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CN1078510A - 制备纤维素模件的方法和实施该方法的设备 - Google Patents

制备纤维素模件的方法和实施该方法的设备 Download PDF

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CN1078510A CN 93102660 CN93102660A CN1078510A CN 1078510 A CN1078510 A CN 1078510A CN 93102660 CN93102660 CN 93102660 CN 93102660 A CN93102660 A CN 93102660A CN 1078510 A CN1078510 A CN 1078510A
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Abstract

为了制备纤维素模件，在热状态对在氧化叔胺中 的纤维素溶液进行模制，将模制的溶液先要冷却，再 引入沉淀池以沉淀出所含的纤维素。在模制过程后 最好立即向纤维素模件水平地吹空气冷却。按本发 明的方法使纤维素溶液的喷丝能在高纤维密度下进 行，喷出的纤维从喷丝嘴流出后不会粘连在一起。不 管纤维密度多高，该方法还允许在喷丝嘴和沉淀池之 间有长的气隙，从而得到足够的时间影响在模具上拉 伸出来的纤维的纺织品特性。

Description

本发明涉及制备纤维素模件的方法，按该方法在热状态下对于在氧化叔胺中的纤维素溶液进行模制，并且将模制的溶液引入一个沉淀池中以便沉淀出所含的纤维素，本发明还涉及实施该方法的一种设备。
由美国专利2179181可知，氧化叔胺能够溶解纤维素，并且通过沉淀从这些溶液就可以获得纤维素模件。例如由EP-A    0356419可知制备这种溶液的方法。按照该公开的方法，首先在含水的氧化叔胺中制备纤维素的悬浮液。氧化胺中包含高达40%（按重量计）的水。将含水的纤维素悬浮液加热，并且降压除水，直到纤维素进入该溶液时为止。该方法是在一个可以抽真空的专用搅拌设备中实现的。
上一段描述的这类方法已由DE-A    2844163和DD-A218121公开。为了制备纤维素纤维或纤维素薄膜，在喷丝嘴和沉淀池之间设置一个带有空气的空间或气隙，以便实现在模具上拉伸。这种拉伸是必要的，因为在模制的纺丝溶液与水的沉淀池接触后拉伸纤维将变得极其困难。在气隙中产生的纤维结构就在沉淀池中固定。
但在气隙中存在着潜在的危险情况，即尚未凝固的一根根纤维彼此粘连，或者融合在一起（因为它们的粘度极大），因此不可能进行纤维纺织。就事情的本质而论，模板和沉淀池的表面之间的间隙（即带有空气的空间）越长，粘结在一起的危险就越大。另一方面，长的间隙或许是有益的，因为纤维素分子排列取向需要一定的时间。为了能在使用大气隙的情况下将粘连在一起的危险减至最小限度，必须减少喷丝嘴中的孔密度，但这又对喷丝过程的经济效益带来不利的效果。
虽然采用短的气隙的确可以使用高孔密度的喷丝，但由于长丝的毛细作用会使沉淀池的液体涌向喷丝孔的出口侧，因此采用短的气隙还会降低喷丝过程的可靠性。其结果是，进行了模制但仍旧是流体状的纤维材料经受不住拉伸，也就是说达不到期望的纤维厚度。同时还能看出，和强度以及纤维的拉伸性有关的纺织品价值几乎不受缩短在气隙中停留时间的影响。
按照DD-A    218121中的规定，通过给纺丝溶液添加一种聚亚烷基醚、特别是聚乙二醇，就可以缩短模具上的拉伸间隙，同时相应地减少一根根纤维粘连在一起的危险，同时对喷丝的可靠性、或对纤维的强度没有任何影响。还可参考DE-A    2844163就纺丝纤维粘度极大时如何解决这一问题，和其它的内容一起还建议用一种不溶解纤维素的液体喷洒在气隙中的纤维上。
试验表明，不是所有建议的溶液在可达到的纺丝密度方面，或在对纤维素纤维的纺织特性的影响方面都是令人满意的。按照DE-A 2844163，喷丝嘴和沉淀池表面之间的距离为270mm，但显然这只允许约为0.0046根纤维/mm2的纺丝密度（相当于喷丝嘴中0.0046个孔/mm2的喷丝孔密度）。使用这样小的孔密度进行大规模喷丝是不可想象的。要这样做，必须使用具有大于0.1孔/mm2的孔密度的喷丝嘴。例如在奥地利专利申请A2724/89中介绍了这样一些喷丝嘴。
现在，系统地阐述本发明，本发明涉及改进上述方法的问题，使刚挤压出来的纤维素模件的粘度降低，但又勿需给纺丝材料添加任何种类的添加剂，也无需给模件表面喷洒沉淀剂。特别是本发明能够解决下述问题：提供一种制备纤维素纤维的方法，其中通过使用一个具有高孔密度的喷丝嘴，可以纺出密集的一束纤维。为了更好地控制纺丝纤维的纺织性能，要将纤维束通过大的气隙引向沉淀池。
不管纤维束有多密，不管气隙有多大，在一根根纤维之间都不存在任何粘结。
按照本发明方法的特征在于，先将热的模制纺丝溶液冷却，然后再让溶液与沉淀池接触，因此冷却是在模制之后立即开始。冷却模制溶液的最好方式是将溶液暴露在一个气流中。
在使用喷丝嘴将模制纤维素溶液制备纤维素纤维的过程中，采用基本上垂直于喷丝方向的气流被证实是有价值的。令人惊奇的是，用一种简单的方式就可以解决上述的粘连问题，该方式即是将纺丝纤维自由地暴露在一个空气流中。甚至用一台风扇简单地吹向纤维束也能保证可以使用具有直到0.7孔/mm2的喷丝嘴，并且可选用长达70mm的气隙而不会在气隙中发生任何纤维的粘连。
按本发明的方法也适用于制备纤维素薄膜，其中通过一个薄膜形成设备来导引纤维素溶液，该方法的特征是薄膜形成方向基本上垂直于气流方向。
当使用具有更高孔密度的喷丝嘴时，由一台风扇提供的气流分布不足以保证整个纤维束的均匀冷却。在这种情况下，按照本发明方法的一个优化实施方案将热的模制溶液暴露在至少两个气流中，最好将这两个气流加到模制溶液的相对的两侧。
作为按照本发明制备纤维素纤维方法的这种变型的一个实施方案，通过一个具有多个基本上环形排列的喷丝孔的喷丝嘴来引导热的纤维素溶液，其中使要成为纺织纤维的热的模制溶液暴露于两个气流中，一个气流径向向外，另一个气流径向向内。
用这种方法可提供冷却效果，在一个至少50mm的间隙上可引导具有高达1.4根纤维/mm2的密度的纤维束，纤维相互间没有任何粘连。
在冷却过程中从热的模制溶液排出的热量至少为20KJ/Kg溶液（特殊情况），最好在20和350KJ/Kg溶液之间。
本发明还涉及从氧化叔胺中的纤维素溶液制备纤维素纤维的设备，该设备包括具有喷丝孔的一个喷丝嘴。按照本发明设备的特征是，在喷丝孔的下游紧挨着喷丝孔设置一个冷却气体入口，使用冷却气体冷却纤维素纤维。
按照本发明设备的一个特殊的实施方案，将喷丝嘴中的喷丝孔基本上排列成环形，在由喷丝孔形成的环的中心设置冷却气体入口。
为了均匀从具有大于0.78孔/mm2孔密度的喷丝嘴挤出的非常密的纤维束，提供从外部指向该纤维束的另一个冷却气流已证实是有益的。因此，按照本发明设备的这一结构要装备冷却气体的另一个入口，该入口要位于环形喷丝嘴的外部。在这种情况下环形纤维束不仅它的内侧而且它的外侧均暴露于冷却气体中。事实已经表明，这一措施极大地提高了冷却效果。
在位于环形喷丝嘴板中心的冷却气体入口处可以设置流动装置或档板以使冷却气体均匀流动。
按照本发明设备的另一个实施方案，以喷丝孔组形式排列喷丝嘴中的喷丝孔。
下面，借助于附图进一步说明按照本发明的方法，其中图1示意地表示按照本发明的方法制备纤维素纤维的一个优选实施方案，图2、3、和4表示按照本发明的喷丝设备的一些优选实施方案。
图1中表示的是一个可加热的喷丝嘴1（其中没有表示出加热部分），通过供料管2给喷丝嘴1供应纺丝材料3，即温度约为100℃的热纤维素溶液。泵4用于计量纺丝材料，并用于调节进行挤压所必须的压力。用惰性气体6，最好是空气，冷却通过喷丝孔16从喷丝嘴1挤出的纤维束5，该惰性气体6是通过气体喷嘴7喷向该离开喷丝嘴1的纤维束5。借助于这种气流，可使用具有高孔密度的喷丝嘴，在喷丝过程中喷出的纤维不会粘连在一起。
纤维束5通过一个由喷丝嘴1和沉淀池8的表面之间距离确定的气隙、进入沉淀池8、由导向辊9收集在一起、并被抽出。该纤维束按照本发明分别进行的气体吹拂和冷却，使有可能采用比较长的气隙，因此在纤维拉伸期间可以得到足够长的时间给纤维素分子排列取向。借助于辊9以大于纤维素离开喷丝嘴1时的速度抽拉纤维束5，即可实现这种拉伸。
气体喷嘴7按环形包围着纤维束5，这些气体喷嘴或者直接固定到喷丝嘴1上，或者可形成一个特殊的结构单元，再将该结构单元固定到喷丝嘴1上。一般来说要尽可能地防止从喷丝嘴1内热纺丝材料3到冷却气体5的热传递，通过适当的绝热措施即可以很简单地获得这一效果。为了按照本发明获得这一效果，关键是要将冷却气流引向刚刚离开喷丝嘴1的纤维束5，冷却气流最好在一个基本上平行于由喷丝孔16形成的平面的平面内。
图2、3和4示意地表示包含喷丝嘴和冷却气体喷嘴的、不同于图1所示的本发明的喷丝设备的另一些实施方案。借助于这些实施方案，甚至可以加工更加密集的纤维束，即可使用孔密度更高的喷丝嘴。
图2和3表示环形的可加热的（加热部分未示出）喷丝嘴1′、1″，以及一个包括气体喷嘴7′、7″的吹气设备、和冷却气体13、13′的中心入口10、10′的剖面图。纺丝材料11、11′供料给环形的喷丝嘴1′、1″，附图中没有示出供料点，喷出的纺丝材料产生密集的环形纤维束5′、5″，冷却气体在内、外两面吹向该纤维束5′、5″。在两个图中分别用箭头22、22′以及6′、6″表示吹气方向。
在两个附图中表示的本发明的设备的实施情况彼此有别，不同点就在于冷却气体13、13′的中心入口点10、10′上。将入口点10设计成一个简单的管，具有档板12和通路14。例如可用附图未示出的风扇给入口点10供应冷却气体13。气流13撞击档板12并产生水平偏转，从通路14流出成为气流22，并且撞击环形纤维束5的内侧。在供气点10中可设置一个使气流均匀的结构体15。由于从内侧和外侧向纤维束5′径向吹气，极大地提高了冷却效果。
图3所示的中心入口点10′具有n个分开的室a-d，给这些室供应冷却气体13′。借助于入口点10′的这种分段结构，在向纤维束吹气时可以使用不同的冷却介质或不同的条件。通过图3所示的结构，还可以使纤维束暴露在冷却气体中的距离更长，因此还能更加有利地影响纤维素纤维的纺织品价值。
环形地包围着环形纤维束5′、5″的气体喷嘴7′、7″或可直接固定到喷丝嘴1′、1″上，或可形成一个单独的结构单元，再将该结构单元固定到喷丝嘴1′、1″上。至于这里采用的是在图1中已实现的结构设计，该结构设计也适用于入口点10、10′。
还可以将用来向纤维吹气的空气喷嘴整体式制做在喷丝嘴内，其中自然要对热绝缘给予特殊的考虑。图4所示的恰恰就是这样一种实施方案，其中图4a表示按照本发明的一个设备的剖面图，该设备带有一个圆筒形的喷丝嘴外壳（该设备的喷丝嘴是可加热的，但图中未示出加热部分），而图4b是该实施方案从下方观察的一个剖面。
图4a表示喷丝嘴1″′的一个示意图，在其中的圆筒形通道17的前端设置喷丝孔1b″′。2′表示纺丝材料18进入喷丝嘴1″′的入口点。在喷丝过程中，通道17中的纺丝材料受压力作用、并穿过喷丝孔16″′被挤出。在喷丝嘴1″′的毛细管侧覆盖有一个圆板19，圆板19包含圆切口21，切口21的形状和在板19上的位置要能使挤出的纤维5流出时不受阻碍并可被抽出去。喷丝嘴1″′的这个覆盖物产生引入冷却气体（未示出）的腔20。板19的设计方式、以及将板19加到喷丝嘴1″′上的方法要使板19不接触通道17的前端而又能形成环形气隙7″′，冷却气体可以通过这些环形气隙7″′流出并水平地流向被挤压出来的纤维束5″′（在图4a中用气隙7″′中的箭头6″′表示）。这样，环形气隙7″′就完成了分别按图1、2和3的实施方案中环形布置的气体喷嘴7、7′、7″的功能。
借助于这种特殊的结构，在每一个纤维束5″′的周围即形成一个冷却气体环，它能有效地冷却密集的纤维束5″′。
图4b是喷丝嘴1″′的下视图，表示出板19、冷却气体流出的切口21、以及喷丝孔16″′的剖面。
在空间20的喷丝嘴侧包有绝热材料23以阻止从纺丝材料18到空间20中冷却气体的热传递。
下面，通过下述实例还要进一步描述本发明。
实例1-5
按照EP-A    0356419描述的方法制备纤维素溶液，然后进行过滤并按图1所示方法在热状态进行喷丝，其中在实例1-4中使用图2示意表示的喷丝设备实施方案，而在实例5中使用图4表示的喷丝设备实施方案。
在下表中针对5个实例给出了：每小时喷出的纤维素溶液的重量（Kg/h）、它的组成（Wt%）、它的喷丝温度（℃）、喷丝嘴中的孔密度（孔数/mm2）、喷丝孔直径（u）、内部冷却空气的供气速度（m3/h）、它的温度（℃）、流出的内部冷却空气的温度（℃）、外部冷却空气的供气速度（m3/h）、它的温度（℃）、每千克纺丝纤维溶液除去的热量（KJ/Kg）、气隙长度（mm）、纤维拉伸比率、沉淀池的NMMO含量（Wt%NMMO）、以及制成的纤维的端纤度（dtex）。
表
实例    1    2    3    4    5
纺丝材料    45.6    24.67    7.84    9.10    18.80
的生产率
纤维素    11.86    11.83    12.86    12.21    11.00
NMMO    78.25    77.57    76.35    76.68    77.22
水    9.89    10.60    12.65    11.11    11.78
温度    112    112    110    113    90
孔密度    0.68    0.60    0.18    1.14    0.27
孔直径    100    100    100    100    130
内部冷却    100    170    70    200    50
(量)
冷却空气温度    -6    -5    5    4.9    24
冷却空气    32    32.8    34.2    30.1    31
出口温度
外部冷却    23    27    12    17    -
(量)
冷却空气    24    24    24    17.3    -
的温度
除去的热量    32.37    103.46    152.90    338.24    28.72
气隙    70    60    140    65    85
纤维拉伸比    10.6:1    8.03:1    4.34:1    13.49:1    13.02:1
沉淀池    20    20.9    20.8    29.2    23.8
端纤度    1.3    1.3    3.13    1.7    1.36
在所有实例中都没有观察到有任何纤维粘连在一起的现象。

Claims (13)

1、一种用于制备纤维素模件的方法，其中在热状态下对氧化叔胺中纤维素溶液(3、11、11′、18)进行模制，并且将模制的溶液(5、5′、5″、5″′)引入一个沉淀池(8)以便沉淀所含的纤维素，其特征在于先将热的模制溶液冷却，然后再将该溶液引入沉淀池(8)内，其中的冷却是在模制过程之后立即开始进行的。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于热的模制溶液的冷却是通过将其暴露在一个气流（6、6′、6″、6″′、22、22′）中实现的。
3、一种如权利要求2所述使用喷丝嘴（1、1′、1″、1″′）模制纤维素溶液制备纤维素纤维的方法，其特征在于，喷丝的方向基本上垂直于气流（6、6′、6″、6″′、22、22′）的方向。
4、一种如权利要求2所述用于制备纤维素薄膜的方法，其中的纤维素溶液是通过一个薄膜成型设备引入的，其特征在于，薄膜形成的方向基本上垂直于气流的方向。
5、如权利要求3或4中的一个所述的方法，其特征在于，热的模制溶液暴露于至少两个气流（6、6′、6″、6″′、22、22′）中。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，热的模制溶液暴露于在相对的两侧接触热的模制溶液的两个气流（6、6′、6″、6″′、22、22′）中。
7、一种如权利要求6所述用于制备纤维素纤维的方法，其中热纤维素溶液（11、11′）是通过一个喷丝嘴（1′、1″）引出的，该喷丝嘴带有多个基本上成环形排列的喷丝孔（16′、16″），其特征在于，将要成为纺丝纤维的热模制溶液暴露在两个气流（6、6′、6″、6″′、22、22′）中，要使其中的一个气流（22、22′）径向指向外部，其中的另一个气流（6′、6″）径向指向内部。
8、如权利要求1至7中任何一个所述的方法，其特征在于为了冷却热的模制溶液，从该溶液除去的溶液热量至少为20KJ/Kg溶液，最好在20和350KJ/Kg溶液之间。
9、一种用于从氧化叔胺中的纤维素溶液（3、11、11′、18）制备纤维素纤维的设备，该设备包括带有喷丝孔（16、16′、16″、16″′）的一个喷丝嘴（1、1′、1″、1″′），其特征在于，在紧挨着喷丝孔（16、16′、16″、16″′）的下游方向为冷却气体（6、6′、6″、6″′、13、13′）提供一个入口（7、7′、7″、7″′、10、10′），以便冷却纤维素纤维（5、5′、5″、5″′）。
10、如权利要求9所述的设备，其特征在于，喷丝嘴（1′、1″）的喷丝孔（16′、16″）被排列成大致为环形，并且在由喷丝孔（16′、16″）排列成的环形中心设置冷却气体（13、13′）入口（10、10′）。
11、如权利要求10所述的设备，其特征在于，为冷却气体（6′、6″）设置另一个入口（7′、7″），该入口定位在由喷丝孔（16′、16″）排列成的环的外部。
12、如权利要求9至11中任何一个所述的设备，其特征在于，在位于由喷丝孔（16′）排列成的环的中心处的入口（10）中，装设流动装置或挡板（15）以便使冷却气体（13）的流动均匀。
13、如权利要求9所述的设备，其特征在于，将喷丝嘴（1″′）的喷丝孔（16″′）聚在一起，从而形成一个喷丝孔组。
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