CN107829081A - 一种铝制品专用钝化皮膜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝制品专用钝化皮膜剂及其制备方法，该种皮膜剂，按重量份数计，其原料包括，氟锆酸10‑20份、植酸盐6‑12份、高分子化合物2‑4份、水溶性树脂10‑20份、硅烷偶联剂4‑6份、二氧化钛4‑6份、螯合剂12‑14份；所述高分子化合物为2,3,5,6‑四甲基‑1,4‑二氧杂环‑2,5‑二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇的混合物。该种皮膜剂是一种无毒无害的水基处理产品，通过喷淋或浸泡的方式可以在铝及其合金表面迅速形成一层致密的皮膜，具有良好的防氧化效果，增大涂层与基体的附着力和耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，更具体的说，它涉及一种铝制品专用钝化皮膜剂及其制备方法。
背景技术
皮膜剂是一种金属表面处理剂，其能与金属发生反应，在清除金属表面锈蚀的同时，形成一种不溶于水、化学惰性、牢固附着在金属表面的保护膜，这种保护膜有利于防止金属氧化，也有利用于在后续的金属表面喷涂工序中，使喷涂的漆膜、塑粉与金属的结合力、附着力增强。
传统的皮膜剂主要是利用铬酸盐对金属表面进行钝化处理，由于铬化具有稳定性强，不择水质，技术成熟，成本低廉等优点，因此铬化产品占据着铝材产品90％以上的市场。但是传统的铬酸盐处理过程中，处理液的毒性较大，对环境污染严重，特别是六价铬具有较强的毒性，可能导致皮肤过敏，造成遗传性基因的损害，吸入还可能致癌，是目前公认的导致肺癌的诱因。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝制品专用钝化皮膜剂及其制备方法，该种铝制品专用钝化皮膜剂是一种无毒无害的水基处理产品，通过喷淋或浸泡的方式可以在铝及其合金表面迅速形成一层致密的皮膜，具有良好的防氧化效果，增大涂层与基体的附着力和耐蚀性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种皮膜剂，按重量份数计，其原料包括，氟锆酸10-20份、植酸盐6-12份、高分子化合物2-4份、水溶性树脂10-20份、硅烷偶联剂4-6份、二氧化钛4-6份、螯合剂12-14份；
所述高分子化合物为2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇的混合物。
优选的，所述2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇的质量比为2:1:1。
优选的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠。
优选的，所述水溶性树脂为环氧树脂或丙烯酸树脂。
优选的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三甲氧基硅。
优选的，所述植酸盐为植酸钠或植酸钾。
本发明的另一个目的在于提供上述所述铝制品专用钝化皮膜剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种铝制品专用钝化皮膜剂的制备方法，至少包括以下步骤：
S1：取氟锆酸、硅烷偶联剂、植酸盐加入纯净水中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入高分子化合物，添加时间为10-20min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解；
S2：取水溶性树脂加入S1得到的混合液中，均匀搅拌20-30min直至固体物质完全溶解；
S3：取二氧化钛、螯合剂加入S2得到的混合液中，均匀搅拌20-30min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂。
优选的，所述步骤S1中，体系温度为42-46℃。
优选的，所述步骤S2中，体系温度为51-59℃。
优选的，所述步骤S3中，体系温度为31-37℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备得到的铝制品专用钝化皮膜剂不含铬离子，是一种无毒无害的水基处理产品，通过喷淋或浸泡的方式可以在铝及其合金表面迅速形成一层致密的皮膜，具有良好的防氧化效果，增大涂层与基体的附着力和耐蚀性。
2、本发明制备铝制品专用钝化皮膜剂的过程中，氟锆酸为皮膜剂提供酸性，同时在一定的pH值下水解后可产生作为成膜物质的氧化锆凝胶；植酸盐具有较强的螯合性和成膜协同性；水溶性树脂用以成膜，同时可以使成膜富有弹性，用以阻止蠕变的进程；硅烷偶联剂用以提高产品的附着能力。
3、本发明制备铝制品专用钝化皮膜剂的过程中，利用高分子化合物中的羟基以及长分子链将硅烷水解产物以及氧化锆凝胶有机结合，使其快速紧密地结合于金属表面，增加皮膜的致密性，提高铝及其制品的防氧化效果。
附图说明
图1为铝制品专用钝化皮膜的结晶状态示意图。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
一、制作实施例
实施例1
S1：取氟锆酸15kg、乙烯基三甲氧基硅烷5kg、植酸钠9kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇1.5kg、聚乙烯醇0.75kg、聚乙二醇0.75kg，添加时间为15min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为44℃；
S2：取环氧树脂15kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌25min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为55℃；
S3：取二氧化钛5kg、乙二胺四乙酸13kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌25min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为34℃。
实施例2
S1：取氟锆酸10kg、3-氨基丙基三甲氧基硅4kg、植酸钾6kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇2kg、聚乙烯醇1kg、聚乙二醇0.5kg，添加时间为15min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为46℃；
S2：取丙烯酸树脂10kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌20min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为51℃；
S3：取二氧化钛4kg、乙二胺四乙酸钠14kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌30min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为31℃。
实施例3
S1：取氟锆酸20kg、乙烯基三甲氧基硅烷4kg、植酸钾6kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇2kg、聚乙烯醇0.5kg、聚乙二醇1kg，添加时间为20min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为46℃；S2：取环氧树脂10kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌30min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为51℃；
S3：取二氧化钛4kg、乙二胺四乙酸钠14kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌20min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为37℃。
实施例4
S1：取氟锆酸10kg、3-氨基丙基三甲氧基硅4kg、植酸钠12kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇1kg、聚乙烯醇0.75kg、聚乙二醇1kg，添加时间为10min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为44℃；
S2：取丙烯酸树脂20kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌20min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为51℃；
S3：取二氧化钛6kg、乙二胺四乙酸钠12kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌30min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为34℃。
实施例5
S1：取氟锆酸20kg、乙烯基三甲氧基硅烷6kg、植酸钾12kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇1kg、聚乙烯醇0.5kg、聚乙二醇0.5kg，添加时间为15min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为44℃；
S2：取丙烯酸树脂20kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌30min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为59℃；
S3：取二氧化钛6kg、乙二胺四乙酸12kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌20min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为31℃。
实施例6
S1：取氟锆酸10kg、3-氨基丙基三甲氧基硅6kg、植酸钠6kg加入纯净水200kg中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇1kg、聚乙烯醇1kg、聚乙二醇1kg，添加时间为20min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为42℃；
S2：取丙烯酸树脂20kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌20min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为59℃；
S3：取二氧化钛4kg、乙二胺四乙酸钠12kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌30min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为37℃。
二、制作对比例
对比例1：市售含铬皮膜剂。
对比例2：
S1：取氟锆酸15kg、乙烯基三甲氧基硅烷5kg、植酸钠9kg加入纯净水200kg中，均匀搅拌直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为44℃；
S2：取环氧树脂15kg加入S1得到的混合液中，均匀搅拌25min直至固体物质完全溶解，其中，体系温度为55℃；
S3：取二氧化钛5kg、乙二胺四乙酸13kg加入S2得到的混合液中，均匀搅拌25min，直至固体物质完全溶解，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为34℃。
对比例3
取氟锆酸15kg、乙烯基三甲氧基硅烷5kg、植酸钠9kg、2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇1.5kg、聚乙烯醇0.75kg、聚乙二醇0.75kg、环氧树脂15kg、二氧化钛5kg、乙二胺四乙酸13kg加入纯净水200kg中，均匀搅拌直至固体物质完全溶解后，制备得到铝制品专用钝化皮膜剂，其中，体系温度为34℃。
三、将以上实施例以及对比例的皮膜剂的性能进行测试。
将上述实施例以及对比例中的皮膜剂加入水中，配制成浓度为3％的处理液，调节处理液的pH值至3，电导率为1800μs/m。控制处理液温度为25℃，喷淋表面脱脂的铝试件2min，喷淋完毕后，铝试件表面形成皮膜层，后将铝试件放置于140℃的温度下烘干20min。待皮膜层烘干后，检测皮膜的耐蚀性。之后对铝试件表面的皮膜层进行喷漆，检测漆膜的耐蚀性和附着力。其中，喷涂用漆为清漆。
皮膜中性盐雾试验、漆膜中性盐雾试验：根据GB 10125中人造气氛腐蚀试验中的盐雾试验标准进行测试。
漆膜附着力等级:根据GB9286色漆和清漆中漆膜的划格试验标准进行测试。
各评价指标结果如表1所示。
表1各实施例以及对比例的皮膜剂的性能测试结果
从上述表中可以看出，本发明制备得到的铝制品专用钝化皮膜剂不含铬离子，是一种无毒无害的水基处理产品，通过喷淋或浸泡的方式可以在铝及其合金表面迅速形成一层致密的皮膜，具有良好的防氧化效果，增大涂层与基体的附着力和耐蚀性。
其中，对比例1中处理液采用市售含铬皮膜剂，含铬皮膜剂虽然可以在铝试件表面形成一层防氧化的皮膜层，但是处理液中的铬离子含量较大，严重污染环境以及地下水，废液处理较为困难。
对比例2中不加入2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇、聚乙烯醇以及聚乙二醇，由于羟基的结合能力较强，在制备铝制品专用钝化皮膜剂的过程中，反应体系中没有羟基以及长分子链将硅烷水解产物以及氧化锆凝胶有机结合起来，不能使皮膜层快速紧密地结合于金属表面，同时，皮膜层的致密性降低，铝试件的耐腐蚀性能减弱。同时，基体的表面的基团减少，其漆膜的附着能力也随之降低。
对比例3中将反应原料一次混合制备得到皮膜剂，原料中的基团不能充分结合，氟锆酸水解生成的氧化锆凝胶首先发生了团聚，在对铝试件表面进行处理过程中，导致生成皮膜层不致密，其耐蚀性低于实施例1制备得到的皮膜剂。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，按重量份数计，其原料包括，氟锆酸10-20份、植酸盐6-12份、高分子化合物2-4份、水溶性树脂10-20份、硅烷偶联剂4-6份、二氧化钛4-6份、螯合剂12-14份；
所述高分子化合物为2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，所述2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇的质量比为2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，所述螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，所述水溶性树脂为环氧树脂或丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三甲氧基硅。
6.根据权利要求1所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂，其特征是，所述植酸盐为植酸钠或植酸钾。
7.一种制备如权利要求1所述的铝制品专用钝化皮膜剂的方法，其特征是，至少包括以下步骤：
S1：取氟锆酸、硅烷偶联剂、植酸盐加入纯净水中，待固体物质完全溶解后，向混合液中缓缓加入高分子化合物，添加时间为10-20min，均匀搅拌直至固体物质完全溶解；
S2：取水溶性树脂加入S1得到的混合液中，均匀搅拌20-30min直至固体物质完全溶解；
S3：取二氧化钛、螯合剂加入S2得到的混合液中，均匀搅拌20-30min，直至固体物质完全溶解，制备得到皮膜剂。
8.根据权利要求7所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，体系温度为42-46℃。
9.根据权利要求7所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂的制备方法，其特征是，所述步骤S2中，体系温度为51-59℃。
10.根据权利要求7所述的一种铝制品专用钝化皮膜剂的制备方法，其特征是，所述步骤S3中，体系温度为31-37℃。
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