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CN107974232B - 一种led芯片绝缘导热固晶胶及其制备方法 - Google Patents

一种led芯片绝缘导热固晶胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种LED芯片绝缘导热固晶胶及其制备方法。本发明的特制导热填充料为不同形状的导热填充料混合，例如针状、片状或球状，通过将针状和球状的导热填充料和一定量连接剂预混合，使得针状和球状的导热填充料互相连接在一起，形成一定的立体结构，之后再将其与树脂、交联剂、催化剂、粘接剂等混合，使得在一定范围内导热填料之间不存在距离，导热系数高，此时填料用量不高，对胶体粘度影响不大，粘接性能优异，能够显著增加其导热系数，从而达到增加传导效率的目的。

Description

一种LED芯片绝缘导热固晶胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种LED芯片绝缘导热固晶胶及其制备方法。
背景技术
由于LED灯比白炽灯、荧光灯能耗更低，寿命更长，并且可以实现智能化操控，因此具有非常广阔的应用市场。据不完全统计，我国在2010年时的LED产能是700多亿元，而到了2013年则增加了7倍，已经在工业、家庭、办公等各种场所得到了非常广阔的应用。
目前LED灯在应用过程中，由于其芯片在发光过程中会有部分的光能转换成热能，从而使得芯片使用温度过高，形成结温现象，严重影响LED灯的光通量和使用寿命；同时，在工作过程中，由于芯片的重复发热结温，会导致LED灯的各个模块不断经历热循环，由于不同模块的材料不一样，其热膨胀系数也会存在差异，导致产生层间热应力，使得各个模块材料之间出现翘曲、裂纹和剥离等，而后LED灯失效，产生死灯现象。因此LED灯需要较好的散热系统，以避免芯片结温。
目前LED灯的导热路径主要是芯片-固晶胶-支架-导热硅脂，通过这个路径，可以让芯片产生的热量通过热传导方式散发到空气中，使得LED芯片在使用过程中保持一个稳定的工作环境，避免芯片结温，达到较好的应用效果。由于固晶胶是这个导热系统的第一道关口，直接决定了导热性能的成败，因此其重要性不言而喻。
目前导热固晶胶一般由导热填充料、树脂、分散剂和粘接剂混合而成，主要有两大方向：绝缘固晶胶和导电银胶，两者在应用方向上有一定区别。导电银胶，顾名思义，主要用来导热和导电，常应用于垂直结构，也可应用于水平结构，但是在大范围应用时存在漏电隐患；绝缘固晶胶可用来导热，主要应用于水平结构。目前绝缘固晶胶的导热填充料主要是氧化铝、氮化铝和氮化硼等，其导热系数大都集中在50-200W/(M·K)，添加一定量导热填充料的绝缘固晶胶的导热系数集中在0.3-0.5W/(M·K)，导热系数低，但是如果添加导热填充料过多，虽然能够提高绝缘固晶胶的导热系，但是其粘度较大，粘接力下降，制约了其应用效果。
导热填充料的一般使用方法是直接将其与树脂、交联剂、催化剂、粘接剂等混合，在高速搅拌的工艺下分散均匀即可，这样做出来的绝缘固晶胶固然在内部导热填充料分散均匀，但是在微观状态下，导热填料之间仍然存在距离，且充满着树脂基体，热传导效率差，虽然可以通过添加导热填充料的用量，来缩短填料和填料之间的距离，达到增加传导效率的目的，但是又会受到胶体整体粘度的制约，导致导热填充料添加量有限，因此普遍绝缘固晶胶导热系数与导热填充料差距很大。
综上所述，现有的绝缘固晶胶，其导热系数低，由于没有一款合适的导热填充料，导致绝缘固晶胶在导热填充料添加过多时，虽然能够提高绝缘固晶胶的导热系，但是其粘度较大，粘接力下降，制约了其应用效果。因此开发一种新的LED芯片绝缘固晶胶及其制备方法，非常必要。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种玻纤增强型导热垫片的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种LED芯片绝缘导热固晶胶，其组分按重量份数计包括：树脂40-80份、交联剂25-85份、催化剂0.1-0.3份、粘接剂1-10份和特制导热填充料50-200份。
进一步，所述的树脂为环氧树脂或有机硅树脂。
更进一步，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E54、E51、E44、双酚F型环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或两种以上混合。
其中，所述的双酚F型环氧树脂的分子式为：
Figure BDA0001526917610000031
所述的脂环族环氧树脂的分子式为：
Figure BDA0001526917610000032
更进一步，所述的有机硅树脂为聚硅氧烷，为组分a和组分b按照摩尔比1：1混合；
组分a的分子式为：
Figure BDA0001526917610000033
其中
Figure BDA0001526917610000034
为
Figure BDA0001526917610000035
组分b的分子式为：
Figure BDA0001526917610000036
进一步，所述的交联剂种类对应树脂种类。
更进一步，所述的树脂为环氧树脂时，所述的交联剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或BF3类络合物。
优选地，所述的交联剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、均苯四甲酸酐、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、BF3-单乙胺、BF3-苄胺或BF3-二甲基苯胺中的一种或两种以上混合。
更进一步，所述的树脂为有机硅树脂时，所述的交联剂为含氢硅油或乙烯基硅油；其中，
所述含氢硅油的分子式为：
Figure BDA0001526917610000041
所述乙烯基硅油的分子式为：
Figure BDA0001526917610000042
进一步，所述的催化剂种类对应树脂种类。
更进一步，所述的树脂为环氧树脂时，所述的催化剂为咪唑类化合物或叔胺羧酸盐类。
优选地，所述的咪唑类化合物为2-苯基咪唑或1-苯甲基-2-甲基咪唑；所述的叔胺羧酸盐类为水合乙酰丙酮钴或乙酰丙酮铍。
更进一步，所述的树脂为有机硅树脂时，所述的催化剂为铂类催化剂Karstedt，铂含量为5000ppm。
进一步，所述的粘接剂为经过偶联剂修饰的纳米二氧化钛；具体为：纳米二氧化钛与偶联剂经过干法混合后干燥保存；其中，偶联剂为在侧链或在端链含氨基、乙烯基的硅氧烷类聚合物(如KH550、KH570等)，二氧化钛为纳米级二氧化钛；偶联剂与二氧化钛重量比为0.1-2，使用前需混合均匀。
进一步，所述的特制导热填充料的制备方法为：将不同形状的导热填料分别与其重量0.1-1％的连接剂混合，制得不同混料；再将不同混料分别加入高速分散机中，搅拌混合均匀，制得特制导热填充料。
其中，所述的导热填料为球形氧化铝、球形氧化镁、球形氮化铝、针状氧化铝、片状氮化硼或氮化硼纤维。
所述的连接剂分子式为：
Figure BDA0001526917610000051
上述LED芯片绝缘导热固晶胶的制备方法：将树脂40-80份、交联剂25-85份、催化剂0.1-0.3份、粘接剂1-10份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入特制导热填充混合料50-200份，搅拌混合均匀，通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘导热固晶胶。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明的特制导热填充料为不同形状的导热填充料混合，例如针状、片状或球状，通过将针状和球状的导热填充料和一定量连接剂预混合，使得针状和球状的导热填充料互相连接在一起，形成一定的立体结构，之后再将其与树脂、交联剂、催化剂、粘接剂等混合，使得在一定范围内导热填料之间不存在距离，导热系数高，此时填料用量不高，对胶体粘度影响不大，粘接性能优异，能够显著增加其导热系数，从而达到增加传导效率的目的。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种LED芯片绝缘导热固晶胶，其组分按重量份数计包括：含乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂60份、含氢硅油交联剂35份、铂类催化剂Karstedt 0.3份、纳米二氧化钛粘接剂9份和150份特制导热填充料。
上述LED芯片绝缘导热固晶胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备特制导热填充料
a、将100份导热填料氧化铝(针状)加入到高速分散机中，加入1份连接剂混合均匀，密闭保存；
b、将100份导热填料六方氮化硼(球形)加入到高速分散机中，加入0.2份连接剂混合均匀，密闭保存；
c、将步骤a的氧化铝(针状)混料加入到高速分散机中，在混合过程中缓慢加入步骤b的六方氮化硼(球形)混料，高速搅拌混合均匀，即得特制导热填充料；
(2)将含乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂60份、含氢硅油交联剂35份、铂类催化剂Karstedt 0.3份、纳米二氧化钛粘接剂9份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入特制导热填充料150份，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
实施例2
一种LED芯片绝缘导热固晶胶，其组分按重量份数计包括：含乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂80份、含氢硅油交联剂45份、铂类催化剂Karstedt 0.2份、纳米二氧化钛粘接剂8份和120份特制导热填充料。
上述LED芯片绝缘导热固晶胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备特制导热填充料
a、将50份导热填料氧化铝(片状)加入到高速分散机中，加入0.5份连接剂混合均匀，密闭保存；
b、将100份导热填料六方氮化硼(球形)加入到高速分散机中，加入0.2份连接剂混合均匀，密闭保存；
c、将步骤a的氧化铝(片状)混料加入到高速分散机中，在混合过程中缓慢加入步骤b的六方氮化硼(球形)混料，高速搅拌混合均匀，即得特制导热填充料；
(2)将乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂80份、含氢硅油交联剂45份、铂类催化剂Karstedt 0.2份、纳米二氧化钛粘接剂8份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入特制导热填充料120份，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
实施例3
一种LED芯片绝缘导热固晶胶，其组分按重量份数计包括：E51双酚A环氧树脂40份、脂环族环氧树脂40份、甲基四氢邻苯二甲酸酐85份、2-甲基咪唑催化剂0.2份、纳米二氧化钛粘接剂5份和180份特制导热填充料。
上述LED芯片绝缘导热固晶胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备特制导热填充料
a、将100份导热填料氧化铝(针状)加入到高速分散机中，加入1份连接剂混合均匀，密闭保存；
b、将100份导热填料氧化铝(球形)加入到高速分散机中，加入1份连接剂混合均匀，密闭保存；
c、将步骤a的氧化铝(针状)混料加入到高速分散机中，在混合过程中缓慢加入步骤b的氧化铝(球形)混料，高速搅拌混合均匀，即得特制导热填充料；
(2)将E51双酚A环氧树脂40份、脂环族环氧树脂40份、甲基四氢邻苯二甲酸酐85份、2-甲基咪唑催化剂0.2份、纳米二氧化钛粘接剂5份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入特制导热填充料180份，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
对比例1
将含乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂60份、含氢硅油交联剂35份、铂类催化剂Karstedt 0.3份、纳米二氧化钛粘接剂9份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入75份氧化铝(针状)和75份六方氮化硼(球形)，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
对比例2
将含乙烯基有机硅聚硅氧烷树脂80份、含氢硅油交联剂45份、铂类催化剂Karstedt 0.2份、纳米二氧化钛粘接剂8份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入40份氧化铝(片状)和80份六方氮化硼(球形)，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
对比例3
将E51双酚A环氧树脂40份、脂环族环氧树脂40份，甲基四氢邻苯二甲酸酐85份、2-甲基咪唑催化剂0.2份、经过偶联剂修饰的纳米二氧化钛粘接剂5份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入180份氧化铝(球形)，缓慢搅拌混合，混合均匀后通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘固晶胶。
将实施例1-3和对比例1-3的绝缘固晶胶进行测试，测试一：粘度测试，采用AR-G2设备,锥板转子，转速10rpm,温度25℃；测试二：推力测试，采用绝缘固晶胶将2*2mm硅晶片粘接到铝基板，测试硅晶片被推开时的推力值；测试三：将绝缘固晶胶放到特定的模具上，制备出同样厚度的样板，测试其导热系数。
表1性能指标表
性能指标﹨样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
粘度(Pa·s) 13 10 8 28 24 11
推力(Kg) 5.4 6.1 6.5 2.3 2.8 5.6
导热系数W/(M·K) 0.80 0.73 0.85 0.35 0.30 0.38
通过表1可以看出，实施例3与对比例3比较可以看出，将不同形状的导热填充料混合到绝缘固晶胶后，在同等使用量下，在粘度和推力性能上变化不大，但是不同形状的导热填充料的导热系数远远大于单一的导热填充料；实施例1、2与对比例1、2比较可以看出，采用同样种类同样用量的导热料，然而在将导热混合料提前处理制备出特制导热填充料后，发现其对粘度和推力性能影响较大，并且能够显著增加其导热系数。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，其组分按重量份数计包括：树脂40-80份、交联剂25-85份、催化剂0.1-0.3份、粘接剂1-10份和特制导热填充料50-200份；
所述的树脂为环氧树脂或有机硅树脂；
所述的特制导热填充料的制备方法为：将不同形状的导热填料分别与其重量0.1-1％的连接剂混合，制得不同混料；再将不同混料分别加入高速分散机中，搅拌混合均匀，制得特制导热填充料；
所述的连接剂分子式为：
Figure FDA0002508370430000011
2.根据权利要求1所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，当所述的树脂为环氧树脂时，所述的交联剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或BF3类络合物；所述的催化剂为咪唑类化合物或叔胺羧酸盐类。
3.根据权利要求2所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E54、E51、E44、双酚F型环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或两种以上混合；
所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐或均苯四甲酸酐中的一种或两种以上混合；
所述的咪唑类固化剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种或两种以上混合；
所述的BF3类络合物为BF3-单乙胺、BF3-苄胺或BF3-二甲基苯胺中的一种或两种以上混合；
所述的咪唑类化合物为2-苯基咪唑或1-苯甲基-2-甲基咪唑；所述的叔胺羧酸盐类为水合乙酰丙酮钴或乙酰丙酮铍。
4.根据权利要求3所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的双酚F型环氧树脂的分子式为：
Figure FDA0002508370430000021
所述的脂环族环氧树脂的分子式为：
Figure FDA0002508370430000022
5.根据权利要求1所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，当所述的树脂为有机硅树脂时，所述的交联剂为含氢硅油或乙烯基硅油；
所述的催化剂为铂类催化剂Karstedt，铂含量为5000ppm。
6.根据权利要求5所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的有机硅树脂为聚硅氧烷，为组分a和组分b按照摩尔比1：1混合；
组分a的分子式为：
Figure FDA0002508370430000023
其中
Figure FDA0002508370430000031
为
Figure FDA0002508370430000032
组分b的分子式为：
Figure FDA0002508370430000033
所述含氢硅油的分子式为：
Figure FDA0002508370430000034
所述乙烯基硅油的分子式为：
Figure FDA0002508370430000035
7.根据权利要求1所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的粘接剂为经过偶联剂修饰的纳米二氧化钛；偶联剂与纳米二氧化钛的重量比为0.1-2。
8.根据权利要求7所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的偶联剂为KH550或KH570。
9.根据权利要求7所述的LED芯片绝缘导热固晶胶，其特征在于，所述的导热填料为球形氧化铝、球形氧化镁、球形氮化铝、针状氧化铝、片状氮化硼或氮化硼纤维。
10.一种权利要求1所述LED芯片绝缘导热固晶胶的制备方法，其特征在于，将树脂40-80份、交联剂25-85份、催化剂0.1-0.3份、粘接剂1-10份依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，然后加入特制导热填充混合料50-200份，搅拌混合均匀，通过离心分散机进一步混合均匀，制得绝缘导热固晶胶。
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