CN107778856A - 无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料及其制备方法，由以下重量百分比的组分制成：聚己二酰丁二胺(25～25％)、尼龙66(15～25％)、增韧相容剂(3～7％)、无卤阻燃剂(12～18％)、玻璃纤维(20～30％)抗氧剂(0.1～0.3％)、抗UV剂(0.3～0.7％)、热稳定剂(0.2～0.4％)、玻璃微珠(3～7％)。在制作时，按重量百分比称取各种原料，并对称取的各种原料进行混合；将混合后的物料投入到双螺杆挤出机中，挤出造粒。本发明对聚己二酰丁二胺进行改性，使制备出来的聚己二酰丁二胺复合材料具有高耐温的特点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料制备技术领域，更具体地说，特别涉及一种无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酰丁二胺是由二氨基丁烷和己二醇缩聚而成的脂肪族酰胺，具有机械强度高、韧性好、耐疲劳、有自润滑性、摩擦系数小、耐磨、耐热、易改性成型、成型周期短、加工经济等优点。聚己二酰丁二胺在汽车和电子应用领域具有无以比拟的性能和价值，可提供高温条件下的优异机械性能、卓越的耐磨性和低摩擦以及优异的流动性，使得加工处理更为方便，特殊设计更为灵活。
目前，国内对聚己二酰丁二胺的改性技术还比较局限，起步也较晚，还存在很多不完善的地方，基本上找不到一种较为可行并操作简单的改性技术。聚己二酰丁二胺本身由于其分子结构，使其有较高的耐温等级，且分子量较高，但是由于其耐高温，所以流动性较差，造成加工较为困难。
发明内容
本发明提供了一种无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料及其制备方法，该复合材料具体有高耐磨性和高耐温的特性。
本发明的技术方案是：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
作为以上技术方案的一种改进，所述增韧相容剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物中的任意一种或其任意多种的组合。
作为以上技术方案的一种改进，所述无卤阻燃剂次为膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷中的任意一种或其任意多种的组合。
作为以上技术方案的一种改进，所述玻璃纤维为圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维中的任意一种或其两者的组合。
作为以上技术方案的一种改进，所述的抗氧剂为N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任意一种或其任意多种的组合。
作为以上技术方案的一种改进，所述抗UV剂为受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪中的任意一种或其任意多种的组合。
作为以上技术方案的一种改进，所述的热稳定剂为PolyAd HS 02。
作为以上技术方案的一种改进，所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠。
本发明还提出了用于制备上述无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将聚己二酰丁二胺和尼龙66树脂放置100℃的烘箱中干燥3-4小时，使其含水率小于0.5％；
步骤二：按配方中各组分重量百分比分别称量聚己二酰丁二胺树脂、尼龙66树脂、增韧相容剂、无卤阻燃剂、玻璃纤维、抗氧剂、抗UV剂、热稳定剂和玻璃微珠；
步骤三：将聚己二酰丁二胺树脂、尼龙66树脂、增韧相容剂、抗氧剂和抗UV剂加入高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物A；无卤阻燃剂和热稳定剂在高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物B；玻璃纤维和玻璃微珠在高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物C；
步骤四：生产所需的双螺杆挤出机的长径比为40∶1，配置双侧喂料，混合物A通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，混合物B和混合物C分别通过两个侧喂料加入到双螺杆挤出机中，熔融混炼后挤出拉条、切粒并包装。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
本发明的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，通过把主要材料聚己二酰丁二胺和尼龙66的混合，并添加无卤阻燃剂、抗UV剂和热稳定剂，使制备出来的复合材料具有高耐温的特点，能够满足汽车和电子应用领域的高耐温的生产要求，且生产该高耐温聚己二酰丁二胺复合材料工艺简单、生产方便、经济成本较低，符合工业化生产的要求，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例作详细介绍。
实施例1：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
35％聚己二酰丁二胺；
18％尼龙66；
5％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1:1)；
14％无卤阻燃剂(次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷，质量比为1:1:1)；
23％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为2:1)；
0.3％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:1:1:1)；
0.3％抗UV剂(受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:1:1:1)，
0.4％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
4％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑和羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例2：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
25％聚己二酰丁二胺；
20％尼龙66；
7％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物)；
16％无卤阻燃剂(次膦酸盐)；
26％玻璃纤维(圆形玻璃纤维)；
0.2％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])；
0.5％抗UV剂(受组胺)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
5％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、3kg聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、受组胺加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将次膦酸盐和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例3：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
28％聚己二酰丁二胺；
20％尼龙66；
6％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物，质量比为1:1)；
14％无卤阻燃剂(次膦酸盐、磷酸三甲苯酯，质量比为1:1)；
25％玻璃纤维(非圆形玻璃纤维)；
0.15％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，质量比为1:1)；
0.55％抗UV剂(受组胺、羟基二苯甲酮，质量比为1:1)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
6％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、受组胺、羟基二苯甲酮加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例4：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
30％聚己二酰丁二胺；
23％尼龙66；
4％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1)；
15％无卤阻燃剂(次膦酸盐、红磷，质量比为1:1)；
22％玻璃纤维(圆形玻璃纤维)；
0.1％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，质量比为1:1:2)；
0.6％抗UV剂(受组胺、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:1:2)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
5％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、受组胺、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将次膦酸盐、红磷和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例5：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
32％聚己二酰丁二胺；
18％尼龙66；
6％增韧相容剂(三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1)；
17％无卤阻燃剂(磷酸三甲苯酯、红磷，质量比为1:1)；
23％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为1:1)；
0.2％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:1:3)；
0.5％抗UV剂(受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基三嗪，质量比为1:1:2)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
3％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将磷酸三甲苯酯、红磷和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例6：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
29％聚己二酰丁二胺；
16％尼龙66；
4％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1)；
18％无卤阻燃剂(磷酸三甲苯酯、红磷，质量比为1:2)；
26％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为3:2)；
0.3％抗氧剂(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:1)；
0.5％抗UV剂(羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:1:1)，
0.2％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
6％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑和羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将磷酸三甲苯酯、红磷和PolyAd HS02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例7：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
33％聚己二酰丁二胺；
18％尼龙66；
4％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:3)；
13％无卤阻燃剂(磷酸三甲苯酯、红磷，质量比为1:1)；
26％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为2:3)；
0.2％抗氧剂(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:3)；
0.5％抗UV剂(羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:2)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
5％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、羟苯基苯并三唑和羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将磷酸三甲苯酯、红磷和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
实施例8：
一种高耐磨高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，由以下重量百分比的组分制成：
30％聚己二酰丁二胺；
17％尼龙66；
5％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1:2)；
13％无卤阻燃剂(次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷，质量比为1:1:4)；
28％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为1:1)；
0.3％抗氧剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:3)；
0.4％抗UV剂(受组胺、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:1:3)，
0.3％热稳定剂(PolyAd HS 02)；
6％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、受组胺、羟苯基苯并三唑和羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷和PolyAd HS 02加入到1#侧喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的1#侧喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，未添加无卤阻燃剂和热稳定剂，由以下重量百分比的组分制成：
35％聚己二酰丁二胺；
24％尼龙66；
6％增韧相容剂(聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物，质量比为1:1:1)；
28％玻璃纤维(圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维，质量比为1:1)；
0.3％抗氧剂(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，质量比为1:1:1:1)；
0.7％抗UV剂(受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪，质量比为1:1:1:1)，
6％玻璃微珠(空心玻璃微珠)。
先将干燥后聚己二酰丁二胺树脂(水分含量1‰)、尼龙66树脂(水分含量1‰)、聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑和羟苯基三嗪加入到主喂料装置上的高速搅拌机中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将圆形玻璃纤维、非圆形玻璃纤维和空心玻璃微珠加入到双螺杆挤出机的2#侧喂料器中，经双螺杆挤出机造粒，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08Mpa。
把上述实施例所得到无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料与对比例中得到的复合材料进行各项测试，具体测试项目如下：
拉伸性能测试，热变形温度，按ISO75-2进行；阻燃性能，按照UL-94标准进行(1.6mm)；灼热丝试验，按样条厚度3mm进行测试，测试结果如下表：
| 测试项目 | 热变形温度(℃) | 阻燃性能 | 灼热丝试验 |
| 实施例1 | 280 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例2 | 276 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例3 | 277 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例4 | 281 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例5 | 281 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例6 | 273 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例7 | 276 | V0 | 850℃不起燃 |
| 实施例8 | 278 | V0 | 850℃不起燃 |
| 对比例1 | 220 | V2 | 850℃起燃 |
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：由以下重量百分比的组分制成：
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述增韧相容剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体-马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-聚苯乙烯-马来酸酐共聚物中的任意一种或其任意多种的组合。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂为次膦酸盐、磷酸三甲苯酯、红磷中的任意一种或其任意多种的组合。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为圆形玻璃纤维，非圆形玻璃纤维中的任意一种或其两者的组合。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任意一种或其任意多种的组合。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述抗UV剂为受组胺、羟基二苯甲酮、羟苯基苯并三唑、羟苯基三嗪中的任意一种或其任意多种的组合。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述的热稳定剂为PolyAd HS 02。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料，其特征在于：所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
步骤一：将聚己二酰丁二胺和尼龙66树脂放置100℃的烘箱中干燥3-4小时，使其含水率小于0.5％；
步骤二：按配方中各组分重量百分比分别称量聚己二酰丁二胺树脂、尼龙66树脂、增韧相容剂、无卤阻燃剂、玻璃纤维、抗氧剂、抗UV剂、热稳定剂和玻璃微珠；
步骤三：将聚己二酰丁二胺树脂、尼龙66树脂、增韧相容剂、抗氧剂和抗UV剂加入高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物A；无卤阻燃剂和热稳定剂在高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物B；玻璃纤维和玻璃微珠在高速搅拌机中搅拌混合2～5min，得到混合物C；
步骤四：生产所需的双螺杆挤出机的长径比为40∶1，配置双侧喂料，混合物A通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，混合物B和混合物C分别通过两个侧喂料加入到双螺杆挤出机中，熔融混炼后挤出拉条、切粒并包装。
10.根据权利要求9所述的无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的从加料口到机头的区间温度设定为十段，前五区段的温度设定280-310℃，后五区段为270-310，主机转速400-600r/min，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
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