CN107814898A - 一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，包括以下重量份的原料：异氰酸酯3～6份，聚醚多元醇13～17份，二甲基硅油0～2份，可膨胀型石墨1～9份，硅酸钠1～9份。本发明提出的聚氨酯密闭材料，质量轻，使用时人力、物力消耗少，具有良好的密闭性和阻燃性，达到矿井密闭材料的使用指标，且加入的可膨胀型石墨与硼砂具有协同阻燃的效果，可以改善聚氨酯密闭材料的阻燃特性，使材料不易燃烧，并使其达到难燃的程度，在一定程度上提高了材料的强度和弹性，增加矿井墙体的气密性，节约成本，减少工期。
Description
技术领域
本发明涉及矿井生产用材料技术领域，尤其涉及一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料。
背景技术
矿井生产属于地下开采作业，一般会受到外界水、瓦斯、煤尘和火的危害，开采过程中的大多数危险事故都是由瓦斯爆炸和矿井里的火灾引起的，给人们带来了巨大的财产损失，严重危害着工人们的宝贵生命。在合理处置事故时最要紧的是需要恢复通风系统来将井下的有害气体排除掉，在火灾发生时需要快速的做到将燃烧物与外界隔离开。很多情况下需要用到密闭材料来隔绝有害区域，以便于给工作者创造安全的工作条件。通常人们习惯用砖石、石砂、木材之类的材料做密闭材料，但这样做时间消耗多、体力消耗大、密闭效果不理想，而且在高温浓烟和有毒气体浓度较高的情况下，易发生伤亡事故。
软质聚氨酯泡沫是一类易在短时间内发泡的材料，其可以快速填补裂缝及裂纹，从而起到密闭的效果和快速隔绝燃烧区的作用，因此可以应用在矿井中。软质聚氨酯泡沫膨胀后的表面具有致密、光滑等特点，而且软质聚氨酯泡沫质量轻、密度低、施工很方便、比强度大，热导率低、回弹率低，但这类软质聚氨酯泡沫材料的阻燃性能不理想，易燃烧，极易造成火灾事故。基于上述陈述，本发明提出了一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的时间和体力消耗大、密闭性差、阻燃性能不理想的缺点，而提出的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料。
一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，包括以下重量份的原料：异氰酸酯3～6份，聚醚多元醇13～17份，二甲基硅油0～2份，可膨胀型石墨1～9份，硅酸钠1～9份。
优选的，所述矿井用阻燃聚氨酯密闭材料包括以下重量份的原料：异氰酸酯5份，聚醚多元醇15份，二甲基硅油0.5份，可膨胀型石墨4份，硅酸钠1份。
优选的，所述可膨胀型石墨和硅酸钠的质量比为1～6∶1。
优选的，所述可膨胀型石墨和硅酸钠的质量比为4∶1。
优选的，所述异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1∶3。
本发明还提出了一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料的制备方法，包括以下步骤：称取相应重量份的聚醚多元醇置于反应瓶中，再依次加入相应重量份的二甲基硅油、可膨胀型石墨、硅酸钠和异氰酸酯，搅拌均匀，静止至完全发泡即得矿井用阻燃聚氨酯密闭材料。
优选的，所述搅拌速度为150～400r/min，搅拌时间控制为10～30min。
优选的，所述矿井用阻燃聚氨酯密闭材料的制备过程分为三个阶段：
第一阶段，合成聚氨酯密闭材料预聚体：聚醚多元醇与异氰酸酯单体进行反应合成聚氨酯密闭材料预聚体，反应式如下
第二阶段，气泡的形成与扩链：异氰酸酯端基与水反应生成氨基甲酸，氨基甲酸不稳定再分解成端羟基和二氧化碳气体，放出的二氧化碳气体在聚合物中形成气泡，而生成的端氨基聚合物可以与聚氨酯预聚体进行扩链反应，反应式如下
第三阶段，交联固化：游离的异氰酸酯基与脲基上的活泼氢发生反应，使分子链发生交联形成网状结构，得到聚氨酯密闭材料，反应式如下
本发明提出的聚氨酯密闭材料，以膨胀型石墨和硅酸钠作为阻燃剂，二甲基硅油作为消泡剂，使聚氨酯密闭材料质量轻，使用时人力、物力消耗少，且具有良好的密闭性和阻燃性，达到矿井密闭材料的使用指标；在聚氨酯密闭材料中添加合理比例二甲基硅油可以起到显著减少气泡的生成，减少气孔的数量，增加气密闭性；加入的可膨胀型石墨具有环保、无毒，阻燃效果明显的特点，其在燃烧的过程中会发生膨胀，膨胀的石墨会使聚氨酯密闭材料与外界的氧气隔离开来，聚氨酯密闭材料在失去氧气后便会因为氧气不足而逐渐的熄灭，同时生成的炭灰会覆盖在聚氨酯密闭材料的表面，同样也会使聚氨酯密闭材料与外界的氧气隔离开来致使聚氨酯密闭材料不能燃烧，硅酸钠在失去结晶水时能够带走大量的热量，能起到稀释可燃气体的作用，它们产生的物质都能覆盖在物质表面，从而得到很好的阻燃效果，而且合理比例的可膨胀型石墨与硅酸钠具有协同阻燃的效果，可以改善聚氨酯密闭材料的阻燃特性，使材料不宜燃烧，并使其达到难燃的程度，在一定程度上提高了材料的强度和弹性，增加矿井墙体的气密性，节约成本，减少工期，且可以很好的作为矿井的密闭材料来使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例，按照下表对应原料的重量份对实施例1到实施例21中的异氰酸酯、聚醚多元醇、二甲基硅油、膨胀性石墨以及硅酸钠分别进行取样，并分别按照本发明提出的聚氨酯密闭材料的制备方法进行制备聚氨酯密闭材料，具体操作如下：称取相应重量份的聚醚多元醇置于反应瓶中，再依次加入相应重量份的二甲基硅油、可膨胀型石墨、硅酸钠和异氰酸酯，以150～400r/min的速度搅拌均匀，搅拌时间控制为10～30min，静止至完全发泡即得聚氨酯密闭材料。然后对制备的聚氨酯密闭材料进行性能测试。
1、二甲基硅油对聚氨酯密闭材料的影响
对实施例1到实施例5制备的聚氨酯密闭材料进行氧指数测试，并观察气泡情况、气孔大小以及气密性情况，结果如下：
测试结果显示：实施例1的氧指数为17.0，生成的过程中气泡较多、气孔较大，气密性不好，而实施例2到实施例5中加入了二甲基硅油，氧指数有所增加，而且随着二甲基硅油的加入量的增多，氧指数成增长趋势，除此之外，加入二甲基硅油后，聚氨酯密闭材料的气泡明显减少、气孔明显减小、气密性显著提升，且实施例2到实施例5的性质差别不大，表明：聚氨酯密闭材料中二甲基硅油的加入可以显著减少气泡的生成，减少气孔的数量，增加气密闭性。
2、可膨胀型石墨对聚氨酯密闭材料氧指数的影响
对实施例6、实施例8、实施例12、实施例17和实施例23分别进行氧指数测试，结果如下：
| 实施例 | 氧指数1 | 氧指数2 | 氧指数3 | 氧指数均值 |
| 1 | 17.0 | 17.1 | 16.8 | 17.0 |
| 6 | 18.5 | 18.6 | 18.6 | 18.6 |
| 8 | 20.7 | 20.6 | 20.8 | 20.6 |
| 12 | 22.3 | 22.4 | 22.6 | 22.4 |
| 17 | 24.5 | 24.5 | 24.4 | 24.5 |
| 23 | 25.9 | 26.0 | 26.2 | 26.0 |
测试结果显示：随着可膨胀型石墨量的增加聚氨酯密闭材料的氧指数也在增加，并呈现出线性的变化，说明可膨胀型石墨增加的越多，其阻燃效果也会越好，表明：可膨胀型石墨的加入可以提高聚氨酯密闭材料的氧指数，提高阻燃性能。
3、硅酸钠对聚氨酯密闭材料氧指数的影响
对实施例7、实施例9、实施例13、实施例18和实施例24分别进行氧指数测试，结果如下：
| 实施例 | 氧指数1 | 氧指数2 | 氧指数3 | 氧指数均值 |
| 1 | 17.0 | 17.1 | 16.8 | 17.0 |
| 7 | 17.2 | 17.1 | 17.3 | 17.2 |
| 9 | 18.1 | 18.2 | 18.2 | 18.2 |
| 13 | 18.4 | 18.5 | 18.5 | 18.5 |
| 18 | 19.0 | 18.9 | 19.1 | 19.0 |
| 24 | 19.5 | 19.4 | 19.5 | 19.5 |
测试结果显示：随着可硅酸钠量的增加聚氨酯密闭材料的氧指数也在增加，说明硅酸钠的增加量越多，其阻燃效果越明显，表明：硅酸钠的加入可以提高聚氨酯密闭材料的氧指数，提高阻燃性能，但效果没有可膨胀型石墨烯的阻燃效果显著。
4、可膨胀型石墨与硅酸钠的加入比例对聚氨酯密闭材料氧指数的影响
对实施例10、实施例11、实施例14、实施例15、实施例16、实施例19、实施例20、实施例21和实施例22分别进行氧指数测试，结果如下：
测试结果显示：可膨胀型石墨与硅酸钠以一定比例加入，要比单独可膨胀型石墨或单独加入硅酸钠对聚氨酯密闭材料的氧指数提高要大，且实施例14的氧指数增加最大，可以达到27.4，表明：可膨胀型石墨和硅酸钠之间具有很好的协同作用，在用量不变的基础上增加了聚氨酯密闭材料的阻燃效果，当在同一氧指数值时，具有协同作用的可膨胀型石墨/硅酸钠要比单独使用时的用量要少。
5、可膨胀型石墨与硅酸钠的加入比例对聚氨酯密闭材料其他性能的影响
对实施例13到实施例17制备的聚氨酯密闭材料分别进行拉伸试验、热重实验、剩碳率实验、活化能实验、
实验结果表明：同时添加可膨胀型石墨和硅酸钠可以使聚氨酯密闭材料具有良好的力学性能，可以使第二拐点温度升高，剩碳率增加，活化能升高。
综上所述，本发明提出的聚氨酯密闭材料，通过添加少量的消泡剂使聚氨酯在发泡的过程中产生少量的气泡，使材料的紧密性有所增加，同时添加的可膨胀型石墨和硅酸钠具有良好的协同作用，两者配合使用时阻燃效果显著，这样不仅使软质聚氨酯增加了密封性的同时也使材料的阻燃能力提高了，添加具有协同作用的阻燃剂使聚氨酯密闭材料具有良好的力学性能，使第二拐点温度升高，剩碳率增加，活化能升高，排烟量减低，经过阻燃改性后的聚氨酯密闭材料可以很好的作为矿井的密闭材料来使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：异氰酸酯3～6份，聚醚多元醇13～17份，二甲基硅油0.5～2份，可膨胀型石墨1～9份，硅酸钠1～9份。
2.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，所述矿井用阻燃聚氨酯密闭材料包括以下重量份的原料：异氰酸酯5份，聚醚多元醇15份，二甲基硅油0.5份，可膨胀型石墨4份，硅酸钠1份。
3.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，所述可膨胀型石墨和硅酸钠的质量比为1～6∶1。
4.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，所述可膨胀型石墨和硅酸钠的质量比为4∶1。
5.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，所述异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1∶3。
6.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：称取相应重量份的聚醚多元醇置于反应瓶中，再依次加入相应重量份的二甲基硅油、可膨胀型石墨、硅酸钠和异氰酸酯，搅拌均匀，静止至完全发泡即得矿井用阻燃聚氨酯密闭材料。
7.根据权利要求6所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为150～400r/min，搅拌时间控制为10～30min。
8.根据权利要求1所述的一种矿井用阻燃聚氨酯密闭材料，其特征在于，其制备过程分为三个阶段：
第一阶段，合成聚氨酯密闭材料预聚体：聚醚多元醇与异氰酸酯单体进行反应合成聚氨酯密闭材料预聚体，反应式如下
第二阶段，气泡的形成与扩链：异氰酸酯端基与水反应生成氨基甲酸，氨基甲酸不稳定再分解成端羟基和二氧化碳气体，放出的二氧化碳气体在聚合物中形成气泡，而生成的端氨基聚合物可以与聚氨酯预聚体进行扩链反应，反应式如下
第三阶段，交联固化：游离的异氰酸酯基与脲基上的活泼氢发生反应，使分子链发生交联形成网状结构，得到聚氨酯密闭材料，反应式如下
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