CN107068875B - 一种优化钙钛矿晶体薄膜形貌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸汽退火辅助钙钛矿晶体薄膜沉积的方法，属于光电领域。我们根据薄膜退火机制，创造性地提出通过改变溶剂蒸汽与钙钛矿晶体薄膜之间的温度差实现了对钙钛矿晶体薄膜生长过程的调控；更进一步地，我们通过改变溶剂的使用量或者溶剂的蒸汽压达到了调控钙钛矿晶体薄膜形貌的目的。蒸汽辅助退火可以是单次退火，亦可以是多次连续或者循环退火。相较于常规退火方法处理的器件，基于溶剂蒸汽退火处理过的钙钛矿薄膜的平板异质结太阳能电池器件的效率展现出了较大的提升，在未对阴极进行修饰的条件下效率达到了15.0%，高于大部分文献报道相似器件结构的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种优化钙钛矿晶体薄膜形貌的方法，属于光电领域。
技术背景
有机-无机杂化钙钛矿材料具有原料来源广泛、制作成本低廉、载流子迁移率较高、激子结合能较小、激子扩散距离较长、光电性能易调控等诸多优点，已经在太阳能电池、电致发光二极管、光电探测器以及半导体激光器等领域展现出了巨大的应用潜能，成为了最近几年来学术界的热门研究对象。得益于科研工作者的不懈努力，基于钙钛矿薄膜的太阳能电池技术近年来取得了突飞猛进的发展。根据文献的报道，目前的效率已经迈过了20%的门槛，甚至达到了23%，直逼晶硅电池的实验室效率26%，证明了其具有良好的商业化前景。
尽管钙钛矿太阳能电池的效率已经取得了较大的突破，但是器件中仍然存在一些问题亟待解决，如钙钛矿薄膜形貌的控制、优化、大面积生长及其重复性等。虽然与钙钛矿层形貌有关的研究不胜枚举，但是钙钛矿晶体薄膜形貌随机性较大，且在重复性方面的表现差强人意。优化钙钛矿的晶型形貌有助于进一步提升器件的效率，主要的着力点在于如何获得致密、晶粒尺寸较大且均一、缺陷态密度较小的钙钛矿晶体薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种优化钙钛矿晶体薄膜形貌的方法。
本发明的技术方案具体如下：
将钙钛矿晶体薄膜置于密闭的有机溶剂的蒸汽氛围内，进行差热退火处理，所述蒸汽的温度为100℃，钙钛矿晶体薄膜的温度比蒸汽温度低10~50℃。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、γ-丁内酯、甲胺或乙腈中的一种或几种。
退火时间为1小时。
本发明方法可以实现对薄钙钛矿晶体生长过程以及薄膜表面形貌的调控，进而提升钙钛矿太阳能电池的功率转化效率。
在上述技术方案中，我们创造性地提出新的蒸汽热退火方法，即所述的温差退火法。
在上述技术方案中，退火采用的装置包括金属密闭腔体和腔体密封盖，金属密闭腔体的底部放置用于调控温差的玻璃片，用于退火的钙钛矿晶体薄膜置于玻璃片之上。金属密闭腔体传热更为有效，腔体温度更加均匀。
在上述技术方案中，可以通过改变溶剂的使用量即蒸汽压的大小实现对钙钛矿薄膜生长过程的调控。
本发明方法的有益效果是：
（1）通过利用蒸汽蒸汽辅助退火方法，蒸汽蒸汽可以诱导钙钛矿晶粒长大，减少晶界的数量，增加晶界的长度；
（2）通过利用蒸汽蒸汽辅助退火方法，蒸汽蒸汽退火处理后的钙钛矿薄膜表面平整度有了明显的提高，结构致密且孔洞变少，可以显著降低钙钛矿的缺陷态密度，降低激子在晶界等界面陷阱处的复合概率；
（3）通过利用蒸汽蒸汽辅助退火方法，蒸汽退火处理后的钙钛矿晶体尺寸更加均一；
（4）通过利用蒸汽辅助退火方法，可以显著提升载流子迁移率、增加激子的扩散长度，有助于器件效率的提升。
（5）通过利用蒸汽辅助退火方法，可以通过调控蒸汽与钙钛矿晶体薄膜二者之间的温度差实现对晶体生长过程的调控。
附图说明
图1为实验所用的蒸汽退火装置示意图。
图2为常规退火处理的钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图3为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为0摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图4为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为10摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图5为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为20摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图6为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为30摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图7为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为40摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图8为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为50摄氏度条件下蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
图9为钙钛矿太阳能电池器件的结构示意图。
图10为基于蒸汽退火处理前后的钙钛矿太阳能电池器件电流密度与电压之间的变化关系图。
图11为腔体底板与钙钛矿薄膜衬底温度差为10摄氏度条件下加入20微升DMF蒸汽退火处理后钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式：
下面将以具体实施方式具体说明本发明的一种调控钙钛矿薄膜材料表面形貌的方法。
首先，我们研究了蒸汽与钙钛矿薄膜表面之间的温度差对钙钛矿晶体生长的影响情况。这里选用DMF作为蒸汽来源，钙钛矿晶体通过“二步法”沉积在PEDOT:PSS基底上，具体如下：
在空气中，将空穴传输层PEDOT:PSS通过旋涂的方法沉积在预先洗净烘干并plasma处理过的ITO玻璃基底上，旋涂加速度为6000转每分钟每秒，旋涂速度为2000转每分钟，旋涂时间为60秒，旋涂结束后在140摄氏度的条件下进行热退火以出去残余的水分。退火结束后冷却至室温转移至手套箱内。
钙钛矿层的制备：这里采用“二步法”进行钙钛矿层的制备，选用碘化铅（PbI2）与甲胺碘（CH3NH3I，简称，MAI）作为原料，分别选用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、异丙醇（IPA）作为溶剂，配制461毫克每毫升的PbI2溶液与、50毫克每毫升的MAI溶液。所配制的溶液在70摄氏度条件下加热搅拌3小时，使材料完全溶解。整个配制及加热搅拌过程均在手套箱内完成以防止溶液被氧化。将PbI2溶液通过旋涂的方法涂布在PEDOT:PSS基底上，旋涂速度为2000转每分钟，旋涂时间为40秒，旋涂完成后静置十分钟或者在70摄氏度条件下退火5分钟。将MAI溶液通过旋涂的方法涂布在PbI2基底上，溶液停留5-10秒后开始旋转，转速为4000转每分钟，旋涂时间为40秒。钙钛矿层的膜厚约为360纳米左右。
钙钛矿层的常规退火：将制备好的钙钛矿层进行常规的热退火，退火温度为100摄氏度，退火时间为60分钟。退火后的钙钛矿晶体薄膜的扫描电子显微镜图如图2所示。从图中可以看出，所制得的钙钛矿晶体薄膜较为致密、晶型明显、晶粒尺寸范围在几十纳米到几百纳米。
蒸汽辅助钙钛矿薄膜沉积：退火装置如图1所示，装置包括金属腔体1、腔体密封盖2、用于调控温差的玻璃片3、用于退火的样品钙钛矿薄膜5置于玻璃片3之上。用于产生蒸汽的溶剂4既可以滴在样品的周围。采用金属腔体有利于保证腔体温度的均匀性。采用热的不良导体如玻璃片等作为调控温差的媒介，温差主要通过调节玻璃片3的厚度。退火的温度均为100摄氏度，退火时间均为60分钟。蒸汽退火前，腔体要事先进行十分钟的预热。溶剂的用量统一为15微升，采用DMF。
当不采用玻璃片、即温差为0时，蒸汽退火处理后的样品的扫面电子显微镜图如图3所示。从图中可以看出，钙钛矿晶型明显、致密，相较于常规退火的晶粒，尺寸略微有点增大，且总体上较为均一。
当在腔体底部与样品之间引入玻璃层时，调控玻璃层的厚度使玻璃层与腔体的温度差保持在10摄氏度左右。二者均预热充分后开始实验。放入样品的同时将溶剂滴在样品的周围，盖上密封盖。处理过后的样品表面形貌如图4所示。从图中可以看出，相较于图3，晶粒有明显长大的趋势，且小尺寸晶粒数量变少。
增大玻璃片的厚度将温差提高到20摄氏度左右，预热之后放上样品，往腔内滴入溶剂，密封腔体。60分钟之后处理完成，钙钛矿样品的表面形貌如图5所示，从图中可以看出，相较于上述情况，小尺寸的晶体逐渐消失，钙钛矿的晶体尺寸继续增大，已经达到1微米以上。晶体薄膜致密、平整。
继续增大玻璃层片的厚度将温差控制在30摄氏度左右。同样方法处理后的样品表面形貌如图6所示，可以看出尺寸较小的钙钛矿晶体完全消失，晶体薄膜表面致密且平整，晶体尺寸较为均一，晶体的尺寸已经接近三微米。
继续增大玻璃片的厚度将温度差提高到40摄氏度左右。同样的方法处理得到的钙钛矿晶体薄膜形貌如图7所示，可以看出，钙钛矿晶体继续长大，尺寸接近或者超过了5微米，晶界较长，但是出现了一些“孔洞”。
继续增大玻璃片的厚度将温差提高到50摄氏度左右。同样的方法处理得到的钙钛矿晶体薄膜形貌如图8所示，可以看出，晶体并没有继续长大，尺寸不增反降，薄膜较为疏松。
根据上述的实验结果，我们确定温差为30摄氏度时对应的钙钛矿晶体薄膜最为理想。基于此，我们按照此工艺继续构筑器件。在钙钛矿层上旋涂PCBM，厚度约为40纳米。再通过真空蒸镀的方法沉积金属铝电极，厚度为100纳米。器件结构如图9所示。
图10展示的是常规退火器件与蒸汽退火器件的性能测试结果。常规退火的器件性能：开路电压为0.94伏特，短路电流密度为14.7毫安每平方厘米，填充因子为44%，功率转化效率为6.1%；蒸汽退火的器件性能为：开路电压为1.05伏特，短路电流密度为19.3毫安每平方厘米，填充因子为74%，功率转化效率为15.0%。对比可以发现，蒸汽退火器件的各项性能指标均高于常规退火器件。
更进一步地，我们通过改变溶剂的用量即蒸汽压，可以有效地控制晶体薄膜的生长质量。如图11所示，图11采用20微升DMF进行蒸汽压调节得到的形貌图，与图4的15微升的结果相比，晶粒明显变小。
可见，通过温差退火方法优化钙钛矿晶体薄膜的形貌有助于提高太阳能电池器件的性能。在缺少阴极修饰层的条件下，器件的效率仍然达到了15.0%，高于文献报道的具有同样结构电池器件的性能，这说明本发明的蒸汽温差退火方法在提高电池性能方面具有很好的应用潜能。
显然，上述实施例仅是对本发明进行举例从而更加清楚地描述解释本发明思想，并非对本发明进行范围的限定，也并非本发明思想的所有实施例。在上述发明思想的框架内做任何修饰或者改动，均在本专利的保护范围。
Claims (5)
1.一种优化钙钛矿晶体薄膜形貌的方法，其特征在于：
将碘化铅和甲胺碘合成的有机-无机杂化钙钛矿晶体薄膜置于密闭的有机溶剂的蒸汽氛围内，进行差热退火处理，所述蒸汽的温度为100℃，钙钛矿晶体薄膜的温度比蒸汽温度低10~50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，退火采用的装置包括金属密闭腔体(1)和腔体密封盖(2)，金属密闭腔体的底部放置用于调控温差的衬底(3)，用于退火的钙钛矿晶体薄膜(5)置于玻璃片之上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂(4)为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、γ-丁内酯、甲胺或乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，退火时间为0.1-1小时。
5.根据权利要求2所述的方法，衬底（3）是石英玻璃、蓝宝石、硅片、云母或不锈钢。
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