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CN106958024B - 一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法 - Google Patents

一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于解决现有环保型除锈磷化剂形成的磷化膜存在疏松和不够均匀的问题，提供了一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法，属于除锈防腐技术领域。环保型除锈磷化剂按照以下化学成分质量百分比组成，总量为100％：磷酸：35～55％；磷酸二氢盐：3～10％；硝酸盐：1～10％；复合缓蚀剂：0.2～2％；表面活性剂：0.5～3％；水：余量。该磷化剂对环境友好，除锈磷化彻底，磷化膜具有多孔性和均匀性，增强涂层和底材的附着力，从而提高钢铁的耐蚀性，适合在钢铁表面除锈磷化中应用。

Description

一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于除锈防腐技术领域，特别涉及一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法。
背景技术
钢铁表面在进行成型、轧制、涂装和喷塑之前，必须要对钢铁表面进行除锈和磷化预处理，目的是增加钢铁表面润滑性，同时提高钢铁表面的防锈性和附着力，是保证后道工序质量的关键。因此，除锈磷化剂主要应用于钢铁表面的除锈磷化处理，可用于钢型材、汽用板材、线材管材等生产线上的前处理除锈、防锈、磷化工艺段。目前除锈磷化剂主要存在工艺配方复杂，不适于大批量生产，废渣排放较多等问题，同时所形成的磷化膜疏松和粗细不均，不能满足工件耐蚀性的要求，其生产成本也较高，不具备市场竞争力。
公开号为CN1546728A的中国发明专利申请公开了一种常温三合一清洗除锈磷化剂及其制备方法，本发明的技术方案优势在于：可以在常温下使用，清洗、除锈和磷化一步完成，几乎无废渣排放，磷化完成时间小于10分钟，对金属的腐蚀性小于1级，产品耐腐蚀性能好，磷化后的产品在南方室内空气中360小时无腐蚀，除锈面积(m2/Kg)大于4，可重复使用次数多，与各种涂料的配套性好，原料价格低廉，易于制作，制作成本低；但是也存在问题，该磷化剂配方中含有对苯二酚，对苯二酚为高毒物品，在实际使用时易对使用人造成危害，应避免使用。
因此，开发适合在工业上使用的环保型除锈磷化剂已成为该领域研究者的热门课题。中国发明专利申请公开号CN 104099594 A公开了一种清洗除锈磷化剂，该清洗除锈磷化剂可以在常温下使用，磷化速度快，磷化效果好，无腐蚀性，几乎无废渣排放，清洗、除锈和磷化一次完成。但是在清洗除锈磷化的过程中，所形成的磷化膜存在疏松和不够均匀，影响涂层和底材的附着力，进而影响钢铁的耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有环保型除锈磷化剂形成的磷化膜存在疏松和不够均匀的问题，提供了一种环保型除锈磷化剂及其制备和使用方法。该磷化剂对环境友好，除锈磷化彻底，磷化膜具有多孔性和均匀性，增强涂层和底材的附着力，从而提高钢铁的耐蚀性。
一种环保型除锈磷化剂，按照以下化学成分质量百分比组成，总量为100％：
磷酸：35～55％；
磷酸二氢盐：3～10％；
硝酸盐：1～10％；
复合缓蚀剂：0.2～2％；
表面活性剂：0.5～3％；
水：余量；
其中，所述磷酸二氢盐为磷酸二氢锰、磷酸二氢铝、磷酸二氢钾、磷酸二氢锌中的一种或几种的混合；
所述硝酸盐为硝酸铁、硝酸锌、硝酸钠、硝酸钾中的一种或几种的混合；
所述复合缓蚀剂为硫脲、乌洛托品、十六烷胺中的任意二种或三种的混合；
所述表面活性剂为仲烷基磺酸钠(SAS-60)和全混合物嵌段聚醚类非离子表面活性剂的混合物；
所述全混合物嵌段聚醚类非离子表面活性剂包括嵌段聚醚L31、L35、L44、L45、L61、L62、L63、L64、L65、L68、F38、F68等。
上述环保型除锈磷化剂的制备方法，具体如下：
按上述环保型除锈磷化剂的化学成分配比取料，将硝酸盐、磷酸二氢盐、复合缓蚀剂加入水中，常温下搅拌至完全溶解，然后加入磷酸和表面活性剂，充分搅拌均匀后即可得到环保型除锈磷化剂。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的使用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂50～250Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为10～50℃，处理时间为15～40min。
经本发明环保型除锈磷化剂处理的钢铁制品，10～50℃下磷化完成时间小于40分钟，成膜均匀，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)大于4；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，60天内无腐蚀；几乎无废渣排放。
本发明的原理在于：
除锈磷化剂能使金属表面形成一层附着良好的保护膜，该磷化膜灰色，通常只有几微米(2-20μm)，致密均匀，能够大大增强涂层和底材附着力，较厚的膜层还能增强防锈性能；同时，磷化膜具有的多孔性，使封闭剂、涂料等可以渗透到这些孔隙之中，与磷化膜紧密结合，提高封闭剂、涂料等的附着力。因此，经过磷化处理的金属工件，可以提供清洁、均匀、无油脂和无锈蚀的表面。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明采用由硫脲、乌洛托品和十六烷胺混合而成的复合缓蚀剂，该复合缓蚀剂具有协同缓蚀作用，可有效防止工件的过腐及氢脆的发生。
2、在除锈磷化过程中，本发明采用的表面活性剂使除锈磷化剂具有很强的润湿、渗透力，很容易润湿锈蚀物表面，渗透到锈蚀物与工件的界面。
3、本发明的除锈磷化剂可循环使用，几乎无废渣排放，而且原料均为无毒无害产品，不会对环境造成不良影响。
4、本发明的除锈磷化剂不仅具有除锈磷化彻底、速度快、生产成本低、对环境友好，而且所形成的磷化膜具有多孔性和均匀性，能够增强涂层和底材的附着力，提高钢铁的耐蚀性。
附图说明
图1、实施例2的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片；
图2、对比例1的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片；
图3、对比例2的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片；
图4、对比例3的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片；
图5、对比例4的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片；
图6、对比例5的除锈磷化剂处理后钢板的磷化膜图片。
具体实施方式
本发明实施例中环保型除锈磷化剂的水均为去离子水，试剂均为市购，嵌段聚醚F38、F68、L61和L64购自南通辰润化工有限公司。
实施例1
一种环保型除锈磷化剂，其化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：55％；
磷酸二氢铝：3％；
硝酸铁：3％；
硝酸钠：3％；
硫脲：0.5％；
十六烷胺：1.5％
仲烷基磺酸钠：0.2％；
嵌段聚醚F68：0.3％；
水：33.5％。
上述环保型除锈磷化剂的制备方法，具体如下：
按上述环保型除锈磷化剂的化学成分配比取料，将硝酸盐、磷酸二氢盐、复合缓蚀剂硫脲和十六烷胺加入水中，常温下搅拌至完全溶解，然后加入磷酸和表面活性剂仲烷基磺酸钠和嵌段聚醚F68，充分搅拌均匀后即可得到环保型除锈磷化剂。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂250Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为50℃，处理时间为20min。
经检测，上述的除锈磷化剂为无色无味透明均匀粘稠液体，pH 1.0-2.0；常温下为液态且性质稳定；磷化完成时间小于30分钟，成膜均匀，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)大于4；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，60天内无腐蚀。
实施例2
一种环保型除锈磷化剂，其化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
仲烷基磺酸钠：1.5％；
嵌段聚醚L64：1.5％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂为无色无味透明均匀粘稠液体，pH 1.0-2.0；常温下为液态且性质稳定；30℃下磷化完成时间小于15分钟，成膜均匀(见图1)，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)大于4；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，60天内无腐蚀。
对比例1
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
仲烷基磺酸钠：3％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂30℃下磷化完成时间大于15分钟，成膜不均匀(见图2)，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)2～3；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，30天内无腐蚀。
对比例2
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
嵌段聚醚L64：3％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂30℃下磷化完成时间大于15分钟，成膜不均匀(见图3)，对金属的腐蚀性小于2级，除锈面积(m2/Kg)2～3；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，15天内无腐蚀。
对比例3
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
吐温80：3％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂30℃下磷化完成时间大于15分钟，成膜不均匀(见图4)，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)2～3；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，15天内无腐蚀。
对比例4
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
嵌段聚醚L64：1.5％；
吐温80：1.5％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂30℃下磷化完成时间大于15分钟，成膜不均匀(见图5)，对金属的腐蚀性小于2级，除锈面积(m2/Kg)2～3；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，30天内无腐蚀。
对比例5
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：45％；
磷酸二氢锰：2％；
磷酸二氢锌：4％；
硝酸锌：0.2％；
硝酸钾：0.8％；
硫脲：0.3％；
十六烷胺：0.3％；
乌洛托品：0.4％；
仲烷基磺酸钠：1.5％；
吐温80：1.5％；
水：44％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为30℃，处理时间为15min。
经检测，上述的除锈磷化剂30℃下磷化完成时间大于15分钟，成膜不均匀(见图6)，对金属的腐蚀性小于2级，除锈面积(m2/Kg)小于2～3；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，30天内无腐蚀。
实施例3
一种环保型除锈磷化剂的化学成分按以下质量百分比组成：
磷酸：35％；
磷酸二氢钾：10％；
硝酸钾：10％；
十六烷胺：0.1％；
乌洛托品：0.1％；
仲烷基磺酸钠：0.5％；
嵌段聚醚L61：0.5％；
嵌段聚醚F38：0.5％；
水：43.3％。
上述环保型除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化中的应用方法，具体如下：
用每吨溶液中含有环保型除锈磷化剂150Kg的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋，处理温度为10℃，处理时间为40min。
经检测，上述的除锈磷化剂为无色无味透明均匀粘稠液体，pH 1.0-2.0；常温下为液态且性质稳定；15℃磷化完成时间小于35分钟，成膜均匀，对金属的腐蚀性小于1级，除锈面积(m2/Kg)大于4；其磷化膜防锈期：室温、湿度不大于70％、无腐蚀气体条件下，60天内无腐蚀。

Claims (5)

1.一种环保型除锈磷化剂，其特征在于，按照以下化学成分质量百分比组成，总量为100%：
磷酸：35~55%；
磷酸二氢盐：3~10%；
硝酸盐：1~10%；
复合缓蚀剂：1~2%；
表面活性剂：0.5~3%；
水：余量；
其中，所述磷酸二氢盐为磷酸二氢锰、磷酸二氢铝、磷酸二氢钾、磷酸二氢锌中的一种或几种的混合；
所述硝酸盐为硝酸铁、硝酸锌、硝酸钠、硝酸钾中的一种或几种的混合；
所述复合缓蚀剂为硫脲和十六烷胺的混合物；
所述表面活性剂为仲烷基磺酸钠和全混合物嵌段聚醚类非离子表面活性剂的混合物。
2.权利要求1所述的一种环保型除锈磷化剂的制备方法，其特征在于，具体如下：
按上述环保型除锈磷化剂的化学成分配比取料，将硝酸盐、磷酸二氢盐、复合缓蚀剂加入水中，常温下搅拌至完全溶解，然后加入磷酸和表面活性剂，充分搅拌均匀后即可得到环保型除锈磷化剂。
3.权利要求1所述的一种环保型除锈磷化剂的使用方法，其特征在于，所述除锈磷化剂在钢铁表面除锈磷化，具体如下：
用含有所述环保型除锈磷化剂的处理液处理待清洗的钢铁制品，处理方式有浸泡、擦刷和喷淋。
4.根据权利要求3所述的一种环保型除锈磷化剂的使用方法，其特征在于，每吨处理液中含有所述环保型除锈磷化剂50~250Kg。
5.根据权利要求3所述的一种环保型除锈磷化剂的使用方法，其特征在于，所述处理待清洗的钢铁制品的处理温度为10~50℃，处理时间为15~40 min。
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