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CN107075675A - 金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法、金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜以及金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置 - Google Patents

金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法、金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜以及金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置 Download PDF

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CN107075675A CN201680003675.9A CN201680003675A CN107075675A CN 107075675 A CN107075675 A CN 107075675A CN 201680003675 A CN201680003675 A CN 201680003675A CN 107075675 A CN107075675 A CN 107075675A
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semimetal
carbon nitride
nitride film
metal carbonitride
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CN201680003675.9A
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白井昌志
二瓶央
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Abstract

本发明提供能够在低温下制造金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的方法。本发明的方法中，使用N‑三烷基甲硅烷基‑1,2,3‑三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4‑三唑化合物中的至少一者作为氮源，进行金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜。(式中，R可以相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。需要说明的是，2个以上的R可以相互键合形成环。)

Description

金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法、金属碳氮化膜 或半金属碳氮化膜以及金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制 造装置
技术领域
本发明涉及金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法、金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜以及金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置。
背景技术
近年来，在半导体、电子部件等领域，对于具有高耐化学品性的“在金属氮化膜或半金属氮化膜中存在碳的碳氮化膜”进行了大量的研究、开发。作为金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，例如已知有将氨等无机氮气体与乙炔等烃气体组合来进行制造方法(例如，参见专利文献1)、使用异丙胺作为碳/氮供给源(碳氮化剂)的方法(例如，参见专利文献2)。
另外还公开了使用氨基硅烷类作为用于制造碳氮化硅膜的碳氮化剂(例如，参见专利文献3～5)的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-189173号公报
专利文献2：日本特开2009-283587号公报
专利文献3：日本特开2014-177471号公报
专利文献4：日本特开2010-267971号公报
专利文献5：日本特开2010-43081号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在使用无机氮气体和烃气体的方法中，存在如下问题：需要另外设置供给各气体的单元、并且在成膜时需要600℃以上的高温等。
另一方面，在使用氨基硅烷类的方法中，在等离子体气氛下进行，因而存在不能选择无法耐受等离子体的基板的问题。
本发明的主要目的在于提供一种能够在低温下制造金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的方法。
解决课题的手段
在本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法中，使用N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者作为氮源，进行金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜。
[化1]
(式中，R可以相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。需要说明的是，2个以上的R可以相互键合形成环。)
本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜是利用本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法得到的。
本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置是在本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法中使用的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置。本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置具备反应室、金属源或半金属源供给部、以及氮源供给部。反应室具有配置成膜对象物的配置部。金属源或半金属源供给部向反应室内供给金属源或半金属源。氮源供给部向反应室内供给氮源。
发明的效果
根据本发明，能够提供可在低温下制造金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的方法。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置的示意图。
具体实施方式
在本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法中，使用N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者作为氮源，进行金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜。
[化2]
(式中，R可以相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。需要说明的是，2个以上的R可以相互键合形成环。)
具体地说，供给金属源或半金属源、以及N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者，在成膜对象物上形成金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜。金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜可通过例如化学气相蒸镀法(Chemical Vapor Deposition(化学气相沉积)法；以下称为CVD法)、原子层外延法(AtomicLayer Deposition(原子层沉积)；以下称为ALD法)适当地进行。
在CVD法和ALD法中，为了成膜对象物上的膜形成，需要使氮源气化，作为使氮源气化的方法，例如，不仅可使用将氮源本身填充或运送到气化室中使其气化的方法，还可以使用溶液法，该溶液法为下述的方法：将氮源稀释在适当的溶剂(例如可以举出己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃类；甲苯等芳香族烃类；四氢呋喃、二丁醚等醚类等)中，将所得到的溶液利用液体运送用泵导入到气化室中使其气化。
更具体地说，如图1所示，在金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置20的反应室21内设置配置部22，对于配置在配置部22的成膜对象物23，由设置在反应室21内的金属源或半金属源供给部24供给金属源或半金属源24a，同时由设置在反应室21内的氮源供给部25供给氮源25a，由此进行膜26的成膜。
相对于蒸镀金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜时的全部气体量，N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物或1,2,4-三唑化合物的气体的含有比例优选为0.1体积％～99体积％、进一步优选为0.5体积％～95体积％。
形成金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜时反应体系内的压力优选为1Pa～200kPa、进一步优选为10Pa～110kPa。形成金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜时成膜对象物的温度优选为100℃～600℃、进一步优选为200℃～500℃。形成金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜时使N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物或1,2,4-三唑化合物气化的温度优选为0℃～180℃、进一步优选为10℃～100℃。
(N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物)
N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物为选自由下式(2)和式(3)组成的组中的至少一种化合物。需要说明的是，由式(2)和式(3)所表示的化合物为互变异构体。
[化3]
(式中，R1可以相同或不同，表示碳原子数为1～3的直链状、支链状或环状的烷基。需要说明的是，2个以上的R1可以相互键合形成环。
式中，R2可以相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。需要说明的是，2个以上的R2可以相互键合形成环。)
作为碳原子数为1～3的直链状或支链状的烷基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基等。
式(2)和式(3)中，R2是氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状、环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。
作为碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、环丙基、环丁基、环戊基等。
作为碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基，例如可以举出三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、二甲基乙基甲硅烷基、甲基二乙基甲硅烷基等。
需要说明的是，2个以上的R2可以相互键合形成环，作为所形成的环，例如可以举出碳原子数为2～10的饱和或不饱和的环。
在本发明中可以优选使用的N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物例如由式(4)至式(27)表示。需要说明的是，这些N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物可以单独使用、也可以将两种以上混合使用。
[化4]
[化5]
N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物的制造可以按照公知的方法进行(例如，MAGNETIC RESONANCE IN CHEMISTRY,Vol.36,110,(1998))。根据该方法，显示出通过1,2,3-三唑和六甲基二硅氮烷(双(三甲基甲硅烷基)胺)的反应生成的N-三甲基甲硅烷基-1,2,3-三唑是以两种化合物的混合物的形式生成的。
(1,2,4-三唑化合物)
本发明中使用的1,2,4-三唑化合物为由下式(1)表示的化合物。
[化6]
(式中，R可以相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基。需要说明的是，2个以上的R可以相互键合形成环。)
作为碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、环丙基、环丁基、环戊基等。
作为碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基，例如可以举出三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、二甲基乙基甲硅烷基、甲基二乙基甲硅烷基等。
需要说明的是，2个以上的R可以相互键合形成环，作为所形成的环，例如可以举出碳原子数为2～10的饱和或不饱和的环。
在本发明中可以优选使用的1,2,4-三唑化合物例如由式(28)至式(55)表示。需要说明的是，这些1,2,4-三唑化合物可以单独使用、也可以将两种以上混合使用。
[化7]
[化8]
[化9]
(金属源或非金属源)
作为金属源或半金属源，例如优选使用金属卤化物或半金属卤化物。
作为金属卤化物，可以举出三氯化铝、三溴化铝、三氟化铝、三碘化铝、四溴化钛、四氯化钛、四氟化钛、四碘化钛、四溴化锆、四氯化锆、四氟化锆、四碘化锆、四溴化铪、四氯化铪、四氟化铪、四碘化铪、五氯化钽、五氯化钼、六氟化钼、双环戊二烯二氯化钼、六氯化钨、六氟化钨、二溴化钴、二氯化钴、二氟化钴、二碘化钴、二溴化镍、二氯化镍、二碘化镍、二溴化锰、二氯化锰、二氟化锰、二碘化锰、一溴化铜、二溴化铜、一氯化铜、二氯化铜、二氟化铜、二碘化铜、三溴化镓、三氯化镓、三氟化镓、三碘化镓、三溴化铋、三氯化铋、三氟化铋、三碘化铋、三溴化钌、三氯化钌、三氟化钌、三氯化铑、二溴化铂、二氯化铂、四氯化铂、二碘化铂、二溴化钯、二氯化钯、二碘化钯、三碘化钌、二氯苯基钌、二溴化锌、二氯化锌、二氟化锌、二碘化锌等。
作为半金属卤化物，可以举出四氯硅烷、四氟硅烷、六氯乙硅烷、一氯五甲基二硅烷、二氯四甲基二硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、四溴化锗、四氯化锗、四碘化锗、三溴化硼、三氯化硼、三氟化硼、三碘化硼等。
本发明的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法特别适于碳氮化硅膜的制造。
(金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造)
在CVD法和ALD法中，为了成膜对象物上的膜形成，需要使氮源气化，作为使氮源气化的方法，例如，不仅可使用将氮源本身填充或运送到气化室中使其气化的方法，还可以使用溶液法，该溶液法为下述的方法：将氮源稀释在适当的溶剂(例如可以举出己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃类；甲苯等芳香族烃类；四氢呋喃、二丁醚等醚类等)中，将所得到的溶液利用液体运送用泵导入到气化室中使其气化。
实施例
下面举出实施例具体说明本发明，但本发明的范围并不限于这些。
参考例1(N-三甲基甲硅烷基-1,2,3-三唑；化合物(4)和(5)的混合物的合成)
在具备搅拌装置、温度计和滴液漏斗的内容积100ml的烧瓶中加入1,2,3-三唑8.68g(125.7mmol)和六甲基二硅氮烷10.14g(62.8mmol)，一边对混合液进行搅拌一边在145℃～150℃反应2小时。
反应结束后，将所得到的反应液在减压下蒸馏(120℃，27kPa)，得到作为无色透明液体的N-三甲基甲硅烷基-1,2,3-三唑16.07g(分离收率；90％)。
需要说明的是，N-三甲基甲硅烷基-1,2,3-三唑的物性值如下。
1H-NMR(CDCl3,δ(ppm))；0.55(9H,s),7.76(2H、s)
实施例1～3(蒸镀实验；碳氮化硅膜的制造)
使用表1所示的化合物，在表1所示的条件下通过CVD法在20mm×20mm尺寸的基板上形成膜。另外，对于所形成的膜通过XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy，X-射线光电子能谱)分析进行膜的鉴定。
[表1]
由实施例1～3的结果可知，通过使用N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物，能够在低温下制造碳氮化硅膜。
参考例2(N-三甲基甲硅烷基-1,2,4-三唑；化合物(40)的合成)
在具备搅拌装置、温度计和滴液漏斗的内容积100ml的烧瓶中加入1,2,4-三唑5.00g(72.4mmol)和六甲基二硅氮烷5.84g(32.6mmol)，一边对混合液进行搅拌一边在145℃～150℃反应4小时。
反应结束后，将所得到的反应液在减压下蒸馏(120℃，6.7kPa)，得到作为无色透明液体的N-三甲基甲硅烷基-1,2,4-三唑5.33g(分离收率；52％)。
需要说明的是，N-三甲基甲硅烷基-1,2,4-三唑的物性值如下。
1H-NMR(CDCl3,δ(ppm))；0.50(9H,s),8.09(1H、s),8.21(1H、s)
实施例4～8(蒸镀实验；碳氮化硅膜的制造)
使用表2所示的化合物，在表2所示的条件下通过CVD法在20mm×20mm尺寸的基板上形成膜。另外，对于所形成的膜通过XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy，X-射线光电子能谱)分析进行膜的鉴定。
[表2]
由实施例4～8的结果可知，通过使用1,2,4-三唑化合物，能够在低温下制造碳氮化硅膜。
符号说明
20 金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置
21 反应室
22 配置部
23 成膜对象物
24 金属源或半金属源供给部
24a 金属源或半金属源
25 氮源供给部
25a 氮源
26 膜

Claims (12)

1.一种金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，使用N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者作为氮源，进行金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜，
[化1]
式中，R相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基，另外，2个以上的R相互键合形成环或不相互键合。
2.如权利要求1所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物为选自由下式(2)和式(3)组成的组中的至少一种化合物，
[化2]
式中，R1相同或不同，表示碳原子数为1～3的直链状、支链状或环状的烷基，另外，2个以上的R1相互键合形成环或不相互键合，
式中，R2相同或不同，表示氢原子、碳原子数为1～5的直链状、支链状或环状的烷基、或者碳原子数为1～5的三烷基甲硅烷基，另外，2个以上的R2相互键合形成环或不相互键合。
3.如权利要求1或2所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，形成碳氮化硅膜作为所述半金属碳氮化膜。
4.如权利要求1～3中任一项所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，使用以选自由脂肪族烃类、芳香族烃类和醚类组成的组中的至少一种作为溶剂的、N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者的溶液作为氮供给源。
5.如权利要求1～4中任一项所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，供给金属源或半金属源、以及N-三烷基甲硅烷基-1,2,3-三唑化合物和由通式(1)表示的1,2,4-三唑化合物中的至少一者，在成膜对象物上形成金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜。
6.如权利要求5所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，供给金属卤化物或半金属卤化物作为所述金属源或所述半金属源。
7.如权利要求1～6中任一项所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，使金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜温度小于600℃。
8.如权利要求7所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，使金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜温度小于550℃。
9.如权利要求8所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法，其中，使金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的成膜温度为500℃以下。
10.一种金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜，其利用权利要求1～9中任一项所述的制造方法得到。
11.如权利要求10所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜，其中，半金属为硅。
12.一种金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置，其是在权利要求1～11中任一项所述的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造方法中使用的金属碳氮化膜或半金属碳氮化膜的制造装置，其中，
该制造装置具备：
反应室，其具有配置所述成膜对象物的配置部，
金属源或半金属源供给部，其向所述反应室内供给所述金属源或半金属源，和
氮源供给部，其向所述反应室内供给所述氮源。
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