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CN107108245A - 氢氧化锂生产 - Google Patents

氢氧化锂生产 Download PDF

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CN107108245A
CN107108245A CN201480084516.7A CN201480084516A CN107108245A CN 107108245 A CN107108245 A CN 107108245A CN 201480084516 A CN201480084516 A CN 201480084516A CN 107108245 A CN107108245 A CN 107108245A
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雅丁达·夏尔马
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Abstract

一种生产氢氧化锂的方法(10)，所述方法包含以下步骤：(i)用氢氧化钠(16)对氯化锂(12)苛化以产生氢氧化锂产物；(ii)收集产生于步骤(i)的苛化的所述固体且将其过滤(22)；(iii)将来自步骤(ii)的所述过滤固体传递至加热步骤(32)，在其中产生无水氢氧化锂；(iv)过滤(34)步骤(iii)的所述无水氢氧化锂产物；和(v)用水淬灭步骤(iv)的所述无水氢氧化锂以产生单水合氢氧化锂晶体。

Description

氢氧化锂生产
技术领域
本发明涉及一种用于生产氢氧化锂的方法。更确切地说，本发明的方法意图允许生产电池级单水合氢氧化锂。
在一种高度优选的形式中，本发明的方法利用氯化锂通过苛性钠的苛化来生产高纯度电池级单水合氢氧化锂。
另外，本发明涉及一种处理氯化锂以生产高纯度电池级单水合氢氧化锂的方法，所述方法利用获自锂辉石矿石或盐水源的氯化锂的苛化。
背景技术
迄今使用的用于从氯化锂生产单水合氢氧化锂的方法通常利用氯化锂的电解(如美国专利3597340所描述)，或通过苏打灰将氯化锂转化为碳酸锂(如美国专利8691169和8669260所描述)，接着用熟石灰将如此形成的碳酸锂苛化(如美国专利4207297中所描述)。
已知先前技术的上述方法相对昂贵和低效。举例来说，从氯化锂的电解产生单水合氢氧化锂利用大约>5,000KWh/MT的LiOH.H2O的极高量的电和低于65％的电流效率，参见美国专利公开案2012/0107210。使用熟石灰苛化从碳酸锂产生LiOH.H2O为昂贵的，因为其首先需要从氯化锂产生碳酸锂，接着使用昂贵的纯化熟石灰作为原料进行苛化。这转而产生相对不纯的单水合氢氧化锂产物。熟石灰将钙杂质引入至LiOH.H2O的晶格中，其必须通过昂贵的已知方法纯化，进而增加生产成本。这在尝试产生高纯度电池级单水合氢氧化锂，如具有大于99.9重量％纯度的单水合氢氧化锂时尤其有问题。
本发明的方法以基本上克服与先前技术方法相关的上述问题中的一或多个，或至少提供其适用的替代方案作为一个目标。
背景技术的前述论述仅意图便于理解本发明。此论述并不认可或承认提及的材料中的任一种在本申请的优先权日是或曾经是公共常识的一部分。
在本说明书和权利要求书通篇中，除非本文另有规定，否则词语“包含(comprise)”或如“包含(comprises)”或“包含(comprising)”的变化形式应理解为暗示包括所陈述整体或整体的群组，但不排除任何其它整体或整体的群组。
发明内容
根据本发明，提供一种生产氢氧化锂的方法，所述方法包含以下步骤：
(i)用氢氧化钠对氯化锂苛化以产生氢氧化锂产物；
(ii)收集产生于步骤(i)的苛化的固体且将其过滤；
(iii)将来自步骤(ii)的过滤固体传递至加热步骤，在其中产生无水氢氧化锂；
(iv)过滤步骤(iii)的无水氢氧化锂产物；和
(v)用水淬灭步骤(iv)的无水氢氧化锂以产生单水合氢氧化锂晶体。
优选地，步骤(i)的氯化锂为纯化氯化锂。
仍优选地，步骤(i)的氯化锂获自盐水或锂辉石源。
苛化步骤(i)优选地采用化学计量比的氯化锂和氢氧化钠。
在本发明的一种形式中，苛化步骤(i)在三个或更多个的一系列反应容器中进行。每一反应容器中的驻留时间优选地在约15与60分钟之间。仍优选地，每一反应容器中的驻留时间为约30分钟。
优选地，在步骤(i)的相关驻留时间之后，过滤产物，产生包含沉淀的单水合氢氧化锂、氯化钠和一些未反应的氯化锂的滤液。
仍优选地，含有氯化锂和氢氧化钠两者的来自滤液的其余的溶液再循环一系列反应容器中的第一个。
加热步骤(iii)优选地在约500℃下在密闭氮气氛围中进行。另外，过滤步骤(iv)优选地利用陶瓷过滤器。
优选地，步骤(v)中产生的单水合氢氧化锂晶体在约45℃下于真空中干燥。
应理解，本发明的单水合氢氧化锂产物具有大于99.9重量％的纯度。这使得产物尤其适用作高纯度电池级阴极材料。
根据本发明，另外提供一种处理获自锂辉石或盐水源的氯化锂以产生单水合氢氧化锂产物的方法，所述方法包含以下步骤：
(i)传递通过盐水或锂辉石源获得的纯化氯化锂产物以与氢氧化钠溶液反应，进而产生氢氧化锂；
(ii)使化学计量比的LiCl和NaOH溶液在一系列的反应容器(最少三个)中反应，在每一容器中持续十五分钟至一小时、优选地半小时的驻留时间，此反应为放热的；
(iii)在每一反应容器中的化学计量的LiCl和NaOH溶液的驻留时间结束之后，过滤由沉淀的单水合氢氧化锂、氯化钠和部分未反应的LiCl组成的物质；
(iv)收集因此形成于所有三个或更多个反应容器中的所有固体，而LiCl和NaOH溶液的用尽的混合物再循环至第一反应容器；
(v)步骤(iv)的固体在约500℃下在密闭氮气氛围中加热，借此熔化氢氧化锂，其转而任选地使用陶瓷过滤器过滤；和
(vi)用水淬灭因此获得的无水氢氧化锂以形成单水合氢氧化锂晶体，其在45℃下于真空中干燥，且经包装。
通过以上方法获得的单水合氢氧化锂具有极高质量且因此适用作高纯度电池级阴极材料。
将步骤(v)的过滤器的固体产物(其优选地主要由NaCl组成，但具有一些LiCl)传送至再沥滤，在其中分离LiCl。
附图说明
本发明的方法现将仅通过举例地参考其一个实施例和附图来描述，其中：
图1为描绘根据本发明的生产氢氧化锂的方法的示意性流程图。
具体实施方式
本发明提供一种生产氢氧化锂的方法，所述方法包含以下步骤：
(i)用氢氧化钠对氯化锂苛化以产生氢氧化锂产物；
(ii)收集产生于步骤(i)的苛化的固体且将其过滤；
(iii)将来自步骤(ii)的过滤固体传递至加热步骤，在其中产生无水氢氧化锂；
(iv)过滤步骤(iii)的无水氢氧化锂产物；和
(v)用水淬灭步骤(iv)的无水氢氧化锂以产生单水合氢氧化锂晶体。
步骤(i)的氯化锂为获自盐水或锂辉石源的纯化氯化锂。苛化步骤(i)采用化学计量比的氯化锂和氢氧化钠。
在本发明的一个实施例中，苛化步骤(i)在三个或更多个的一系列反应容器中进行。每一反应容器中的驻留时间在约15与60分钟之间。每一反应容器中的驻留时间为约30分钟。
在步骤(i)的相关驻留时间之后，过滤产物，产生包含沉淀的单水合氢氧化锂、氯化钠和一些未反应的氯化锂的滤液。含有氯化锂和氢氧化钠两者的来自滤液的其余的溶液再循环至一系列反应容器中的第一个。
加热步骤(iii)在约500℃下在密闭氮气氛围中进行。另外，过滤步骤(iv)利用陶瓷过滤器。步骤(v)中产生的单水合氢氧化锂晶体在约45℃下于真空中干燥。
应理解，本发明的单水合氢氧化锂产物具有大于99.9重量％的纯度。这使得产物尤其适用作高纯度电池级阴极材料。
本发明的方法现将出于说明的目的参考其一个实施例和单一图式描述。
在图1中，显示根据本发明的一个实施例的用于生产氯化锂的方法10，所述方法10部分包含用氢氧化钠处理氯化锂。
方法中实施的所有单元操作意图在提供完全工艺仪表和控制的情况下连续操作。
首先在一个容器14中制备获自锂辉石或盐水源的约15％至30％w/w之间，例如约20％w/w的LiCl溶液12。类似地，在独立容器18中制备30％至45％(w/w)之间，例如约45％w/w的NaOH溶液16。
NaOH溶液以约15分钟至一小时之间，例如约半小时的驻留时间缓慢添加至第一反应容器20中的LiCl溶液。此苛化反应为放热的，且紧接着形成固体。
形成于苛化中的这些固体在过滤步骤22中过滤，且将滤液传递至另一容器24。滤液在很大程度上由未反应的NaOH和LiCl组成。在第二反应容器24中再继续反应半小时，且在过滤/分离步骤26中去除形成的固体。经由第三反应容器28和过滤/分离步骤30再重复此方法至少一次。由于每一方法期间的LiOH和NaCl的沉淀(其除非被去除，否则使反应钝化)，理想地重复所述方法三次或更多次。
将很大程度上由LiOH.H2O、NaCl和一些未反应的LiCl的沉淀组成的因此获得的固体传送至间接加热窑32以在约500℃下加热所述混合物。LiOH进而在此温度下熔融且使用陶瓷过滤器34过滤熔融盐。
由呈无水形式的纯度超出约99.9％w/w的高纯度氢氧化锂组成的熔化的熔融盐在容器36中用水38冷却和淬灭，在蒸发器/结晶器40中获得具有超出99.9％的高纯度的单水合氢氧化锂晶体。
这些具有>99.9％纯度的高纯度电池级单水合氢氧化锂晶体在45℃下在真空中在干燥器42中干燥，且包装44。
在过滤呈熔融盐形式的LiOH之后的固体在很大程度上由NaCl和一些未反应的LiCl组成(固体的组成为>90％NaCl和<10％LiCl)。这些组分使用所属领域的技术人员已知的标准方法分离，此类方法包括这些固体的溶液的HCl酸性气体喷雾结晶。
现将描述本发明的方法，且可参考以下非限制性实例更好地理解。
LiCl通过NaOH的苛化
化学计量比的LiCl晶体和NaOH固体薄片首先称重用于本发明的方法。在装备有搅拌器的聚偏二氟乙烯(PVDF)内衬的设备中制备浓度为15％(w/w)的的LiCl溶液和浓度为25％(w/w)的NaOH溶液。
在配备有热交换器和搅拌器两者的适合的PVDF内衬的反应容器中，将NaOH溶液缓慢添加至LiCl溶液。反应高度放热且需要/提供通过热交换器的连续冷却。反应温度维持于80℃。优选地利用石墨热交换器。在300至500rpm下连续搅拌反应容器的内含物。
以上反应的一种副产物为NaCl，其具有使反应钝化的倾向。因此，有必要连续去除/分离形成于反应容器中的NaCl晶体，通常在约30分钟的驻留时间之后。使用具有抗腐蚀性内衬，例如PVDF内衬的压滤机进行此固体分离。
来自此分离步骤的滤液用NaOH溶液进一步处理。在约30分钟的驻留时间之后，重复如上文所述的添加NaOH溶液至LiCl溶液的步骤，按原样进行过滤/分离步骤，在其中去除NaCl晶体。
重复反应和过滤步骤直到>99％LiCl已与NaOH反应且已转化成LiOH。这通过滤液的化学分析在那时确认。
自NaCl副产物分离LiOH
在上文所述的过滤/分离步骤期间收集的固体为LiOH和NaCl的混合物，其具有痕量LiCl。这些固体转移至陶瓷加热器且加热至500℃的温度，所述温度高于LiOH的熔点。
在加热固体之后，且当LiOH现在以熔融盐形式存在时，浆料穿过耐碱性开孔陶瓷过滤器。借助于选自由氧化镁、氧化铝和氧化锆陶瓷过滤器组成的群组的陶瓷过滤器去除任何固体污染物。陶瓷过滤器具有每英寸20至50孔隙的孔隙率。
过滤的熔融LiOH经冷却且用水淬灭。添加足够水以制备LiOH的饱和溶液。
单水合LiOH晶体使用蒸发结晶方法结晶。在结晶之后，单水合LiOH晶体在<45℃下于真空中干燥，且包装。
主要含有NaCl、具有一些LiOH和LiCl(<5％)的固体传递至一方法，在其中通过HCl酸性气体喷雾方法分离锂盐且从NaCl去除。
从NaCl去除Li化合物
首先制备具有任何其余的LiOH和LiCl的NaCl的澄清溶液。
将HCl酸性气体喷洒至溶液中以将HCl酸浓度增加至约36％(w/w)。在玻璃内衬或石墨设备中进行此方法。
由于同离子效应，和NaCl在36％HCl酸强度下具有几乎零溶解性，所有NaCl经沉淀。存在的LiCl保留于溶液中。应注意，任何存在于紧邻的以上步骤中的LiOH通过HCl酸性气体转化成LiCl。
使用具有抗腐蚀性内衬，例如PVDF内衬的压滤机过滤所得浆料。滤出呈固体状的NaCl，而LiCl保留于滤液中。
使用可用于酸回收(与从铁酸洗单元的酸回收类似)的石墨设备馏出盐酸。所得纯LiCl残余物经再循环以用NaOH苛化，产生LiOH，如一开始在上文所描述。
本申请人将本发明的方法理解为与先前技术方法至少部分相异，因为其利用廉价的NaOH来使LiCl苛化，NaOH为高纯度的可商购原料产品。使用创新的熔融盐技术进行高纯度LiOH的分离，所述技术利用LiOH相比于混合物的其它成分，如NaCl的较低熔点的原理。
如将为有技能的读者显而易见的修改和变化被视为属于本发明的范围内。

Claims (16)

1.一种生产氢氧化锂的方法，所述方法包含以下步骤：
(i)用氢氧化钠对氯化锂苛化以产生氢氧化锂产物；
(ii)收集产生于步骤(i)的苛化的所述固体且将其过滤；
(iii)将来自步骤(ii)的所述过滤固体传递至加热步骤，在其中产生无水氢氧化锂；
(iv)过滤步骤(iii)的所述无水氢氧化锂产物；和
(v)用水淬灭步骤(iv)的所述无水氢氧化锂以产生单水合氢氧化锂晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)的所述氯化锂为纯化氯化锂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(i)的所述氯化锂获自盐水或锂辉石源。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述苛化步骤(i)采用化学计量比的氯化锂和氢氧化钠。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述苛化步骤(i)是在三个或更多个的一系列反应容器中进行。
6.根据权利要求5所述的方法，其中每一反应容器中的驻留时间在约15与60分钟之间。
7.根据权利要求5所述的方法，其中每一反应容器中的驻留时间为约30分钟。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(i)的相关驻留时间之后，过滤所述产物，产生包含沉淀的单水合氢氧化锂、氯化钠和一些未反应的氯化锂的滤液。
9.根据权利要求8所述的方法，其中含有氯化锂和氢氧化钠两者的来自过滤的其余的溶液再循环至所述一系列的反应容器中的第一个。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在约500℃下在密闭氮气氛围中进行所述加热步骤(iii)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述过滤步骤(iv)利用陶瓷过滤器。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中产生于步骤(v)中的所述单水合氢氧化锂晶体在约45℃下于真空中干燥。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述单水合氢氧化锂产物具有大于99.9重量％的纯度。
14.一种用于处理获自锂辉石或盐水源的氯化锂以产生单水合氢氧化锂产物的方法，所述方法包含以下步骤：
(i)传递通过盐水或锂辉石源获得的纯化氯化锂产物以与氢氧化钠溶液反应，进而产生氢氧化锂；
(ii)使化学计量比的LiCl和NaOH溶液在一系列的反应容器(最少三个)中反应，在每一容器中持续十五分钟至一小时、优选地半小时的驻留时间，此反应为放热的；
(iii)在每一反应容器中的所述化学计量的LiCl和NaOH溶液的驻留时间结束之后，过滤由沉淀的单水合氢氧化锂、氯化钠和部分未反应的LiCl组成的物质；
(iv)收集因此形成于所有三个或更多个反应容器中的所有固体，而LiCl和NaOH溶液的用尽的混合物再循环至所述第一反应容器；
(v)步骤(iv)的所述固体在约500℃下在密闭氮气氛围中加热，借此熔化氢氧化锂，其转而任选地使用陶瓷过滤器过滤；和
(vi)用水淬灭因此获得的无水氢氧化锂以形成单水合氢氧化锂晶体，其在45℃下于真空中干燥，且经包装。
15.根据权利要求14所述的方法，其中获得的所述单水合氢氧化锂具有适用作高纯度电池级阴极材料的质量。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中主要由NaCl组成，但也具有一些LiCl的步骤(v)的所述过滤器的所述固体产物传送至再沥滤，在其中分离LiCl。
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