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CN107099281A - 一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法 Download PDF

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梁宏斌
石瑞
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Sun Yat Sen University
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Sun Yat Sen University
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Abstract

本发明公开了一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法，其化学组成式为(La1‑ xPrx)2MgTiO6，其中，掺杂离子为Pr3+，x为掺杂离子Pr3+相对稀土金属离子La3+所占的摩尔百分比系数，取值范围0.0025≤x≤0.05。本发明中的光学测温材料采用高温固相法合成，制备及操作工艺安全，反应条件易于控制。本材料可有效吸收紫外波段激发光，光转换效率高，荧光衰减快，在空气中能稳定存在，不易潮解，其荧光波长分别位于475‑670 nm范围内，其发光特性温度灵敏度高(相对温度敏感系数约为1.28%/K)，测温范围宽（77‑500 K）。

Description

一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高灵敏度光学测温用发光材料领域，具体涉及一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法。
背景技术
光学测温材料是一类在激发光源照射下其发光特性会随着环境温度的改变而发生剧烈变化的功能材料。通过监测这类材料中相应温度依赖的光谱变化，从而可以间接地得到材料周围环境温度。此类材料在地质勘探、燃烧及高速运动物体温度监控，肿瘤磁热治疗和生物体内温度在线监控等技术领域具有良好的应用前景。通常来讲，性能优良的光学测温材料应具有光转换率高、温度响应灵敏、衰减速度快等特性。然而，由于具体应用领域不同，所使用的光学测温材料特性亦有明显差异。举例来说，当光学测温材料使用于钻探探头处时，材料需要承受较大的摩擦力因而其莫氏硬度应较高；用于发动机燃烧室及高温合金叶片温度监控时，测温材料的荧光发射波长应尽可能处于紫外或蓝光区从而最大程度避免黑体辐射的干扰；应用于如内燃机活塞处温度监控时，材料的光学响应时间需尽可能短，以避免测试环境高度运动所引入的测量误差；用于活体内局部温度在线监控时，所使用的材料的在生物学温度范围内的敏感系数需较高。因此，随着光学测温技术在不同领域的应用及发展，新的具有独特性质的光学测温材料的需求不断上升。
采用高温固相法合成的稀土离子掺杂(La1-xPrx)2MgTiO6光学测温材料具有较高的温度灵敏度，合成条件温和，对紫外激发光的转化效率较高，在空气中能稳定存在，荧光衰减快。本发明可以为新型光学测温材料的制备提供理论和技术支持。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种温度灵敏度高、合成条件简单、光转换效率高、荧光衰减快、不易潮解的新型光学测温材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种光学测温材料，其化学组成式为(La1-xPrx)2MgTiO6，其中，掺杂离子为Pr3+，x为掺杂离子Pr3+相对稀土金属离子La3+所占的摩尔百分比系数，取值范围0.0025≤x≤0.05。
在上述的光学测温材料的制备方法中，包括如下步骤：采用高温固相法，按化学组成表达式称取原料，在玛瑙研钵中将其混合均匀，在还原气氛中进行烧结，自然冷却到室温，将产物研磨便得到产品。
在上述的光学测温材料的制备方法中，所述原料为：稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁中的一种或多种的混合物；二氧化钛。
在上述的光学测温材料的制备方法中，所用原料为：稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁中的一种或多种的混合物；二氧化钛。
在上述的光学测温材料的制备方法中，烧结温度为900-1050 ℃，烧结时间为4-6小时。
在上述的光学测温材料的制备方法中，还原气氛是指一氧化碳气氛、H2和N2混合气氛或者H2和Ar混合气氛。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的光学测温材料采用高温固相法合成，制备及操作工艺安全，反应条件易于控制。
（2）本发明的光学测温材料，光转换效率高，可有效吸收紫外波段激发光，荧光衰减快，在空气中能稳定存在，不易潮解。
（3）本发明的光学测温材料，荧光波长分别位于475-670 nm范围内，其发光特性温度灵敏度高(相对温度敏感系数约为1.28%/K)，测温范围宽（77-500 K）。
附图说明
图1为本发明实施例9的光学测温材料在紫外激发下测得的发射光谱图及不同温度下荧光强度比例系数变化趋势图。
图2-17为本发明实施例1-实施例16的光学测温材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至900 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图2所示。
实施例2
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至950 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图3所示。
实施例3
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至1000 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图4所示。
实施例4
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至1050 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图5所示。
实施例5
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中5小时内升温至900 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图6所示。
实施例6
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结4小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图7所示。
实施例7
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至900 ℃并烧结5小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图8所示。
实施例8
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中4小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图9所示。
实施例9
分别称取氧化镧（La2O3）0.8125 g，氧化镨（Pr6O11）0.0021 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图10所示。
实施例10
分别称取氧化镧（La2O3）0.8105 g，氧化镨（Pr6O11）0.0043 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图11所示。
实施例11
分别称取氧化镧（La2O3）0.8064 g，氧化镨（Pr6O11）0.0085 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图12所示。
实施例12
分别称取氧化镧（La2O3）0.7982 g，氧化镨（Pr6O11）0.0170 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图13所示。
实施例13
分别称取氧化镧（La2O3）0.7901 g，氧化镨（Pr6O11）0.0255 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图14所示。
实施例14
分别称取氧化镧（La2O3）0.7738 g，氧化镨（Pr6O11）0.0425 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图15所示。
实施例15
分别称取氧化镧（La2O3）0.8105 g，氧化镨（Pr6O11）0.0043 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在95%N2/5%H2还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图16所示。
实施例16
分别称取氧化镧（La2O3）0.8105 g，氧化镨（Pr6O11）0.0043 g，碱式碳酸镁（Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O）0.2518 g，二氧化钛(TiO2) 0.1997 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在95%Ar2/5%H2还原气氛中6小时内升温至900 ℃并烧结6小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。通过X射线衍射技术进行表征之后证明所合成出的样品为纯相，如说明书附图17所示。
上述实施例可以看出，本发明通过控制不同的反应时间及反应温度,在还原气氛中可以获得不同Pr3+掺杂浓度的(La1-xPrx)2MgTiO6（x = 0.0025, 0.005, 0.01, 0.02,0.03, 0.05）光学测温材料。

Claims (5)

1.一种光学测温材料，其化学组成式为(La1-xPrx)2MgTiO6，其中，掺杂离子为Pr3+，x为掺杂离子Pr3+相对稀土金属离子La3+所占的摩尔百分比系数，取值范围0.0025≤x≤0.05。
2.权利要求1所述光学测温材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：采用高温固相法，按化学组成表达式称取原料，在玛瑙研钵中将其混合均匀，在还原气氛中进行烧结，自然冷却到室温，将产物研磨便得到产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料为：稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁中的一种或多种的混合物；二氧化钛。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于,烧结温度为900-1050 ℃，烧结时间为4-6小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还原气氛是指CO气氛、H2和N2混合气氛或者H2和Ar混合气氛。
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