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CN108026437B - 热软化性导热性硅脂组合物、导热性被膜的形成方法、散热结构和功率模块装置 - Google Patents

热软化性导热性硅脂组合物、导热性被膜的形成方法、散热结构和功率模块装置 Download PDF

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CN108026437B CN201680055400.XA CN201680055400A CN108026437B CN 108026437 B CN108026437 B CN 108026437B CN 201680055400 A CN201680055400 A CN 201680055400A CN 108026437 B CN108026437 B CN 108026437B
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Abstract

热软化性导热性硅脂组合物，其包含：(A)熔点为30～80℃的有机硅蜡、(B)由下式R1 aSiO(4‑a)/2[R1为一价烃基，a为1.8≤a≤2.2。]表示的25℃下的运动粘度为10～500000mm2/s的有机聚硅氧烷、和(C)具有10W/(m·K)以上的热导率的导热性填充材料。

Description

热软化性导热性硅脂组合物、导热性被膜的形成方法、散热结 构和功率模块装置
技术领域
本发明涉及为了电子部件的冷却而在发热性电子部件与散热片或金属壳体等散热部件之间的热边界面安装的传热材料，特别涉及以有机硅树脂为基础、在电子部件的工作温度范围内的温度下粘度降低、软化或熔解而使对于热边界面的密合性提高、改善从发热性电子部件到散热部件的传热的热软化性导热性硅脂组合物、其导热性被膜的形成方法、散热结构和使用了该组合物的功率模块装置。
背景技术
电视机、摄像机、计算机、医疗器具、办公设备、通信装置等最近的电子设备的电路设计的复杂性在增加，逐渐要制造内包与晶体管数十万个相当的部分的集成电路。随着电子设备的小型化、高性能化，在越来越缩小的面积中组装的这些电子部件的个数增大，电子部件自身的形状也随之进一步小型化。因此，由各电子部件产生的热增加，由于该热，发生故障或功能不全，因此有效地散热的安装技术变得重要。
在个人电脑、DVD、移动电话等电子设备中所使用的CPU、驱动器IC、存储器等电子部件中，为了将随着集成度的提高而产生的热除去，提出了大量的散热方法和其中使用的散热构件。
以往，在电子设备等中为了抑制电子部件的温度上升，采取直接向使用了铝、铜、黄铜等热导率高的金属的散热片传热的方法。该散热片将由电子部件产生的热传导，利用与外部气体的温度差将该热从表面放出。为了高效率地将从电子部件产生的热传给散热片，必须使散热片与电子部件无空隙地密合，将具有柔软性的低硬度导热性片材或导热性脂安装于电子部件与散热片之间。
但是，虽然低硬度导热性片材的处理作业性优异，但难以使厚度变薄，另外，由于不能追随电子部件、散热片表面的微细的凹凸，因此接触热阻变大，存在不能高效率地传热的问题。
另一方面，导热性脂能够使厚度变薄，因此能够使电子部件与散热片的距离变小，进而通过将表面的微细的凹凸填埋，从而能够大幅地减小热阻。但是，导热性脂存在如下问题：通过热循环，油部分分离(泵出)，热特性降低。
近年来，作为具有低硬度导热性片材的处理性和导热性脂的低热阻化这两者的特性、并且具有耐泵出性比一般的散热脂优异的优点的导热性构件，提出了许多在室温下为固体状、利用从电子部件产生的热而软化或熔融的热软化性材料(专利文献1～7：日本特表2000-509209号公报、日本特开2000-336279号公报、日本特开2001-89756号公报、日本特开2002-121332号公报、日本特开2000-327917号公报、日本特开2001-291807号公报、日本特开2002-234952号公报)。
但是，基油以有机物为基础的情况下(专利文献1～4)，耐热性差，因此在汽车用途等中将它们组装的情况下担心高温导致的劣化，作为耐热性、耐候性、阻燃性优异的材料，也提出了许多以有机硅为基础的同样的热软化性材料(专利文献5～7)，它们都为片材成型物。
在迅速地将散热材料配置于大面积的情况下，对于片材成型物而言，必定在与接触面之间气泡进入，另外，在配置散热材料的作业方面，采用丝网印刷等涂布糊状的散热材料最快速、效率好，从该观点出发，片材成型物存在不充分的方面。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2000-509209号公报
专利文献2：日本特开2000-336279号公报
专利文献3：日本特开2001-89756号公报
专利文献4：日本特开2002-121332号公报
专利文献5：日本特开2000-327917号公报
专利文献6：日本特开2001-291807号公报
专利文献7：日本特开2002-234952号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供热软化性导热性硅脂组合物、其导热性被膜的形成方法、散热结构和使用了该组合物的功率模块装置，该热软化性导热性硅脂组合物用作为了电子部件的冷却而在发热性电子部件与散热片或金属壳体等散热部件之间的热边界面安装的传热材料，能够以糊状采用丝网印刷等进行涂布，在电子部件的工作温度范围内的温度下粘度降低、软化或熔化而对于热边界面密合，与现有制品相比耐泵出性、耐热性和阻燃性优异。
用于解决课题的手段
本发明人鉴于上述问题深入研究，结果发现：包含(A)熔点为30～80℃的有机硅蜡、(B)由通式(1)表示的25℃下的运动粘度为10～500000mm2/s的有机聚硅氧烷和(C)具有10W/(m·K)以上的热导率的导热性填充材料、优选包含(D)可将上述成分(A)和(B)溶解或分散的沸点80～360℃的挥发性溶剂的特定量的热软化性导热性硅脂组合物由于涂布时为糊状，因此能够容易地且迅速地进行丝网印刷，因此不会降低作业效率，其后通过使含有的溶剂挥发，从而在常温下成为非流动性的状态，因此与一般的散热脂相比耐泵出性提高，可靠性提高，完成了本发明。
在此，热软化性是指利用热(通常在30℃以上)而热软化、低粘度化或熔化，能够将热软化、低粘度化或熔化而表面流动化规定为具有“热软化性”。
因此，本发明提供以下的热软化性导热性硅脂组合物、导热性被膜的形成方法、散热结构和功率模块装置。
[1]热软化性导热性硅脂组合物，其包含：
成分(A)：熔点为30～80℃的有机硅蜡：100质量份，
成分(B)：由下述通式(1)
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
[式中，R1为选自碳数1～18的未取代或取代的一价烃基的组中的1种或2种以上的基团，a为1.8≤a≤2.2。]
表示的25℃下的运动粘度为10～500000mm2/s的有机聚硅氧烷：10～300质量份，
成分(C)：具有10W/(m·K)以上的热导率的导热性填充材料：500～7000质量份。
[2][1]所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，成分(B)的有机聚硅氧烷为由下述通式(2)表示的烷基改性硅氧烷。
[化1]
Figure BDA0001605702980000041
[式中，R2独立地为碳数1～18的烷基，但与主链的硅原子结合的R2中至少1个为碳数8～18的烷基。n为使得该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度成为10～500000mm2/s的数。]
[3][1]或[2]所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，相对于成分(A)100质量份，还含有10～300质量份的可溶解或分散成分(A)和成分(B)的沸点80～360℃的挥发性溶剂作为成分(D)。
[4][3]所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，成分(D)为异链烷烃。
[5]导热性被膜的形成方法，其中，采用丝网印刷将[1]～[4]中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物涂布于发热性电子部件和/或散热部件后，通过进行风干或加热，从而得到室温下非流动性的状态的被膜。
[6]散热结构，是包含通过进行工作而发热从而成为比室温高的温度的发热性电子部件、散热部件和在这两个部件之间存在的由[1]～[4]中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物形成的导热性被膜的散热结构，以如下方式构成：上述热软化性导热性硅脂组合物在电子部件工作以前的室温状态下为非流动性，并且通过电子部件工作时的发热而低粘度化、软化或熔化，至少表面流动化，从而在上述电子部件与散热部件之间无空隙地填充。
[7]功率模块装置，是具有功率模块和在功率模块的表面设置的散热体的功率模块装置，使[1]～[4]中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物以25～100μm的厚度存在于上述功率模块的表面与散热体之间。
发明的效果
本发明的热软化性导热性硅脂组合物作为散热材料是有用的，在溶剂挥发后配置于发热性电子部件与散热部件之间，在电子部件工作以前的温度下无流动性，由于电子部件工作时的发热而在30～80℃的温度下低粘度化、软化或熔融，从而基本上填充于电子部件与散热部件的边界，与现有制品相比耐泵出性、耐热性和阻燃性优异。
附图说明
图1为使用本发明的热软化性导热性硅脂组合物的功率模块装置的概略截面图。
具体实施方式
以下进行详述。
成分(A)：
成分(A)的有机硅蜡是与本发明的热软化性导热性硅脂组合物的热软化的性质有关的成分。
成分(A)的熔点如果为不到30℃，则在室温下没有成为非流动性的状态，耐泵出性差，如果比80℃高，则没有因发热性电子部件的工作时的发热而低粘度化、软化或熔融，因此不能发挥性能，因此为30～80℃的范围，优选为35～65℃的范围。应予说明，本说明书中，室温是指1℃以上且不到30℃。
成分(A)的有机硅蜡只要被有机硅改性、熔点为30～80℃，则均可，优选为通过α烯烃与含有SiH键的有机硅化合物的氢化硅烷化反应、高级脂肪酸与含有氨基的有机硅化合物的脱水反应、或者高级脂肪酸与含有SiH键的有机硅化合物的脱氢反应得到的有机硅蜡。
α烯烃与含有SiH键的有机硅化合物的氢化硅烷化反应通过在无溶剂或溶剂中、使用铂系催化剂采用公知的方法实施。反应温度为30～150℃，特别优选60～120℃的范围。
其中，α烯烃的与末端乙烯基结合的烷基优选为碳数15～45的范围，特别优选16～35。这些烷基优选直链状，也可支化。另外，可将多种的α烯烃混合。
作为含有SiH键的有机硅化合物，能够使用有机氢聚硅氧烷，作为这样的有机氢聚硅氧烷，例如可列举出分子链两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷、分子链两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、由式：(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式：(CH3)2HSiO1/2表示的硅氧烷单元和由式：SiO4/2表示的硅氧烷单元构成的有机硅氧烷共聚物、以及这些的2种以上的混合物。
α烯烃与含有SiH键的有机硅化合物的反应以相对于α烯烃的乙烯基1个、含有SiH键的有机硅化合物中的与硅原子结合的氢原子的个数成为0.7～1.5的量来实施，但并不限定于此。
高级脂肪酸与含有氨基的有机硅化合物的脱水反应也能够按照公知的条件容易地进行。可在溶剂中将含有氨基的有机硅化合物和高级脂肪酸混合，在80～150℃的温度下、溶剂回流下反应，将缩合水馏除后，在减压下将溶剂除去。
其中，作为含有氨基的有机硅化合物，能够使用由下述通式(3)表示的化合物。
AxR3 ySiO(4-x-y)/2 (3)
式(3)中的R3为甲基、乙基、丙基、辛基、十二烷基等烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基、萘基等芳基、环戊基、环己基等环烷基或它们的一部分或全部的氢原子被卤素原子取代的基团等碳数1～20的一价烃基、羟基或由-OR′(R′为碳数1～20的一价烃基)表示的基团。作为R′，能够例示与上述R3的碳数1～20的一价烃基同样的基团。
另外，A为由式-R4(NR5R6)zNR7R8表示的氨基烷基，R4、R6各自为亚甲基、亚乙基、亚丙基、六亚甲基等亚烷基、亚苯基等碳数1～6的二价烃基，R5、R7、R8各自为氢原子或与上述R3同样的碳数1～20的一价烃基，z为0～5的整数。如果例示这样的氨基烷基，可列举出-C3H6NH2、-C3H6NHC2H4NH2、-C6H12NHC2H4NH2、-C3H6(NHC2H4)2NH2、-C3H6(NHC2H4)3NH2、-C2H4NHC2H4NH2、-CH2NHC2H4N(C4H9)2等，但并不限定于这些。
x、y为0＜x≤3、0≤y＜3、0＜x+y≤3。
再有，作为式(3)的含有氨基的有机硅化合物，一般是有机硅链的末端用三甲基甲硅烷基封端的有机硅化合物，但根据需要可使用末端用羟基或烷氧基等封端的有机硅化合物。
另外，作为所使用的高级脂肪酸，例如可列举出棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四酸等，从获得的容易性等出发，优选硬脂酸。就高级脂肪酸的进料量而言，相对于可反应的氨基量，用摩尔比表示，优选为当量以上。
高级脂肪酸与含有SiH键的有机硅化合物的脱氢反应也能够按照公知的条件进行。在溶剂中将高级脂肪酸溶解或分散，在80～150℃的温度下进行了共沸脱水后，冷却，添加铂系催化剂，再次在80～150℃的温度下回流下滴入含有SiH键的有机硅化合物，在氮气通气下进行脱氢反应。熟成后，可在减压下将溶剂除去。
其中，作为含有SiH键的有机硅化合物，能够使用有机氢聚硅氧烷，作为这样的有机氢聚硅氧烷，例如可列举出分子链两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷、分子链两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、由式：(CH3)3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式：(CH3)2HSiO1/2表示的硅氧烷单元和由式：SiO4/2表示的硅氧烷单元构成的有机硅氧烷共聚物、以及这些的2种以上的混合物。
另外，作为所使用的高级脂肪酸，例如可列举出棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四酸等，从获得的容易性等出发，优选硬脂酸。就高级脂肪酸的进料量而言，相对于能反应的SiH基量，用摩尔比表示，优选为当量以上。
成分(B)：
本发明的热软化性导热性硅脂组合物在采用丝网印刷等涂布于发热性电子部件和/或散热部件后，在包含成分(D)的情况下，通过将成分(D)的挥发性溶剂风干或加热而使其挥发，从而在室温下成为非流动性的状态。然后，通过电子部件工作时的发热而低粘度化、软化或熔化，至少表面流动化，为了提高其流动性，成分(B)是必要的成分。
成分(B)的有机聚硅氧烷是由下述通式(1)表示的25℃下的运动粘度为10～500000mm2/s的有机聚硅氧烷。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
[式中，R1为选自碳数1～18的未取代或取代的一价烃基中的1种或2种以上的基团，a为1.8≤a≤2.2。]
上述式(1)中，R1为选自碳数1～18的未取代或取代的、饱和或不饱和的一价烃基中的1种或2种以上的基团。作为这样的基团，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代烃基。a为1.8～2.2的范围，特别优选1.9～2.1的范围。
另外，本发明中使用的有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度如果比10mm2/s低，则容易发生油渗出，如果比500000mm2/s大，则缺乏低粘度化、软化或熔化时的流动性，在25℃下为10～500000mm2/s是必要的，特别优选为30～10000mm2/s。应予说明，有机聚硅氧烷的运动粘度是采用奥氏粘度计测定的25℃的值(下同)。
另外，成分(B)的有机聚硅氧烷特别优选为由下述通式(2)表示的烷基改性硅氧烷。
[化2]
Figure BDA0001605702980000091
[式中，R2独立地为碳数1～18的烷基，但与主链的硅原子结合的R2中的至少1个为碳数8～18的烷基。n为使得该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度成为10～500000mm2/s的数。]
上述式(2)中，R2相互独立地为碳数1～18的甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基，与主链的硅原子结合的R2中的至少1个为碳数8～18、优选碳数10～14的烷基。该烷基可具有分支。
n为使得该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度成为10～500000mm2/s、优选成为30～10000mm2/s、更优选成为100～8000mm2/s的数。
就成分(B)的配合量而言，相对于成分(A)100质量份，如果比10质量份小，则缺乏低粘度化、软化或熔化后的流动性，如果比300质量份大，则成分(D)挥发后，在室温下没有成为非流动性的状态，成为了与一般的散热脂相同的状态，因此为10～300质量份的范围，优选为50～250质量份的范围。
成分(C)：
成分(C)的导热性填充材料需要热导率为10W/(m·K)以上。如果热导率不到10W/(m·K)，则热软化性导热性硅脂组合物的热导率自身变小。热导率的上限也因导热性填充材料中使用的材料而变化，并无特别的上限。
作为具有10W/(m·K)以上的热导率的导热性填充材料，例如可列举出铝粉末、铜粉末、银粉末、镍粉末、金粉末、氧化铝粉末、氧化锌粉末、氧化镁粉末、氮化铝粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末、金刚石粉末、碳粉末等粉末、粒状物，可使用它们中的1种或将2种以上混合使用。
作为导热性填充材料，使用粉末、粒状物的情况下，其形状可以为不定形也可以为球形，可以是任何形状，使用平均粒径0.1～100μm的导热性填充材料为宜，优选为0.5～50μm，更优选为0.5～30μm。如果平均粒径不到0.1μm，则组合物没有成为脂状，缺乏伸展性，如果超过100μm，变得缺乏组合物的均一性。应予说明，平均粒径是采用日机装株式会社制造的粒度分析计即Microtrac MT3300EX测定的体积基准的累计平均粒径。
就上述导热性填充材料的配合量而言，相对于成分(A)100质量份，为500～7000质量份的范围，优选为1000～6000质量份的范围，更优选为2000～5000质量份。如果配合量不到500质量份，则没有获得必要的热导率，如果超过7000质量份，则组合物没有成为脂状，变得缺乏伸展性。
成分(D)：
在本发明的热软化性导热性硅脂组合物中，优选进一步配合挥发性溶剂作为成分(D)。作为成分(D)的挥发性溶剂，只要能够将成分(A)和成分(B)溶解或分散，则任何溶剂均可，例如可列举出甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己烷、正己烷、正庚烷、丁醇、IPA、异链烷烃等，从安全方面、健康方面和采用印刷的作业性的方面出发，优选异链烷烃系的溶剂。
成分(D)的挥发性溶剂为沸点80～360℃、优选150～350℃的挥发性溶剂。如果沸点不到80℃，有时挥发过快，在印刷作业中粘度上升，发生不利情形。如果沸点超过360℃，在本发明的热软化性导热性硅脂组合物中容易残存，有时热特性降低。
就配合成分(D)时的添加量而言，相对于成分(A)100质量份，如果比10质量份少，则不能充分地使本发明的热软化性导热性硅脂组合物的、室温下的粘度充分地降低，因此有时印刷性也变差，如果比300质量份多，则填充材料的沉淀加速，有时热软化性导热性硅脂组合物的保存性变差，因此优选为10～300质量份的范围，更优选为50～200质量份的范围。
另外，本发明中，有时还可使用成分(E)和/或成分(F)。
成分(E)：
成分(E)为由下述通式(4)表示的单末端3官能的水解性有机聚硅氧烷。
[化3]
Figure BDA0001605702980000111
(式中，R9为碳数1～6的烷基，R10为选自碳数1～18的未取代或取代的一价烃基中的1种或2种以上的基团，b为5～120的整数。)
通式(4)的有机聚硅氧烷用于对成分(C)的导热性填充材料的表面进行处理，具有如下作用：不仅辅助导热性填充材料的高充填化，而且通过覆盖导热性填充材料表面，从而使导热性填充材料彼此之间的凝聚难以发生，即使在高温下其效果也持续，因此使本热软化性导热性硅脂组合物的耐热性提高。
上述式(4)中，R9例如可列举出甲基、乙基、丙基等碳数1～6的烷基，特别优选甲基、乙基。
R10为选自碳数1～18的未取代或取代的、饱和或不饱和的一价烃基中的1种或2种以上的基团，作为这样的基团，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代烃基，特别优选甲基。
另外，b为5～120的整数，优选为10～90的整数。
就配合成分(E)时的添加量而言，相对于成分(A)100质量份，优选为10～200质量份，更优选为30～150质量份的范围。
成分(F)：
成分(F)为由下述通式(5)表示的有机硅烷或其部分水解缩合物。
R11 cSiW4-c (5)
(式中，R11为碳数1～20的未取代或卤素原子取代的一价烃基，W为羟基或水解性基团，c为1～3的整数。)
通式(5)的有机硅烷或其部分水解缩合物与成分(E)的作用相同，用于对成分(C)的导热性填充材料的表面进行处理，同样地具有如下作用：不仅辅助导热性填充材料的高充填化，而且通过覆盖导热性填充材料表面，从而使导热性填充材料彼此之间的凝聚难以发生，即使在高温下其效果也持续，因此使本热软化性导热性硅脂组合物的耐热性提高。
上述式(5)中，R11为碳数1～20的未取代或卤素原子取代的一价烃基，作为R11，能够列举出烷基、环烷基、烯基等，作为其具体例，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代烃基。c为1、2或3，特别优选为1。
作为W，可列举出羟基、或者选自碳数1～6的烷氧基、酰氧基、烯氧基等中的水解性基团，作为水解性基团的具体例，可列举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、乙酰氧基、丙烯氧基等。本发明中，在这些中特别优选羟基和烷氧基。
配合作为成分(F)的通式(5)的有机硅烷或其部分水解缩合物时的添加量，相对于成分(A)100质量份，优选为1～50质量份的范围，更优选为10～30质量份的范围。
制造本发明的热软化性导热性硅脂组合物时，将上述各成分用トリミックス、ツウィンミックス、PLANETARY MIXER(均为井上制作所(株)制混合机的注册商标)、ULTRA MIXER(みずほ工业(株)制混合机的注册商标)、ハイビスディスパーミックス(特殊机化工业(株)制混合机的注册商标)等混合机混合30分钟～4小时。根据需要可进行加热。
得到的热软化性导热性硅脂组合物的热导率如果比0.7W/(m·K)小，则有时没有获得充分的散热效果，因此优选为0.7W/(m·K)以上，更优选为1.0W/(m·K)以上。应予说明，热导率是采用京都电子工业株式会社制造的TPA-501在25℃下测定的值。
热软化性导热性硅脂组合物的粘度如果在25℃下比50Pa·s小，则有时成分(C)的导热性填充材料容易沉降，如果比500Pa·s大，则有时涂布性变差，因此优选为50～500Pa·s的范围，更优选为50～300Pa·s。应予说明，热软化性导热性硅脂组合物的粘度为采用株式会社マルコム制造的螺旋型粘度计PC-1TL(10rpm)测定的值。
将本发明的热软化性导热性硅脂组合物采用丝网印刷等涂布于发热性电子部件和/或散热部件后，进行风干或加热，在配合成分(D)的挥发性溶剂的情况下，通过使其成分(D)挥发，从而可成为在室温下非流动性的状态的导热性被膜。
另外，本发明中，能够制成包含通过进行工作而发热从而成为比室温高的温度的发热性电子部件、散热部件和存在于这两个部件之间的由热软化性导热性硅脂组合物形成的导热性被膜的散热结构，该热软化性导热性硅脂组合物在电子部件工作以前的室温状态下为非流动性，并且通过电子部件工作时的发热而低粘度化、软化或熔化，至少表面流动化，从而在上述电子部件与散热部件之间基本上无空隙地填充。
功率模块装置：
本发明的热软化性导热性硅脂组合物能够用于功率模块装置。作为这样的功率模块装置，为具有功率模块和在功率模块的表面设置的散热体的功率模块的装置，是在上述功率模块的表面与散热体之间使本发明的热软化性导热性硅脂组合物以25～100μm的厚度存在的功率模块装置。
其中，功率模块是可控硅模块、二极管模块、IGBT模块、功率MOSFET等的总称。将代表性的结构示于图1中，但并不限于此。在此，图1中，1为IGBT芯片，2为焊料，3为铜图案，4为基板，5为铜基板，6为散热脂，7为散热体，将本发明的热软化性导热性硅脂组合物用作图1的散热脂6。
实施例
以下通过合成例、实施例和比较例对本发明进一步详述，但本发明并不受其限定。为了使本发明的优势性更为明确，示出具体的实施例进行证明。
与本发明有关的试验如下所述进行。
热软化性导热性硅脂组合物的绝对粘度的测定使用株式会社マルコム制造的型号PC-1TL(10rpm)进行，另外，热导率采用京都电子工业株式会社制造的TPA-501、均在25℃下测定。另外，平均粒径为采用日机装株式会社制造的粒度分析计即Microtrac MT3300EX测定的体积基准的累计平均粒径。耐泵出性采用下述所示的方法进行。
[耐泵出性]
将0.3g的热软化性导热性硅脂组合物涂布于铝板，用70℃的烘箱使组合物中的溶剂挥发1小时。然后，在冷却前设置0.5mm的间隔物，放置滑动玻璃，夹持热软化性导热性硅脂组合物。将该试验片从地面垂直地立起，配置于以交替地使0℃和100℃(各30分钟)反复的方式设置的エスペック株式会社制造的热冲击试验机(型号：TSE-11-A)中，进行了1000个循环试验。1000个循环后，测定了热软化性导热性硅脂组合物从原始的场所偏离的程度。
[实施例1～5和比较例1～3]
将表1、2中所示的成分的量投入容量5升PLANETARY MIXER(井上制作所(株)制混合机的注册商标)，在25℃下搅拌1小时，制造实施例1～5、比较例1～3的热软化性导热性硅脂组合物。得到的热软化性导热性硅脂组合物的特性也一并记于表1、2中。
[表1]
Figure BDA0001605702980000151
[表2]
Figure BDA0001605702980000161
成分(A)有机硅蜡
(A-1)有机硅蜡(I)
[合成例1]
将平均结构式C30H60的α烯烃924g(2.2摩尔)、同量的甲苯、和氯铂酸的中和四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物5g(0.5质量％甲苯溶液)装入烧瓶中，在80℃下滴入由下述平均结构式表示的含有SiH键的有机硅化合物726g(1.0摩尔)。接下来，在110～120℃下甲苯回流下使其反应5小时，然后，通过采用汽提将甲苯除去，从而得到了有机硅蜡(I)2310g。再有，此时，相对于α烯烃的乙烯基1个，含有SiH键的有机硅化合物中的与硅原子结合的氢原子的个数为1.1。
该有机硅蜡(I)的熔点为61℃。另外，将该合成例1中得到的有机硅蜡(I)设为成分(A-1)。
[化4]
Figure BDA0001605702980000171
(A-2)有机硅蜡(II)
[合成例2]
将由下述平均结构式表示的含有氨基的有机硅化合物1860g、同量的甲苯和硬脂酸205g装入烧瓶中，在氮气通气下升温，在110～120℃下回流下边使其反应10小时，边将缩合水馏除后，通过采用汽提将甲苯除去，从而得到了有机硅蜡(II)1858g。再有，此时，硬脂酸/含有氨基的有机硅化合物的进料比用摩尔比表示，为2.2。
该有机硅蜡(II)的熔点为40℃。另外，将该合成例2中得到的有机硅蜡(II)设为成分(A-2)。
[化5]
Figure BDA0001605702980000172
(A-3)有机硅蜡(III)
[合成例3]
将硬脂酸350g和甲苯360g装入烧瓶中，在氮通气下110～120℃的甲苯回流下共沸脱水1小时，冷却到70℃后，将氯铂酸的中和四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物2g(0.5质量％甲苯溶液)装入烧瓶中，然后，再次升温，在110～120℃的甲苯回流下，边少量一点点地滴入由下述平均结构式表示的含有SiH键的有机硅化合物100g，边进行了8小时脱氢反应。然后进行2小时熟化，同样地通过采用汽提将甲苯除去，从而得到了有机硅蜡(III)。此时，硬脂酸/含有SiH基的有机硅化合物的进料比用摩尔比表示，为1.1。
该有机硅蜡(III)的熔点为45℃。另外，将该合成例3中得到的有机硅蜡(III)设为成分(A-3)。
[化6]
Figure BDA0001605702980000181
成分(B)有机聚硅氧烷
(B-1)由下述式表示的聚硅氧烷
[化7]
Figure BDA0001605702980000182
运动粘度39Omm2/s
成分(C)导热性填充材料
(C-1)氧化铝粉末：平均粒径8.9μm(热导率：27W/(m·K))
(C-2)氧化锌粉末：平均粒径1.0μm(热导率：54W/(m·K))
(C-3)铝粉末：平均粒径20μm(热导率：236W/(m·K))
成分(D)挥发性溶剂
(D-1)IP SOLVENT 2028(异链烷烃系溶剂、出光兴产株式会社商品名、沸点：210-254℃)
(D-2)IP SOLVENT 2835(异链烷烃系溶剂、出光兴产株式会社商品名、沸点：270-350℃)
成分(E)
(E-1)由下述式表示的聚硅氧烷
[化8]
Figure BDA0001605702980000191
运动粘度35mm2/s
成分(F)
(F-1)由下述式表示的硅烷
C10H21Si(OCH3)3
附图标记的说明
1：IGBT芯片
2：焊料
3：铜图案
4：基板
5：铜基板
6：散热脂
7：散热体

Claims (7)

1.热软化性导热性硅脂组合物，其包含：
成分(A)：作为高级脂肪酸与含有氨基的有机硅化合物的脱水反应物的、熔点为30～80℃的有机硅蜡：100质量份，
成分(B)：由下述通式(1)表示的25℃下的运动粘度为30～10000mm2/s的有机聚硅氧烷：10～300质量份，
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
式中，R1为选自碳数1～18的未取代或取代的一价烃基的组中的1种或2种以上的基团，a为1.8≤a≤2.2，
成分(C)：具有10W/(m·K)以上的热导率的导热性填充材料：500～7000质量份。
2.根据权利要求1所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，成分(B)的有机聚硅氧烷为由下述通式(2)表示的烷基改性硅氧烷，
[化1]
Figure FDA0002859269760000011
式中，R2独立地为碳数1～18的烷基，与主链的硅原子结合的R2中至少1个为碳数8～18的烷基，n为使得该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度成为30～10000mm2/s的数。
3.根据权利要求1或2所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，相对于成分(A)100质量份，还包含10～300质量份的能将成分(A)和成分(B)溶解或分散的沸点80～360℃的挥发性溶剂作为成分(D)。
4.根据权利要求3所述的热软化性导热性硅脂组合物，其中，成分(D)为异链烷烃。
5.导热性被膜的形成方法，其中，通过采用丝网印刷将权利要求1～4中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物涂布于发热性电子部件和/或散热部件后，进行风干或加热，从而得到室温下非流动性的状态的被膜。
6.散热结构，是包含通过进行工作而发热从而成为比室温高的温度的发热性电子部件、散热部件和在这两个部件之间存在的由权利要求1～4中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物形成的导热性被膜的散热结构，以如下方式构成：上述热软化性导热性硅脂组合物在电子部件工作以前的室温状态下为非流动性，并且通过电子部件工作时的发热而低粘度化、软化或熔化，至少表面流动化，从而在上述电子部件与散热部件之间无空隙地填充。
7.功率模块装置，是具有功率模块和在功率模块的表面设置的散热体的功率模块装置，使权利要求1～4中任一项所述的热软化性导热性硅脂组合物以25～100μm的厚度存在于上述功率模块的表面与散热体之间。
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