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CN107815119A - 一种高热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种高热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法 Download PDF

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CN107815119A
CN107815119A CN201711096351.7A CN201711096351A CN107815119A CN 107815119 A CN107815119 A CN 107815119A CN 201711096351 A CN201711096351 A CN 201711096351A CN 107815119 A CN107815119 A CN 107815119A
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thermally conductive
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刘斌
淮秀兰
张航
蔡军
陈哲
杨明
孙方远
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Abstract

本发明公开了一种高热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法，导热硅脂组合物包括聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂，所述超分散表面改性剂具有锚固基团和有机化链，有机化链段的长度不低于20，导热填料选取特定范围内的石墨烯和碳纤维材料与普通三维导热填料进行多维多尺度复配，并结合超分散表面改性剂表面高效改性，所得硅脂具有绝缘性好、粘度低和热导率高等优良特性。

Description

一种高热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料领域，涉及一种高热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法，具体涉及一种基于石墨烯/碳纳米管材料并具有高热导率、低粘度的绝缘导热硅脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子元器件的集成程度和组装密度不断提高，其在提供了强大的使用功能的同时，也导致了工作功耗和发热量的急剧增加。在电子元器件表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，如果将他们直接安装在一起，实际接触面积只有散热器底座面积的10％，其余均为空气间隙。因为空气是热的不良导体，将导致电子元器件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下，轻则降低元器件运行稳定性和使用寿命，重则造成电路损坏和系统崩溃。使用具有高导热性的热界面材料填充满这些间隙，排除其中的空气，在电子元器件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。导热硅脂是一种高导热绝缘有机硅材料，几乎永远不固化，可在-50℃～+230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。具有优异的电绝缘性和导热性，可广泛涂覆于各种电子产品和电器设备中。
目前导热硅脂主要通过在硅油中添加导热粉体填料及其他助剂后制得。按照几何结构，导热填料形状可分为管状、针状、片状、球状和不规则状。对于管状和针状等纤维材料，由于热量沿轴向传递远远大于其他方向，故可以认为是一维材料，如碳纳米管、碳纤维、针状氮化硼等填料；对于片状材料，热量传递可以认为是沿着平面二维方向，如石墨烯、六方氮化硼等填料；对于球状和不规则状材料，可认为是三维结构，比如球形银粉和不规则金刚石微粉等。为了提高导热硅脂的导热性能，需要尽可能的添加热导率高的填料，石墨烯和碳纤维材料因其高热导率受到研究者的青睐，现有技术表明将石墨烯和碳纤维材料加入导热硅脂中，可大幅度提高导热硅脂热导率。但是，由于石墨烯和碳纤维具有高导电性，因此会降低硅脂的电气绝缘性能。此外，石墨烯(二维片层)和碳纤维(一维针状)结构虽然有利于导热通路的形成，但是与三维填料相比，容易导致硅脂粘度的增加，使制品的可操作性严重下降。基于上述原因，石墨烯和碳纤维在导热硅脂中的使用受到限制。
超分散表面改性剂是一类新型高效的聚合物型分散助剂，分子量约为几万～数十万，其有机化链段较长，在固体颗粒表面形成足够厚度的空间位阻可避免填料粒子的聚集和团聚，提高其在有高分子聚合物中的分散性。超分散表面改性剂的分子结构分为两部分：其中一部分为锚固基团，常见的有-NR2、-NR3、-OH、-COOH、-COO-、-SO3H、多元胺、多元醇及聚醚等，这些基团通过氢键、离子键和范德华力等吸附在导热粉体填料表面；另一部分为有机化链，其决定与有机介质的相容性，常见的有烷烃链、聚酯链、聚醚链、聚烯烃链及聚丙烯酸酯链等。现有研究提出采用超分散表面改性剂对导热填料进行改性取得了一定效果，但由于超分散表面改性剂链段属于有机物，热导率较低(约为0.2W/m·K),其链段长度在增加空间位阻的同时也引入了更多的界面热阻，导致硅脂的热导率下降，因此超分散表面改性剂在导热硅脂的实际应用中受到一定限制。
针对上述问题，本发明选取特定范围内的石墨烯和碳纤维材料与普通三维导热填料进行多维多尺度复配，并结合超分散表面改性剂表面高效改性，所得硅脂具有绝缘性好、粘度低和热导率高等优良特性。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高热导率绝缘导热硅脂组合物，选取特定范围内的石墨烯和碳纤维材料与普通三维导热填料进行多维多尺度复配，并结合超分散表面改性剂表面高效改性，所得硅脂具有绝缘性好、粘度低和热导率高等优良特性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种高热导率绝缘导热硅脂组合物，包括聚有机硅氧烷和导热填料，其特征在于，
--所述硅脂组合物中还包括超分散表面改性剂，所述超分散表面改性剂具有锚固基团和有机化链，所述有机化链段的长度不低于20；
--所述导热填料至少由一维、二维和三维导热填料复配而成，其中，
所述一维导热填料为碳纤维，管径优选0.005～0.03μm，长度优选为1～10μm；
所述二维导热填料为石墨烯，横向尺寸(片层面当量直径)优选10～50μm，纵向尺寸(片层厚度)优选0.01～1μm；
所述三维导热填料为粒度(当量直径)优选0.001～40μm的粉状导热颗粒。
优选地，所述聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂按质量配比范围为：聚有机硅氧烷4％～40％，导热填料30％～96％，超分散表面改性剂0.5％～10％。
优选地，所述聚有机硅氧烷为二甲基硅油、甲基甲苯硅油、乙烯基硅油、氟烃基硅油、长链烷烃硅油或其他改性硅油中一种或两种以上混合物，粘度范围为50～10000cps。
优选地，所述三维导热填料为银粉、铝粉、铜粉、镍粉、氧化镁粉、氧化铝粉、氧化锌粉、氮化铝粉、碳化硅粉、碳粉、金刚石微粉的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述三维导热填料的粒度(当量直径)优选0.1～30μm。
优选地，所述一维、二维和三维导热填料按质量配比范围为：一维填料1％～20％，二维填料1％～40％，三维填料30％～60％。
优选地，所述超分散表面改性剂的分子式结构优选为：
n优选22～28。
优选地，所述超分散表面改性剂的锚固基团优选-OH、-COOH等，有机化链优选烷烃链、聚酯链、聚烯烃链等，有机化链段长度n优选22～28。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种上述高热导率绝缘导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
SS1.将不同维度和尺度的填料分别放入真空干燥箱内，抽真空，加热处理一段时间，得到干燥粉体；
SS2.将不同维度和尺度的填料粉体分批加入高速混合机中处理一段时间，得到均匀混合粉体；
SS3.将超分散表面改性剂加入步骤SS2所得复配后的填料粉体，在高速混合机中进行搅拌，得到表面改性填料；
SS4.将步骤SS3所得表面改性填料与硅油混合均匀，在三辊研磨机上薄通若干遍，最后获得高热导率硅脂。
优选地，步骤SS1中，加热温度范围为50～300℃，处理时间为0.5～10小时。
优选地，步骤SS2中，高速混合机的转速为500～3000r/min，处理时间为0.1～1小时。
优选地，步骤SS3中，高速混合机的转速1000～3000r/min速度搅拌，处理时间为0.5～3小时。
优选地，步骤SS4中，将表面改性填料与硅油混合均匀，在三辊研磨机上薄通3～20遍。
在本发明特定范围内，采用上述不同维度和尺度填料的复配，并结合超分散表面改性剂表面改性，与现有技术相比主要区别和优势如下：(1)特定尺寸一维碳纤维填料充分伸展，“架桥”于填料之间，形成有效导热通路，极大提高硅脂的导热性能。但是，当一维填料尺寸小于本发明优选范围时，不能有效对周围的填料进行连接，当大于该优选范围时，纤维结构之间容易产生弯折或缠绕，导致热导率下降并造成硅脂粘度的快速增加；(2)特定横向和纵向尺寸二维片状石墨烯填料包围于一维和三维填料之间，将其分割为若干相对独立的局部区域，阻止整体三维触变网络的形成，同时借助片层材料良好的滑移特性，在各局部填料区域之间起到的润滑作用，有效降低硅脂粘度，同时，片层结构有利于增加填料之间的接触面积，进一步促进热导率的提升。但是，当二维填料横向尺寸小于本发明优选范围时，硅脂中不能有效形成有效局部区域，当大于该范围时片状填料容易产生形变，起不到润滑作用，导致硅脂粘度增加。(3)特定链段长度范围内的超分散表面改性剂可在石墨烯和碳纤维材料表面形成物理吸附或化学键合，提高其在有机物聚合物中的分散性，并且有机链段起到绝缘作用，可显著降低石墨烯和碳纤维材料的导电性，并保证其具有较高的热导率。当低于该优选范围时，表面改性剂分散效果及绝缘效果有限，所得硅脂粘度及体积电阻率偏高，当高于该优先范围时，材料表面有机层过厚，导致热导率明显下降。
具体实施方式
以下实施例1～3和对比例1～10用于对本发明进行更为详细的描述，下述实例中超分散表面改性剂分子式如下所示，但发明中不局限于该结构。
n优选22～28。
实施例1
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例2
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.03μm、长度8μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)40μm，纵向尺寸(片层厚度)0.8μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
实施例3
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为28。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例1
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例2
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，石墨烯900g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)40μm，纵向尺寸(片层厚度)0.8μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例3
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例4
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度0.5μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例5
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度20μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例6
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)5μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例7
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)70μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为22。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例8
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为10。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例9
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)超分散表面改性剂，5g，其中链段长度为40。其他操作工艺见上述步骤说明。
对照例10
(A)所述的聚有机硅氧烷为二甲基硅油100g；(B)导热填料为，碳纳米管100g(一维纤维状，管径0.01μm、长度2μm)，石墨烯100g(二维片状，横向尺寸(片层面当量直径)15μm，纵向尺寸(片层厚度)0.1μm)，铝粉700g(三维不规则状，粒径20μm)；(C)分散剂为KH-570，5g。其他操作工艺见上述步骤说明。
本发明导热硅脂测试结果见于表1
热导率W/(m·K) 粘度mPa·s 体积电阻率Ω·cm
实施例1 3.4 125000 7.8×1015
实施例2 3.6 115000 6.3×1015
实施例3 3.2 109000 9.2×1015
对照例1 2.2 182000 2.2×1015
对照例2 2.3 195000 1.0×1015
对照例3 2.1 188000 1.5×1015
对照例4 2.6 190000 4.5×1015
对照例5 2.4 220000 2.0×1015
对照例6 2.7 245000 1.3×1015
对照例7 2.8 210000 9.3×1014
对照例8 2.9 278000 1.1×1015
对照例9 2.9 191000 1.5×1016
对照例10 3.0 169000 8.3×1014
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高热导率绝缘导热硅脂组合物，包括聚有机硅氧烷和导热填料，其特征在于，
--所述硅脂组合物中还包括超分散表面改性剂，所述超分散表面改性剂具有锚固基团和有机化链，所述有机化链段的长度不低于20；
--所述导热填料至少由一维、二维和三维导热填料复配而成，其中，
所述一维导热填料为碳纤维，管径优选0.005～0.03μm，长度优选为1～10μm；
所述二维导热填料为石墨烯，横向尺寸(片层面当量直径)优选10～50μm，纵向尺寸(片层厚度)优选0.01～1μm；
所述三维导热填料为粒度(当量直径)优选0.001～40μm的粉状导热颗粒。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂按质量配比范围为：聚有机硅氧烷4％～40％，导热填料30％～96％，超分散表面改性剂0.5％～10％。
3.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述聚有机硅氧烷为二甲基硅油、甲基甲苯硅油、乙烯基硅油、氟烃基硅油、长链烷烃硅油或其他改性硅油中一种或两种以上混合物，粘度范围为50～10000cps。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述三维导热填料为银粉、铝粉、铜粉、镍粉、氧化镁粉、氧化铝粉、氧化锌粉、氮化铝粉、碳化硅粉、碳粉、金刚石微粉的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述三维导热填料的粒度(当量直径)优选0.1～30μm。
6.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述一维、二维和三维导热填料按质量配比范围为：一维填料1％～20％，二维填料1％～40％，三维填料30％～60％。
7.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述超分散表面改性剂的分子式结构优选为：
n优选22～28。
8.根据权利要求7所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述超分散表面改性剂的锚固基团优选-OH、-COOH等，有机化链优选烷烃链、聚酯链、聚烯烃链等，有机化链段长度n优选22～28。
9.上述权利要求1至8任一项所述的高热导率绝缘导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
SS1.将不同维度和尺度的填料分别放入真空干燥箱内，抽真空，加热处理一段时间，得到干燥粉体；
SS2.将不同维度和尺度的填料粉体分批加入高速混合机中处理一段时间，得到均匀混合粉体；
SS3.将超分散表面改性剂加入步骤SS2所得复配后的填料粉体，在高速混合机中进行搅拌，得到表面改性填料；
SS4.将步骤SS3所得表面改性填料与硅油混合均匀，在三辊研磨机上薄通若干遍，最后获得高热导率硅脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤SS1中，加热温度范围为50～300℃，处理时间为0.5～10小时。
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