fe、M元素之和的比率高于其在合金组成中的比率。
由于基于高温氧化而生成源自合金的氧化物的过程很复杂所以其机理尚未被阐明、原因也不清楚，据推测可能是受到各元素的与氧(O)的亲和力、离子半径、氧化过程中的氧分压等的影响。构成软磁性材料粉的Al、Cr即M元素，它们与O的亲和力比Fe的亲和力大，Al与O的亲和力又大于Cr与O的亲和力。在含氧环境下在规定的温度使成型体发生高温氧化时，会形成对O的亲和力较大的M元素的氧化物以及Fe的氧化物，从而在氧化物相中与O的亲和力较大的M元素发生富集。当作为M元素包含Al和Cr时，如果组成中含有Al多于Cr，那么在氧化物相中Al就会富集。这样的氧化物覆盖在软磁性材料粉的合金粒子表面，并进一步填充在合金粒子间使粒子间牢固连结并作为粒子间的绝缘层发挥功能。与此同时，因为在成型体的表面也形成有氧化物，所以也作为压粉磁芯的表面绝缘层发挥功能。
若合金粒子的绝缘覆膜在前述第三工序的机械加工中受到损伤，例如许多的合金粒子都被削掉那样的过度加工，则合金粒子表面会被过度氧化，所形成的氧化物容易变成FeO、Fe2O3、Fe3O4等以Fe为主体的物质。因为较Al2O3、Cr2O3那类的以M元素为主体的氧化物而言，此类以Fe为主体的氧化物属于低电阻物质，所以在前述第3工序中最好选择一种可抑制合金粒子的绝缘覆膜被破坏的加工方式。
热处理能够在大气中、氧和非活性气体的混合气体中等有氧的环境中进行。它们当中，优选大气中的热处理，因为其较简便。另外，热处理环境的压力并不受特别限定，优选在无需控制压力的大气压下。第四工序的热处理只要在可形成上述氧化物层的温度下进行即可，优选在软磁性材料粉不会明显产生烧结的温度下进行。若发生软磁性材料粉的烧结，会生成合金粒子间结合成的颈部(necking)而造成电阻下降。既要防止磁芯损耗增大又要形成合金粒子间的氧化物相、Fe的氧化物，因此具体优选700～900℃的范围，更优选700～800℃的范围。停留时间可根据压粉磁芯的尺寸、处理量、特性偏差的允许范围等来适当设定，例如，优选0.5～3小时。
经过热处理后的压粉磁芯中的软磁性材料粉所占比例即体积占有率(占积率)，更优选设为80～95％的范围内。优选所述范围的理由是，一方面通过提高体积占有率来提高磁特性，而另一方面若过度提高体积占有率，则成型体内部容易产生裂缝。进一步优选体积占有率的范围为84～92％。由上述方式得到的压粉磁芯发挥了压粉磁芯自身具有的优异效果。即，实现了高的绝缘性和优异的耐腐蚀性。
由上述方式得到的压粉磁芯实现了高绝缘性和优异的耐腐蚀性。该压粉磁芯的具体构成中具有加工面，软磁性材料粉的合金粒子经由含Fe及M元素的氧化物相而结合，压粉磁芯的含前述加工面的表面侧具有含Fe及M元素的氧化物。此处，“加工面”是指成型体的表面是经上述加工而形成的面，与表面自身的性质和状态无关。即，在第三工序中被加工后经过第四工序的热处理而形成氧化物的情况下也是加工面。
因为上述压粉磁芯具有高的绝缘性，所以能够提供一种线圈部件，在该线圈部件中，能够直接在该压粉磁芯的周围绕线来形成线圈，并直接在加工面形成连接前述线圈端部的端子电极。图9是使用了鼓形状的压粉磁芯的线圈部件的剖面图。如图9所示，端子电极60形成在压粉磁芯的凸缘部。例如，在端子电极60上印刷或涂布含有包括Ag和Pt的金属粒与玻璃粉末的导体膏，烘烤，并在其上形成Ni、Sn镀等镀膜。将线圈40的两个端部45a、45b焊接连接至端子电极60而制成线圈部件30。由于也可以使用树脂绕线管等，所以能够使得到的线圈部件的构成小型化。
实施例
如下所述地，首先，作为在压粉磁芯的制造方法中使用的软磁性材料粉，准备了具有以质量百分率计为91.0％Fe-5.0％Al-4.0％Cr的合金组成的Fe-Al-Cr系合金作为软磁性材料粉。该软磁性材料粉是球状水雾化粉，在合金表面形成有10nm左右厚度的由Al2O3构成的自然氧化覆膜。通过激光衍射散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制LA-920)测定的软磁性材料粉的平均粒径(中位粒径d50)是18.5μm。
相对于100重量份的前述软磁性材料粉，作为粘合剂以2.5重量份的比例混合了PVA(可乐丽株式会社(株式会社クラレ)制，POVAL PVA-205，固体成分10％)(第一工序)。将得到的混合物在120℃干燥1小时后，通过筛得到造粒粉，相对于100重量份的造粒粉，添加0.4重量份的硬脂酸锌，并混合，得到用于加压成型的混合物。使用挤压机，在0.8GPa的成型压力下在室温，对所得到的混合物进行加压成型，得到了圆板状成型体(第二工序)。得到的成型体的尺寸是φ6.5×5mm。在成型体中评价所得的体积占有率和密度分别是84.9％、6.22×103kg/m3。成型体中的相对的平坦面是与成型模具的冲头相抵接的加压面，与平坦面连结的周面(侧面)是与冲模相抵接的滑触面。在通过金属显微镜用肉眼观察进行确认过程中，没有观察到加压面在脱模时产生成型伤痕，但是证实了滑触面在成型体的厚度方向产生了许多成型伤痕，合金粒子延展变形或剪切变形形成的延展变形物是面状。在延展变形形成的区域中，合金粒子相互直接接触而形成了导电部。制作了10个成型体的试样，任一者的延展变形形成的区域都占滑触面总面积的约70％。
利用电动切削工具(电动微型研磨机(電動マイクログラインダー))上安装的树脂刷对所得到的成型体的滑触面的整个面进行加工，直至达到不能肉眼观察确认到成型伤痕的状态。加工后的成型体尺寸是φ6.5×4.9mm(第三工序)。使用的树脂刷是用氧化铝作磨粒的3M日本株式会社(スリーエムジャパン株式会社)生产的放射状/刚毛盘型刷(ラジアル·ブリッスルディスク)。
在大气中、以800℃的热处理温度对加工处理后的成型体实施1.0小时的热处理，得到了圆板状的压粉磁芯(第四工序)。评价热处理后的压粉磁芯，其体积占有率和密度分别是88.9％、6.40×103kg/m3。
评价了圆板状的压粉磁芯的比电阻。首先，在压粉磁芯中的两个相对的平面上涂布导电性粘接剂，干燥/固化，制成测试物。将待测试物安装在电极之间，使用电阻测定装置(株式会社ADC(株式会社エーディーシー)制，8340A)，施加50V的直流电压，测定电阻值R(Ω)。通过待测试物的平面的面积A(m2)、厚度t(m)和电阻值R(Ω)，以下式算出比电阻ρ(Ωm)。
比电阻ρ(Ωm)＝R×(A/t)
实施例的压粉磁芯获得了比电阻为1×105Ωm～3×105Ωm的优异的绝缘性。而未实施热处理的成型体，比电阻全部处于导通状态。
针对实施例的压粉磁芯，观察了包括其加工面的厚度方向上的截面，用扫描型电子显微镜(SEM/EDX：Scanning Electron Microscope/energy dispersive X-rayspectroscopy；扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱仪)考察各组成元素的分布。图10A～图10F给出了压粉磁芯截面的SEM照片和表示其相应视野下的元素分布的绘制图。图10A是压粉磁芯截面的SEM照片，图10B是进一步放大压粉磁芯截面后的SEM照片，图10C是表示与图10B的观察视野相对应的Fe分布的绘制图，图10D是表示Al分布的绘制图，图10E是表示Cr分布的绘制图，图10F是表示O分布的绘制图。在SEM照片中，明度高的部分是软磁性材料粉中的合金粒子，明度低的部分是粒界部或空隙部。由图10A可知，在加工面上混合存在着合金粒子被削去的部分α和合金粒子脱粒形成的从加工面凹下去的部分β。
在绘制图中，色调越亮表示对象元素越多。可知，在软磁性材料粉中的合金粒子表面，Al的浓度变高，而且O较多，形成了氧化物；各个合金粒彼此间以层状的氧化物为粒界而结合在一起。也就是说，如图10D所示，位于软磁性材料粉的合金粒子间(粒界)的Al的浓度显著增高。另外，由图10C、图10E可知，与合金粒子的内部相比，位于粒界处的Fe的浓度较低，而Cr没有表现出较大的浓度分布。由此证实了，在粒界处形成了含有该软磁性材料粉所含元素的氧化物相，并且相比于合金而言，该氧化物相属于Al的比率更高的氧化物。另外，在磁性体表面的合金粒子上也形成了前述氧化物相。因为在热处理前并未观察到上述那样的各个组成元素的浓度分布，所以知道了上述氧化物是通过热处理才形成的。
另外，通过盐水喷雾试验，评价了耐腐蚀性。参照JIS 22371(2000)，使用5％NaCl水溶液，在35℃、24小时的条件下暴露压粉磁芯，进行了盐水喷雾试验。肉眼观察确认的结果，没有发现试验后的实施例的压粉磁芯表面发生红锈，表现了良好的耐腐蚀性。
符号的说明
1 压粉磁芯；
10 轴部；
20 凸缘部；
27 锥形部；
40 线圈；
45a、45b 线圈端部；
50 成型伤痕；
60 端子电极；
100 成型体；
101 滑触面；
102 加压面；
200 成型模具；
201 上冲头；
202 下冲头；
205 冲模。

Claims (3)

1.一种压粉磁芯的制造方法，其是Fe-M系合金粒子经由前述M元素富集化的氧化物相而结合的压粉磁芯的制造方法，并且，M是Al或Cr，其中，
其包括：
第一工序，该工序将含Fe-M系合金粒子的软磁性材料粉和粘合剂混合，所述Fe-M系合金粒子被形成有绝缘覆膜，并且，M是Al或Cr；
第二工序，该工序将经过所述第一工序得到的混合物填充入模具，进行加压成型制成成型体，并使该成型体从所述模具滑动脱模；
第三工序，该工序对经过所述第二工序后的成型体实施机械加工，从而去除在所述滑动脱模过程中在所述成型体的表面形成的成型伤痕区域内存在的所述合金粒子的延展变形物，形成混合存在有合金粒子被削去的部分和合金粒子发生脱粒而凹下去的部分的加工面；以及
第四工序，该工序对经过所述第三工序后的成型体进行热处理，以使Fe-M系合金粒子表面发生氧化从而形成所述氧化物相，所述M是Al或Cr，
所述氧化物相中M元素相对于Fe、M元素之和的比率高于在合金组成中的它们的比率。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述Fe-M系合金是Fe-Al系合金，
在所述氧化物相中Al发生了富集。
3.如权利要求2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述Fe-Al系合金还含有Cr，Al的含量比Cr的含量多。
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