CN108003216A - 一种剑麻皂素的提取方法 - Google Patents
一种剑麻皂素的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108003216A CN108003216A CN201711253979.3A CN201711253979A CN108003216A CN 108003216 A CN108003216 A CN 108003216A CN 201711253979 A CN201711253979 A CN 201711253979A CN 108003216 A CN108003216 A CN 108003216A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tigogenin
- extracting method
- crude product
- filter residue
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GMBQZIIUCVWOCD-WWASVFFGSA-N Sarsapogenine Chemical compound O([C@@H]1[C@@H]([C@]2(CC[C@@H]3[C@@]4(C)CC[C@H](O)C[C@H]4CC[C@H]3[C@@H]2C1)C)[C@@H]1C)[C@]11CC[C@H](C)CO1 GMBQZIIUCVWOCD-WWASVFFGSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- RTMWIZOXNKJHRE-UHFFFAOYSA-N Tigogenin Natural products CC1COC2CC(C)(OC12)C3CCC4C5CCC6CC(O)CCC6(C)C5CCC34C RTMWIZOXNKJHRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 19
- 244000198134 Agave sisalana Species 0.000 claims abstract description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 17
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims abstract description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000002308 calcification Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 10
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 2
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 235000011624 Agave sisalana Nutrition 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- OXLGJTRVVNGJRK-UHFFFAOYSA-N Hecogenin Natural products CC1CCC2(CC3CC4C5CCC6CC(O)CCC6(C)C5CC(=O)C4(C)C3C2C)OC1 OXLGJTRVVNGJRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- QOLRLLFJMZLYQJ-KYRQEAISSA-N Sisalagenin Chemical compound O([C@@H]1[C@@H]([C@]2(C(=O)C[C@@H]3[C@@]4(C)CC[C@H](O)C[C@@H]4CC[C@H]3[C@@H]2C1)C)[C@@H]1C)[C@]11CC[C@H](C)CO1 QOLRLLFJMZLYQJ-KYRQEAISSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- -1 filtering Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000003270 steroid hormone Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明提供一种剑麻皂素的提取方法，包括：将去纤维的剑麻渣加水发酵10～20天，干燥；将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150～200℃，并在2.5‑3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；压滤后的滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min；将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。本发明可节约大量用水用，克服了水污染严重等缺陷，提取率可达98%以上。其采用环己烷和乙醇混合液进行重结晶，不仅可一次结晶完成，而且产品纯度可以达到92%以上。
Description
技术领域
本发明涉及剑麻皂素，特别涉及一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的方法。
背景技术
剑麻皂素，也称替可吉宁，剑麻皂甙元等，是合成甾体激素类药物的基本原料，素有 "医药黄金"和"激素之母"之称。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯，可合成倍他米松等120多种激素类药物。剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业，是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料。剑麻皂素可人工合成，成本较高。利用剑麻渣提取剑麻皂素是较为普遍采用的制备剑麻皂素的有效途径。但现有技术大都消耗大，收益低，产品纯度90%以上。中国专利公开的“一种剑麻皂素的提取方法”（CN103834713A），是将丝状真菌接种至培养基上，发酵结束后，将发酵液过滤，得到剑麻皂苷水解酶粗酶液，调节pH，搅拌反应后静置24～48小时，使剑麻皂素自然沉淀；收集沉淀，烘干、粉碎后得到剑麻皂素粗品；往剑麻皂素粗品中加入氯仿或正丁醇，过滤，浓缩滤液，冷却、结晶、离心收集沉淀、烘干得到剑麻皂素。其仅考虑不用强酸，没有酸污染等问题，没有注重提取率和纯度的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的方法，其提取率高、消耗低，低污染，产品质量好，纯度高。
本发明的实施方案为：一种剑麻皂素的提取方法，步骤包括：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，发酵10～20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150～200℃，并在2.5～3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；
（3）压滤，滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min，料液重量比1:15～25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。所用乙醇浓度≧95%。
作为优化，步骤（1）中，发酵温度为常温，发酵时间15天；
作为优化，步骤（2）中，盐酸水溶液浓度为20%，水解压力3kg/cm2，水解时间3小时。
作为优化，步骤（3）中，石灰和滤渣的重量配比为2：6～8。
作为优化，步骤（4）中，所述料液重量比为1:20。
作为优化，步骤（6）中，所述粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8～12。更为优化的是，所述环己烷和乙醇的重量配比为1:1。
本发明改变剑麻渣提取剑麻皂素原有工艺中直接用水清洗HCL的方法，而采用石灰钙化的，可节约大量用水用（仅为传统工艺用水1/10以上），克服了水污染严重等缺陷，提取率可达98%以上。特别是，本发明采用环己烷和乙醇混合液进行重结晶，不仅可一次结晶完成，而且产品纯度可以达到93%以上。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，详细说明本发明。
实施例1：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:5，在常温下发酵15天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为20%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度180℃，并在3kg/cm2压力下水解3小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：7，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度80℃，时间60min；料液质量比1:20；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:10，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为98.46%，产品纯度95.16%。
实施例2：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:3，在常温下发酵10天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为15%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150℃，并在2.5kg/cm2压力下水解3.5小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：6，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度60℃，时间90min；料液质量比1:25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为96.92%，产品纯度93.06%。
实施例3：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:6，在常温下发酵20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度200℃，并在3.5kg/cm2压力下水解2.5小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：8，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度100℃，时间50min；料液质量比1:35；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:12，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为97.12%，产品纯度93.33%。
从上述实施例可以看出，本发明的技术参数对提取率和产品纯度有直接影响。实施例1的提取率和产品纯度均明显高于实施例1和实施例2。因此，实施例1为优选方案。
Claims (7)
1.一种剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，发酵10～20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，加热至温度150～200℃，并在2.5～3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；
（3）压滤，滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min，料液重量比1:15～25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。
2.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，发酵温度为常温，发酵时间15天。
3.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，盐酸水溶液浓度为20%，水解压力3kg/cm2，水解时间3小时。
4.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（3）中，石灰和滤渣的重量配比为2：6-8。
5.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（4）中，所述料液重量比为1:20。
6.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（6）中，所述粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8～12。
7.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，所述环己烷和乙醇的重量配比为1:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711253979.3A CN108003216A (zh) | 2017-12-02 | 2017-12-02 | 一种剑麻皂素的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711253979.3A CN108003216A (zh) | 2017-12-02 | 2017-12-02 | 一种剑麻皂素的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108003216A true CN108003216A (zh) | 2018-05-08 |
Family
ID=62056271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711253979.3A Pending CN108003216A (zh) | 2017-12-02 | 2017-12-02 | 一种剑麻皂素的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108003216A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109160935A (zh) * | 2018-06-28 | 2019-01-08 | 广西浙缘农业科技有限公司 | 一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法 |
| CN109232709A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 石门红太阳生物科技有限公司 | 一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法 |
| CN110590900A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 石门红太阳生物科技有限公司 | 一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法 |
| CN113943339A (zh) * | 2020-07-15 | 2022-01-18 | 湖南怡田美农业科技有限公司 | 一种有效提高剑麻皂素提取率的方法 |
-
2017
- 2017-12-02 CN CN201711253979.3A patent/CN108003216A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109160935A (zh) * | 2018-06-28 | 2019-01-08 | 广西浙缘农业科技有限公司 | 一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法 |
| CN109160935B (zh) * | 2018-06-28 | 2021-04-06 | 台州中知英健机械自动化有限公司 | 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法 |
| CN109232709A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 石门红太阳生物科技有限公司 | 一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法 |
| CN110590900A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 石门红太阳生物科技有限公司 | 一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法 |
| CN113943339A (zh) * | 2020-07-15 | 2022-01-18 | 湖南怡田美农业科技有限公司 | 一种有效提高剑麻皂素提取率的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101204249B (zh) | 一种烟草浸膏的制备方法 | |
| CN108149506B (zh) | 用酒糟生产高纯度纤维素、半纤维素及木质素的方法 | |
| CN108003216A (zh) | 一种剑麻皂素的提取方法 | |
| CN100487126C (zh) | 酶解木质素的分离提取方法 | |
| CN109576324A (zh) | 一种黄芪多糖及其生物提取法 | |
| CN104387357A (zh) | 槲皮素的生产工艺 | |
| CN102321184A (zh) | 新鲜盾叶薯蓣的资源化利用技术 | |
| CN105541959B (zh) | 一种黄姜皂素的提取方法 | |
| CN101818184A (zh) | 从槐米中提取芦丁的方法 | |
| CN109232709A (zh) | 一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法 | |
| CN101816372B (zh) | 薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法 | |
| CN109942657A (zh) | 一种从红薯中提取脱氢表雄酮的方法 | |
| CN1068121A (zh) | 替告皂甙元的提取工艺方法 | |
| CN107936083A (zh) | 一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法 | |
| CN102432550A (zh) | 周效磺胺及其中间体的制备方法 | |
| CN1982322A (zh) | 酶解木质素的有机分离提取方法 | |
| CN101289410B (zh) | 一种d-苯丙氨酸的制备方法 | |
| CN103540396A (zh) | 生物酶法生产蚕蛹油并提取α-亚麻酸的方法 | |
| CN103602574B (zh) | 黄姜保健食醋的生产方法 | |
| CN1834106B (zh) | 黄姜提取皂素无发酵水解方法 | |
| CN108065026A (zh) | 一种谷类饲料原料的制备方法 | |
| CN1635136A (zh) | 植物分离蛋白的制造方法 | |
| CN101210054A (zh) | 一种高透明黄原胶的提取方法 | |
| CN107353353A (zh) | 一种制备玉米淀粉的方法 | |
| CN101633686B (zh) | 废水残渣资源化利用的薯蓣皂甙元生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180508 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |