CN107264002A - 高性能阻隔膜的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能阻隔膜的制备方法及产品，其制备方法包括以下步骤：1)将2张以上包装用阻隔薄膜通过粘合胶水贴合，固化后，得复合基膜；2)在步骤1)的复合基膜上涂布一层热固化胶水，并烘干固化，即在复合基膜的基础上增加了一层底涂层；3)复合基膜的另一面涂布包含扩散粒子的胶水法，或激光刻印，或UV胶水压印，对复合基膜胶水表面进行粗糙处理，使复合基膜具有粗糙层；得到高性能阻隔基膜。本发明制备的高性能阻隔膜由表面粗糙层、复合基膜层、底涂层构成，具有阻隔率高，厚度薄，生产成本低的优势，可直接用于各种类型的量子点膜的制备。
Description
技术领域
本发明属于阻隔膜的加工制造领域，具体涉及一种高性能阻隔膜的制备方法及产品。
背景技术
量子点薄膜配合蓝色光源使用，可以有效提高显示元件的色域值。由于量子点材料对水氧敏感，很容易衰减，因此制成膜片时需要采用水氧阻隔膜封装，避免量子点材料与空气的直接接触，提高量子点膜使用过程中的稳定性和使用寿命。
目前，市面上量子点膜的厚度在300-360μm，可将显示色域值从70％左右的NTSC1931标准提高到100％左右的NTSC 1931标准，但是这种厚度的量子点膜仅适用于大尺寸的TV显示。对于中小尺寸的量子点膜的应用，会严格要求膜片厚度在75-200μm之间，而其中的量子点材料层因其发光原理决定其最佳厚度应在50-125μm，实际应用中如果该层厚度每减少25μm，量子点材料的发光性能将会下降20％以上。因此，适用于中小屏显示的量子点膜所采用的水氧阻隔膜的厚度要求控制在80μm以下，对于手机显示，要求其厚度在30μm以下。
应用于量子点膜的水氧阻隔膜，需要满足以下要求：(1)为保障量子点膜的稳定性，阻隔膜水汽透过率应小于0.08g/m2·day；(2)为了使阻膜易与量子点层贴合，阻隔膜与量子点树脂接触面表面张力大于46达因；(3)为了防止量子点膜在应用中与其它光学膜组合时产生水波纹影响外观，阻隔膜与量子点树脂非接触面需要粗糙，其雾度应在5-70％；(4)透光率超过85％。由于量子点阻隔膜的严苛要求，目前其制备方法主要采用真空蒸镀或磁控溅射工艺。该工艺一方面成本高，导致其成品每平方米售价高达7美金以上；另一方面，该工艺生产的阻隔膜已经量产的厚度高于75μm，该厚度以下的目前因工艺技术问题还无法量产。
目前量子点水氧阻隔膜存在厚度较大，生产成本较高，难以产业化的缺陷，因而研究新型的高性能阻隔膜对于量子点膜的应用显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低，厚度薄，可产业化生产的高性能阻隔膜的制备方法及产品。
本发明提供的这种高性能阻隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将至少两张包装用阻隔薄膜通过粘合胶水贴合，固化后，得复合基膜；
2)在步骤1)得到的复合基膜一面涂布一层热固化底涂胶水，烘干固化后，得到具有底涂层的复合基膜；
3)在步骤2)得到的具有底涂层的复合基膜的另一面通过采用下面三种方法中的任意一种进行表面粗糙处理：
第一种方法：涂布一层含有扩散粒子的胶水；
第二种方法：涂布一层UV固化胶水并进行UV胶水压印；
第三种方法：涂布一层热固化胶水并进行激光刻印；
使复合基膜具有粗糙层。
所述步骤1)中的包装用阻隔薄膜为PET阻隔膜、PC阻隔膜、EVOH多层共挤阻隔膜、尼龙多层共挤阻隔膜中的一种或一种以上。
所述步骤1)中的粘合胶水为甲基丙烯酸树脂类UV固化胶水、聚氨酯类热固化胶水、压敏胶中的一种。
所述步骤2)中底涂胶水为聚氨酯类热固化胶水、丙烯酸树脂类热固化胶水、压敏胶中的一种。
所述步骤3)中的含有扩散粒子的胶水为含有有机硅粒子或高分子微球的聚氨酯类热固化胶水；UV胶水压印采用的胶水为甲基丙烯酸树脂UV光固化胶水；激光刻印采用的胶水为聚氨酯类热固化胶水、丙烯酸树脂类热固化胶水、压敏胶中的一种。
所述步骤2)中的固化后底涂层的厚度为2-10μm；底涂层表面张力≥46达因。
所述步骤3)中的涂布扩散粒子法粗糙层的厚度为2-15μm。
所述步骤3)中的UV胶水压印法的压印纹路深度≤10μm。
所述步骤3)中的激光刻印法的激光刻蚀纹路深度为1-8μm。
根据上述高性能阻隔膜的制备方法制备得到高性能阻隔膜。
本发明制备的高性能阻隔膜主要是采用包装用水氧阻隔膜作为基材，通过2层或多层贴合制备成复合基膜，提高其阻隔率；接着通过对复合基膜进行底涂，提高其表面张力，使其易与量子点层贴合；然后通过对复合基膜的另一面进行表面粗糙处理，防止量子点膜在应用中与其它光学膜组合时产生水波纹影响；可以使其直接用于量子点膜的制备。
本发明的有益效果是：包装用水氧阻隔膜一般采用流延工艺，这种工艺方法简单，生产成本低，制备的薄膜最薄可达到5μm。但是包装用阻隔膜水汽透过率、表面张力和表面粗糙度等性能上不能满足量子点阻隔膜的要求，因而不能直接应用于量子点膜的制备。本发明利用包装用水氧阻隔膜厚度薄，成本低的优势，通过本发明的制备工艺，使其可以直接用于量子点膜的制备，而且可以有效降低量子点阻隔膜的厚度和生产成本，并实现其产业化生产。
附图说明
图1为本发明高性能阻隔膜的结构示意图；
图2为实施例1的制备流程图；
图3为实施例2的制备流程图；
图4为实施例3的制备流程图；
图5为采用本发明复合阻隔膜和商业量子点膜用阻隔膜制成量子点膜，在85℃温度、85％相对湿度条件下的发光强度衰减曲线。
具体实施方式
除非另外说明，下述实施例和对比例中的份数均指的是质量份，使用的涂布棒为美国RDS线棒。
本发明的高性能阻隔膜的结构如图1所示，其分为表面粗糙层、复合基膜层、底涂层；其中复合基膜层由多层包装用阻隔膜和胶水层构成。
实施例1
采用包装用的日本三菱PET阻隔膜，其厚度为12μm，水汽透过率0.08g/m2·day，透光率95％，分为两层，分别为PET基材层和氧化铝镀层。
本实施例制备流程图如图2所示，其具体实施步骤如下：
将PET阻隔膜的氧化铝镀层面朝上平铺在玻璃基板上，四角及四边中间用胶条固定，用2号线棒涂布一层固含量为100％的甲基丙烯酸树脂UV固化胶水，并贴合另一张PET阻隔膜，其氧化铝镀层面朝上，接着用800mJ/cm2UV能量进行固化，得厚度为27μm复合基膜层。
在复合基膜的氧化铝镀层面用3号线棒刮涂质量固含量为50％的聚氨酯热固化胶水，并在80℃鼓风干燥箱中固化干燥，得到底涂层，其厚度约3μm。
在复合基膜的另一面用5号线棒涂布包含有机硅扩散粒子的固含量为40％的聚氨酯热固化胶水，在80℃鼓风干燥箱中蒸发干燥，即得有机硅粒子粗糙层，其厚度为5μm。
所制备的高性能阻隔膜总厚度为35μm，透光率为93％，粗糙面雾度为50％，非粗糙面表面张力为52达因，在60℃、90％RH条件下，采用Mocon法测试水汽透过率为0.06g/m2·day。
实施例2
采用包装用日本东丽PC阻隔膜，其厚度30μm，水汽透过率0.06g/m2.day，透光率92％，其分为两层，为PC基材层和氧化硅层。
本实施例制备流程图如图3所示，其具体实施步骤如下：
将PC阻隔膜氧化硅层面朝上平铺在玻璃基板上，四角及四边中间用胶条固定，用5号线棒涂布一层质量固含量为50％的聚氨酯热固化胶水，加热蒸发胶水中的有机溶剂后，贴合另一张PC阻隔膜，其PC基材层面朝上，60℃下烘干，得厚度为66μm复合基膜层。
在复合基膜的一面用2号线棒刮涂质量固含量为50％的聚丙烯酸热固化胶水，并在60℃鼓风干燥箱中固化干燥，得到底涂层，其厚度为2μm。
在复合基膜的另一面用3号线棒涂布固含量为80％的丙烯酸树脂UV固化胶水，并进行UV压印，即得压印粗糙层，胶水层厚度为5μm，压印深度为3μm。
所制备的高性能阻隔膜总厚度为73μm，透光率为91％，粗糙面的雾度为45％，底涂面表面张力为57达因，在60℃、90％RH条件下，采用Mocon法测试水汽透过率为0.04g/m2·day。
实施例3
采用包装用日本三菱EVOH阻隔膜厚度为45μm，水汽透过率0.05g/m2.day，透光率91％。
本实施例制备流程图如图4所示，其具体实施步骤如下：
将EVOH阻隔膜平铺在玻璃基板上，四角及四边中间用胶条固定，用3号线棒涂布一层质量固含量为80％的甲基丙烯酸树脂UV固化胶水，并贴合另一张EVOH阻隔膜，接着再用3号线棒涂布一层质量固含量为100％的甲基丙烯酸树脂UV固化胶水，在贴合第三张EVOH阻隔膜，然后用接着用1000mJ/cm2的UV能量进行固化，得厚度为145μm复合基膜层。
在复合基膜的一面用10号线棒刮涂质量固含量为30％的聚氨酯热固化胶水，并在90℃鼓风干燥箱中固化干燥，得到底涂层，其厚度约7μm。
在复合基膜的另一面用5号线棒涂布固含量为50％的聚氨酯胶水，并进行激光刻印，即得刻印粗糙层，胶水层厚度为6um，刻蚀深度度为3μm。
所制备的高性能阻隔膜总厚度为155μm，透光率为88％，雾度为55％，非粗糙面表面张力为60达因，在60℃、90％RH条件下，采用Mocon法测试水汽透过率为0.02g/m2.day。
实施例4
采用包装用的实施例1中PET阻隔膜和实施例2中的PC阻隔膜。
将PET阻隔膜的氧化铝镀层面朝上平铺在玻璃基板上，四角及四边中间用胶条固定，用4号线棒涂布一层压敏胶，并贴合一张PC阻隔膜，其氧化硅层面朝上，接着在80℃鼓风干燥箱中固化干燥，得厚度为51μm复合基膜层。
在复合基膜的氧化硅层面用11号线棒刮涂质量固含量为40％的丙烯酸树脂热固化胶水，并在90℃鼓风干燥箱中固化干燥，得到底涂层，其厚度约10μm。
在复合基膜的另一面用10号线棒涂布包含有高分子微球的固含量为30％的聚氨酯热固化胶水，在80℃鼓风干燥箱中蒸发干燥，即得有机硅粒子粗糙层，其厚度为7μm。
本实施例所制备的高性能阻隔膜总厚度为68μm，透光率为92％，粗糙面的雾度为40％，非粗糙面表面张力为50达因，在60℃、90％RH条件下，采用Mocon法测试水汽透过率为0.05g/m2·day。
实施例5
采用包装用的实施例1中PET阻隔膜和实施例3中的EVOH阻隔膜。
将PET阻隔膜的氧化铝镀层面朝上平铺在玻璃基板上，四角及四边中间用胶条固定，用2号线棒涂布一层固含量为50％的聚氨酯胶水，将胶水中有机溶剂蒸发后，贴合一张EVOH阻隔膜，接着在90℃下烘干固化，得厚度为59μm复合基膜层。
在复合基膜的氧化硅层面用5号线棒刮涂质量固含量为40％的丙烯酸树脂热固化胶水，并在70℃鼓风干燥箱中固化干燥，得到底涂层，其厚度约5μm。
在复合基膜的另一面用5号线棒涂布固含量为90％的甲基丙烯酸树脂UV固化胶水，待胶水中有机溶剂蒸发后，进行UV压印，即得压印粗糙层，胶水层厚度为10μm，压印深度为8μm。
本实施例所制备的高性能阻隔膜总厚度为74μm，透光率为90％，粗糙面的雾度为43％，非粗糙面表面张力为53达因，在60℃、90％RH条件下，采用Mocon法测试水汽透过率为0.04g/m2·day。
实施例6
采用实施例1得到高性能阻隔膜制备量子点膜。
量子点胶水的制备：将0.5份有机硅扩散粒子(道康宁30-424)加入20份丙烯酸树脂UV胶水(贝特利BTW 604-33)中，高速分散搅拌超声，然后加入0.1份绿色量子点(纳美纳米QDG-530)和0.025份红色量子点(纳美纳米QDG-620)，搅拌混合，真空脱泡，制成量子点胶水。
量子点膜的制备：将实施例1得到的阻隔基膜平铺在玻璃基板上，底涂面朝上。将1.5份量子点胶水挤在阻隔膜一端长约8cm，然后贴上实施例1得到的另一张阻隔基膜，底涂面朝下，用厚度为100μm、长为10cm的四面刮膜器从胶水那端刮向另一端，然后将膜片放置在固化功率为800mJ/cm2的UV光下固化2分钟，得到量子点膜。该量子点膜总厚度为172μm，雾度为90％。
对比例
用商业阻隔膜(美能达KMBH07-38，100μm厚，水气阻隔率0.03g/m2.day)替代实施例4中阻隔膜基膜，采用跟实施例4同样的量子点胶水以及制膜方法，得到总厚为300μm的量子点膜，其雾度为90％。
将实施例4、对比例中的量子点膜裁成16cm长、10cm宽的样品，悬挂在高温高湿测试箱中(温度85℃、湿度85％RH)进行老化试验1000小时。测试中，在选定时间点取出膜片，用455nm的蓝光源激发膜片，测试膜片固定位置的发光强度。两张膜片相对于时间0点的发光强度随时间的变化趋势如图5所示。数据表明，采用本发明阻隔基膜的量子点膜其随时间的稳定性跟采用商业阻隔膜的量子点膜接近，均能满足商用量子点膜在该老化条件1000小时，发光强度衰减小于15％的要求。
以上所述，仅是用来阐明本发明的个别实施案例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以个别实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的更动或修饰将被视为等同变化的等效实施案例。但凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施案例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.高性能阻隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将至少两张包装用阻隔薄膜通过粘合胶水贴合，固化后，得复合基膜；
2)在步骤1)得到的复合基膜一面涂布一层热固化底涂胶水，烘干固化后，得到具有底涂层的复合基膜；
3)在步骤2)得到的具有底涂层的复合基膜的另一面通过采用下面三种方法中的任意一种进行表面粗糙处理：
第一种方法：涂布一层含有扩散粒子的胶水；
第二种方法：涂布一层UV固化胶水并进行UV胶水压印；
第三种方法：涂布一层热固化胶水并进行激光刻印；
使复合基膜具有粗糙层。
2.根据权利要求1所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的包装用阻隔薄膜为PET阻隔膜、PC阻隔膜、EVOH多层共挤阻隔膜、尼龙多层共挤阻隔膜中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中粘合胶水为甲基丙烯酸树脂类UV固化胶水、聚氨酯类热固化胶水、压敏胶中的一种。
4.根据权利要求1所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中底涂胶水为聚氨酯类热固化胶水、丙烯酸树脂类热固化胶水、压敏胶中的一种。
5.根据权利要求1所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的含有扩散粒子的胶水为含有有机硅粒子或高分子微球的聚氨酯类热固化胶水；UV胶水压印采用的胶水为甲基丙烯酸树脂UV光固化胶水；激光刻印采用的胶水为聚氨酯类热固化胶水、丙烯酸树脂类热固化胶水、压敏胶中的一种。
6.根据权利要求1或4所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的固化后底涂层的厚度为2-10μm；底涂层表面张力≥46达因。
7.根据权利要求1或5所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的涂布扩散粒子法的粗糙层的厚度为2-15μm。
8.根据权利要求1或5所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的所述UV胶水压印法压印纹路深度≤10μm。
9.根据权利要求1或5所述的高性能阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的激光刻印法激光刻蚀纹路深度为1-8μm。
10.一种用权利要求1所述的高性能阻隔膜的制备方法制备得到高性能阻隔膜。
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