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CN107892816B - 一种低油离度的导热硅脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种低油离度的导热硅脂组合物及其制备方法 Download PDF

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CN107892816B CN201711202679.2A CN201711202679A CN107892816B CN 107892816 B CN107892816 B CN 107892816B CN 201711202679 A CN201711202679 A CN 201711202679A CN 107892816 B CN107892816 B CN 107892816B
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Abstract

本发明公开了一种低油离度导热硅脂组合物及其制备方法，所述导热硅脂组合物包括聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂，利用超分散表面改性剂并在水力空化条件下对导热填料进行分散改性，将空化技术和超分散剂的应用结合起来，采用合适的空化工艺条件和超分散剂类别，可进一步降低硅脂的油离度和粘度，提高其稳定性，并获得高热导率。

Description

一种低油离度的导热硅脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料领域，涉及一种导热硅脂组合物，具体涉及一种具有低油离度的导热硅脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子元器件的集成程度和组装密度不断提高，其在提供了强大的使用功能的同时，也导致了工作功耗和发热量的急剧增加。在电子元器件表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，如果将他们直接安装在一起，实际接触面积只有散热器底座面积的10％，其余均为空气间隙。因为空气是热的不良导体，将导致电子元器件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下，轻则降低元器件运行稳定性和使用寿命，重则造成电路损坏和系统崩溃。使用具有高导热性的热界面材料填充满这些间隙，排除其中的空气，在电子元器件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。导热硅脂是一种高导热绝缘有机硅材料，几乎永远不固化，可在-50℃～+230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。具有优异的电绝缘性和导热性，可广泛涂覆于各种电子产品和电器设备中。
通过发明人广泛调研和深入研究发现，常用的导热硅脂产品是将球形或不规则形状导热粉体填料采用传统偶联剂进行干法或湿法改性，加入聚有机硅氧烷及其他助剂后制得。然而，传统偶联剂和聚有机硅氧烷相容性差，且其亲油链段较短，与聚有机硅氧烷分子链的缠绕强度和柔性有限，因此无法有效提高无机填料的分散稳定性，填料容易产生二次团聚和沉淀。
空化是一种新型强化技术，是由于液体中的局部低压(低于相应温度下的饱和蒸气压)使液体汽化而形成的微气泡(也称气核)爆发性生长而后又急速溃灭的现象。空化发生时伴随空化泡溃灭瞬间产生巨大的能量释放，研究表明，泡核内局部温度高达5000K，压力高达5.05×107Pa，并伴随有强烈的冲击波和速度高达300～400m/s的微射流，从而引发各种空化效应并营造了一种极端的物理化学环境，可有效打散粉体填料团聚体，并对表面化学改性反应过程起到强化作用。根据空化产生的方法，主要有超声空化和水力空化。超声空化因其能耗高，处理量小等原因，目前尚无法应用于工业生产领域，因此本发明中空化技术如无特殊说明，均特指水力空化。将空化技术用于粉体填料颗粒的分散和改性早有研究，但却罕见空化技术在导热硅脂制备中的应用报道。发明人通过研究发现，采用空化技术对导热硅脂填料粉体进行分散处理的过程中，会造成硅烷偶联剂等表面改性剂发生降解，导致改性后粉体的稳定性差。
超分散表面改性剂是一类类新型高效的聚合物型分散助剂，分子量约为几万～数十万，其有机化化链较长，在分散介质中采取比较伸展的构象，在固体颗粒表面形成足够厚度的空间位阻可避免填料粒子的聚集和团聚。超分散剂的分子结构分为两部分：其中一部分为锚固基团，常见的有-NR2、-NR3、-OH、-COOH、-COO-、-SO3H、多元胺、多元醇及聚醚等，这些基团通过氢键、离子键和范德华力等吸附在导热粉体填料表面；另一部分为有机化链，其决定与有机介质的相容性，常见的有烷烃链、聚酯链、聚醚链、聚烯烃链及聚丙烯酸酯链等。现有研究提出采用超分散剂对导热填料进行改性取得了一定效果，例如专利CN201410304884和CN200680028687，但是现有技术中，由于超分散剂链段属于有机物，热导率较低(约为0.2W/m·K),其链段长度在增加空间位阻的同时也引入了更多的界面热阻，导致硅脂的热导率下降，因此超分散剂在导热硅脂的实际应用中受到一定限制，特别是当超分散剂链段长度n超过20时，所制得的导热硅脂比使用常规偶联剂制备的导热硅脂性能更差。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明旨在提供一种导热硅脂组合物的制备方法及所制得的导热硅脂组合物，将空化技术和超分散剂的应用结合起来，采用合适的空化工艺条件和超分散剂类别，实现对填料表面的高效改性，可进一步降低硅脂的油离度和粘度，提高其稳定性，并获得高热导率。
本发明为解决其技术问题，所采用的技术方案为：
一种低油离度导热硅脂组合物的制备方法，所述导热硅脂组合物包括聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
SS1.将填料粉体在真空环境下加热干燥，得到干燥粉体；
SS2.将步骤SS1中得到的干燥粉体，溶于水或含有水的有机溶剂，优选无水乙醇、异丙醇、丙酮和去离子水等一种或混合溶剂，随后加入超分散表面改性剂，并在水力空化条件下进行分散改性，得到改性后的填料粉体，其中，所述超分散表面改性剂包括亲油基团和锚固基团的高分子聚合物，亲油基团为烷烃链或聚酯链，锚固基团为羟基或羧基，亲油基主碳链段长度n为19～50，优选22～35，水力空化条件为：两相流体中固体填料含量15～30％，空化喷嘴入口压力范围5～100MPa，出口压力范围-0.5～4MPa，更优选入口压力范围8～50MPa，出口压力范围0～1MPa；
SS3.将聚有机硅氧烷、步骤SS2中得到的改性后的导热粉体填料均匀混合，在三辊研磨机上薄通若干遍，制得均匀流动的导热硅脂组合物。
优选地，步骤SS1中，将填料粉体放入真空干燥箱内，抽真空，加热温度范围为50～300℃，处理0.5～10小时，得到干燥粉体。
优选地，步骤SS2中，水力空化的处理时间为5～120min，空化处理温度为10～70℃，待反应完全后将粉体在90～200℃下干燥0.5～4小时，最后得到改性后的粉体。
优选地，步骤SS2中，水力空化喷嘴优选文丘管或孔板形式。
优选地，步骤SS2中，水力空化处理的条件为：两相流体中固体填料含量15～30％，空化喷嘴入口压力范围5～100MPa，出口压力范围-0.5～4MPa，更优选入口压力范围8～50MPa，出口压力范围0～1MPa。当入口压力低于5MPa或出口压力高于1MPa时，空化强度明显下降，不能对超细粉体填料形成有效的分散；当入口压力高于50MPa或出口压力低于0MPa时，空化强度过高，超分散剂提前降解，导致改性效果下降。
优选地，步骤SS2中，水力空化循环处理次数为2～8次，优选3～5次。处理次数低于该优选范围则粉体和超分散剂处理不完全，导致硅脂热导率和稳定性下降；处理次数高于此优选范围，超分散剂过度降解，硅脂容易团聚和沉降。
优选地，步骤SS3中，将聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料均匀混合，在三辊研磨机上薄通3～20遍。
优选地，步骤SS3中，聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料在混合时，聚有机硅氧烷的质量份配比占3％～60％，其余为改性后的导热粉体填料。
优选地，步骤SS3中，聚有机硅氧烷和改性后的导热粉体填料在混合时，可以添加其他助剂如抗氧剂。
进一步地，步骤SS3中，聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料、其他助剂在混合时，聚有机硅氧烷的质量份配比占3％～60％，其他助剂0％～10％，其余为改性后的导热粉体填料。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种利用上述制备方法得到的低油离度导热硅脂组合物，其特征在于，所述导热硅脂组合物至少由以下质量份配比的原料制成：
(A)聚有机硅氧烷3％～60％
(B)导热填料10％～97％
(C)超分散表面改性剂0.1％～10％。
优选地，所述导热硅脂组合物的制备原料中还包括0％～10％质量份配比的其他助剂。
优选地，所述超分散表面改性剂亲油基主碳链段长度n为19～50，优选22～35。所述超分散表面改性剂包括亲油基团和锚固基团的高分子聚合物，亲油基团为烷烃链或聚酯链，锚固基团为羟基或羧基，亲油基主碳链段长度n为19～50，优选22～35。
优选地，所述超分散表面改性剂的分子式结构优选为：
Figure BDA0001483042800000051
优选的，所述聚有机硅氧烷为二甲基硅油、甲基甲苯硅油、乙烯基硅油、氟烃基硅油或其他改性硅油中一种或两种以上混合物。
进一步地，所述聚有机硅氧烷的粘度范围为50～10000cps。
优选的，所述导热填料可以是金属、无机材料、和碳材料粉体或他们之间的混合物，包括银、铜、铝、铁、锌、银包铜、镍包铜、白炭黑、金刚石、炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅等，但不限于上述材料。
更优选，导热填料的导热系数为10～1000W/m·k，粒径为100nm～100μm。
优选的，所述其他助剂包括：偶联剂、抗氧剂、着色剂、防锈剂等。
在本发明特定范围内，通过上述超分散剂和空化技术的配合，可充分发挥两者的协同作用，与现有技术相比主要区别和优势如下：(1)在特定参数范围内的水力空化处理，可以将粉体团聚颗粒充分打散；(2)在优选空化参数下，特定链段长度的超分散剂部分降解，即粉体表面分散剂链段长度发生改变，部分链段由于降解作用变短，未发生降解部分保持原有链段节数，形成长短搭配。由于链段长度变短，热阻降低，硅脂热导率得以提升，同时部分长链段起到空间位阻作用，保证了硅脂的稳定性；(3)本发明中，空化参数和分散剂链段长度的配合决定了硅脂的性能。当入口压力低于5MPa或出口压力高于1MPa时，空化强度明显下降，不足以将粉体充分分散，并且无法对超分散剂进行部分降解；当入口压力高于50MPa或出口压力低于0MPa时，空化强度增加明显，超分散剂容易过度降解，造成硅脂稳定性下降。在优选处理压力范围内，空化循环处理次数低于优选3次，处理不充分，同样导致粉体分散不均和超分散剂降解不足；空化循环处理次数高于优选5次，则超分散剂降解过度，硅脂容易沉降和团聚；超分散剂链段长度n优选22～35，低于该值，超分散剂部分降解后，链段长度过短则不能形成有效的空间位阻；高于该值，超分散剂部分降解后，链段长度仍过长导致热阻过高。
具体实施方式
以下实施例1～4和对比例1～8用于对本发明进行更为详细的描述，下述实例中超分散剂分子式如下所示，但发明中不局限于该结构。
Figure BDA0001483042800000061
实施例1
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例2
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力40MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例3
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力40MPa，喷嘴出口压力0.2MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例4
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力40MPa，喷嘴出口压力0.2MPa，循环处理5次。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例5
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝30；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力40MPa，喷嘴出口压力0.2MPa，循环处理5次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例1
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用传统干法改性，处理时间120min。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例2
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用传统湿法改性，处理时间120min。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例3
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝10；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例4
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝45；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例5
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力100MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例6
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.01MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例7
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)超分散表面改性剂，10g，其中链段长度n＝22；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理10次。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例8
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，氧化锌400g，平均粒径8μm，铝粉500g，平均粒径2μm；(C)所用分散剂为KH-570，10g；(D)未配入。填料采用水力空化处理改性方法：空化喷嘴入口压力10MPa，喷嘴出口压力0.8MPa，循环处理3次。其他操作工艺见上述步骤说明。
性能检测：
导热硅脂热导率采用DRL-Ⅲ型热导率仪测量，油离度测量采用锥筛法基于ASTMD6184-1997标准。本发明导热硅脂测试结果见于表1
表1导热硅脂测试结果
导热系数W/(m·K) 油离度(％) 粘度mPa·s
实施例1 3.35 0.52 89000
实施例2 3.46 0.51 88000
实施例3 3.51 0.57 92000
实施例4 3.50 0.54 89000
实施例5 3.32 0.46 82000
对照例1 2.95 0.31 91000
对照例2 3.02 0.29 89500
对照例3 2.92 0.32 91200
对照例4 2.82 0.26 83000
对照例5 3.62 1.08 118200
对照例6 3.53 0.88 105000
对照例7 3.41 0.61 95000
对照例8 3.39 0.96 112000
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低油离度导热硅脂组合物的制备方法，所述导热硅脂组合物包括聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
SS1.将填料粉体在真空环境下加热干燥，得到干燥粉体；
SS2.将步骤SS1中得到的干燥粉体，溶于水或含有水的有机溶剂，随后加入超分散表面改性剂，并在水力空化条件下进行分散改性，得到改性后的填料粉体，其中，所述超分散表面改性剂为包括亲油基团和锚固基团的高分子聚合物，亲油基团为烷烃链或聚酯链，锚固基团为羟基或羧基，亲油基主碳链段长度n为19～50，水力空化条件为：两相流体中固体填料含量15～30％，水力空化喷嘴的入口压力范围为5～100MPa，出口压力范围为-0.5～4MPa；
SS3.将聚有机硅氧烷、步骤SS2中得到的改性后的导热粉体填料均匀混合，在三辊研磨机上薄通若干遍，制得均匀流动的导热硅脂组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS1中，将填料粉体放入真空干燥箱内，抽真空，加热温度范围为50～300℃，处理0.5～10小时，得到干燥粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS2中，水力空化的处理时间为5～120min，空化处理温度为10～70℃，待反应完全后将粉体在90～200℃下干燥0.5～4小时，最后得到改性后的粉体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS2中，所述水力空化喷嘴为文丘管。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS2中，水力空化循环处理次数为2～8次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS3中，将聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料均匀混合，在三辊研磨机上薄通3～20遍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS3中，聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料在混合时，聚有机硅氧烷的质量份配比占3％～60％，其余为改性后的导热粉体填料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤SS3中，聚有机硅氧烷和改性后的导热粉体填料在混合时，还添加有其他助剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤SS3中，聚有机硅氧烷、改性后的导热粉体填料、其他助剂在混合时，聚有机硅氧烷的质量份配比占3％～60％，其他助剂的质量份配比占0％～10％，其余为改性后的导热粉体填料。
10.一种利用权利要求1至9任一项所述的制备方法得到的导热硅脂组合物，其特征在于，所述导热硅脂组合物至少由以下质量份配比的原料制成：
(A)聚有机硅氧烷3％～60％，
(B)导热填料10％～97％，
(C)超分散表面改性剂0.1％～10％；
各组分之和为100％。
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